BAB IV

SINTETIS METIL ESTER

4.1. Tujuan Percobaan

Memahami proses pembuatan biodiesel.
4.2. Tinjauan Pustaka
Biodisel adalah bahan bakar alternatif untuk mesin diesel yang dihasilkan dari
reaksi transeterfikasi antara minyak nabati atau lemak hewani yang mengandung
trigliserida dengan alkohol seperti metanol dan etanol. Reaksi transeterifikasi ini
memerlukan katalis basa kuat seperti natrium hidroksida atau kalium hidroksida sehingga
menghasilkan senyawa kimia baru yang disebut dengan metal ester (Adhami, 2016).
Alasan pemilihan biodiesel sebagai bahan bakar alternatif karena biodiesel sendiri
merupakan bahan bakar yang baik untuk mesin diesel, karena kandungan karbonnya yang
rendah menjadikan alternatif untuk minyak pemanas (Murthy, 2013).
Sebagai bahan bakar, biodiesel harus memenuhi persyaratan standar mutu yang
telah dikeluarkan dalam bentuk SNI No. 04 – 7182 – 2006 .
Tabel 4.1 Standar biodiesel menurut SNI
Parameter Mutu Satuan SNI Biodisel
Densitas (40oC) g/cm3 0.850 – 0.890
Viskositas (40oC) mm2/s 2.3 – 6.0
o
Titik nyala C min 100
Gliserol bebas %-massa maks 0.02

Gliserol total %-massa maks 0.24

Angka Asam KOH/g maks 0.8
Kadar ester %-massa min 96.5
Angka Iodium g 12/100g maks 115
(Haryono,2016).
Bahan – bahan yang bias digunakan untuk proses pembuatan biodiesel adalah :
- Minyak biji jarak
Minyak biji jarak dapat menggantikan minyak sawit untuk beragam aplikasi non-
pangan. Minyak ini sangat berpotensi menggantikan minyak diesel karena Cetane
 Number pada minyak diesel, meskipun Flash Point dan viskositasnya lebih tinggi
daripada minyak diesel (Nur, 2006).
- Biji kopi
Kopi adalah salah satu potensi kekekayaan alam Indonesia yang dapat dimanfaatkan
sebagai sumber biodiesel. Bagaian dari tanaman kopi yang potensial untuk
dijadikan bahan baku biodiesel setelah melalui pengujian secara psikio-kimia
adalah biji kopi dan ampas kopi (Simbolon, 2013).
- Kelapa sawit
Kelapa sawit dipilih sebagai alternatif untuk diesel karena dapat mengurangi emisi
bersih karbon dioksida yang merupakan penyumbang pemanasan global (Oko,
2017).
- Minyak jelantah
Minyak jelantah adalah minyak limbah yang berasal dari berbagai jenis minyak
goreng seperti minyak jagung, minyak sayur, dan sebagainya. Minyak ini
merupakan minyak bekas pemakaian kebutuhan rumah tangga umumnya. Minyak
jelantah perlu ditangani dengan tepat agar tidak menimbulkan kerugian bagi
manusia, baik dari aspek kesehatan maupun lingkungan. Minyak jelantah dapat
bermanfaat jika diolah dengan tepat. Salah satu proses penanganan terhadap minyak
jelantah adalah memproses minyak jelantah menjadi biodiesel sebagau bahan bakar
alternatif pengganti bahan bakar solar yang bersifat ekonomis dan ekologis
(Satriana, 2012).
Esterifikasi adalah reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan alkohol
menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi ini juga sering disebut
esterifikasi Fischer.
Mekanisme reaksi esterifikasi merupakan tahap konversi dari asam lemak bebas
menjadi ester, sehingga kadar asam lemak bebas akan turun. Esterifikasi mereaksikan
minyak lemak dengan alkohol (Kurniasih, 2020). Mekanisme reaksi esterifikasi dari asam
lemak menjadi metal ester adalah sebagai berikut :
O O
H+
RCOH CH2COH RCOCH3 + H2O + H+
Asam lemak Metanol Metilester Air
bebas
(Aziz, 2011).
 Transeterifikasi adalah suatu reaksi yang menghasilkan ester dimana salah satu
perekasinya juga merupakan senyawa ester. Melalui reaksi dengan alkohol dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol (Aziz, 2011).
Mekanisme proses pembentukan biodiesel dari trigliserida. Langkah pertama
yaitu mengubah trigliserida menjadi sebuah digliserida, monogliserida kemudia
dihasilkan dari digliserida dan langkah teralhir gliserol diperoleh dari monogliserida,
sedangan konversi yang efektif untuk minyak menjadi biodiesel, dan penambahan katalis
sangat dibutuhkan. Pada umumnya katalis yang digunakan pada proses transeterifikasi
adalah basa atau alkali, yaitu natrium hidroksida atau kalium hidroksida. Tanpa adanya
katalis, reaksi akan berjalan sangat lambat. Transeterifikasi yang menggunakan basa
sebagai katalis jauh lebih cepat dibandingkan menggunakan katalis asam (Kurniasih,
2020). Mekanisme reaksi transesterifikasi dari trigliserida menjadi biodiesel adalah
sebagai berikut :

CH2 O COR1 R1COOR' CH2OH

3R'OH + CH O COR2 Katalis R2COOR' + CHOH

CH2 O COR3 R3COOR' CH2OH

Alkohol Trigliserida Ester/ Gliserol
biodiesel
(Aziz, 2011).

Adapun beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah sebagai

berikut :
- Suhu
Karena merupakan reaksi esoterm dan suhu dapat memengaruhi harga konstanta
kecepatan reaksi. Suhu untuk reaksi esterifikasi berkisar 65o- 85 oC tergantung pada
jenis alkohol yang digunakan
- Perbandingan zat pereaksi ( rasio reaktan)
Karena sifatnya Reversible, mala salah satu pereaktan harus dibuat berlebih agar
optimal saaat pembentukan ester. Penggunakan alkohol berleboh dapat menjadikan
trigliserida atau asam lemak sebagai reaksi pembatas dalam sistem rekasi
- Pencampuran
Karena adanya pengadukan pada saat pencampuran, molekul-molekul reaktan dapat
mengalami tumbukan yang lebih sering sehingga reaksi dapat berjalan secara
optimal. Kecepatan putaran pengadukan yang terlalu cepat dapat mengakibatkan
terjadi proses emulsifikasi yang menyebabkan warna biodiesel menjadi keruh
- Katalis
Karena adanya katalisator dalam reaksi akan mempercepat jalannya suatu reaksi
tanpa menggubah hasil produk
- Waktu reaksi
Jika waktu bereaksi lama maka kesempatan molekul-molekul bertumbukan
semakin sering terjadi. Sintesis biodiesel berlangsung selama kurang lebih 129
menit (Kurniasih, 2020).
Adapun beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi tranesterifikasi adalah sebagai
berikut :
- Suhu Reaksi
Reaksi dilakukan dengan titik didih metanol yaitu 60o- 70 oC pada tekanan atmosfer.
Kondisi reaksi ini memerlukan penghilangan asam lemak bebas dari minyak dengan
penyuliangan atau praesterifikasi
- Rasio alkohol terhadap minyak
Rasio alkohol untuk minyak nabati sangat penting karena akan berpengaruh
terhadap hasil ester. Rasio molar alkohol terhadap minyak yang lebih tinggi dapat
mengganggu pemisahan glikol
- Jenis katalis dan kosentrasi
Alkoksida logam alkali adalah katalis dalam proses transterifikasi yang paling
efektif dibandingan dengan katalis asam. Selain itu, katalis basa kurang korosif
terhadap peralatan industri
- Intesitas pencampuran
Pada reaksi transeterifikasi, reaktan awalnya dari sistes dua fase cair. Efek
pencampuran merupakan paling signifikan selama laju reaksi yang rendah. Dalam
fase tunggal, pencampuran menjadi tidak signifikan. Pemahaman efek
pencampuran pada kinetikan proses transetrifikasi merupakan alat berharga dalam
proses skala dan desain
- Kemurnian reaktan
Impuritas yang hadir dalam minyak juga memengaruhi tingkat konversi. Pada
kondisi yang sama, konversi 67-84% menjadi ester dapat diperoleh dengan
menggunakan minyak nabati mentah, dimana konversi 94-97% menjadi ester
diperoleh saat menggunakan minyak hasil penyulingan. Asam lemak bebas dalam
minyal asli akan mengganggu katalis
- Kadar air
Keberadaan air yang berlebihan dapat menyebabkan sebagian reaksi dapat berubah
menjadi reaksi sabun atau saponifikasi yang akan menghasilkan sabun, senungga
meningkatkan viskositas, terbentuknya gel dan menyulitkan antara gliseron dan
biodiesel (Kurniasih, 2020).
Kegunaan bahan-bahan yang digunakan pada proses biodiesel:
- Air (H2O)
Air digunakan sebagai pencucian menghilangkan sisa katalis dan pengotor dalam
biodiesel ( Prayanto, 2016).
- Kalium hidroksida (KOH)
Kalium hidroksida digunakan sebagai katalis dalam proses transterfikasi
(Okvitarini, 2013).
- Metanol (CH3OH)
Metanol digunakan digunakan sebagai solvent sekaligus reaktan ( Dharsono, 2013).
- Minyak
Minyak digunakan sebagai bahan baku atau bahan utama dalam pembuatan
biodiesel (Setyawati, 2012).
Aplikasi biodiesel bukan hanya biodiselnya saja yang dapat digunakan tetapi hasil
produk sampingnya dapat digunakan. Salah satunya yaitu gliserol, gliserol ini memiliki
nilai ekonomis yang sangat tinggi dan dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang
kehidupan manusia. Brbagai jenis komersial dapat dihasilkan dari bahan baku gliserol.
Tidak hanya gliserolnya saja tetapi mono butyl ester dapat digunakan sebagai aseton (
Nitbani, 2018).
4.3. Tinjauan Bahan
A. Air (H2O)
- rumus molekul : H2O
- bau : tidak berbau
- bentuk : cair
- berat molekul : 18 g/mol
- pH :7
- titik didih : 100 oC
- titik leleh : 0 oC
- warna : tidak berwarna
B. Kalium Hidroksida
- rumus molekul : KOH
- bau : tidak berbau
- bentuk : padat
- berat molekul : 56,11 g/mol
- pH : 14
- titik didih : 1.327 °C
- titik leleh : 360 °C
- warna : putih
C. Metanol
- rumus molekul : CH3OH
- bau : alkohol
- bentuk : cair
- berat molekul : 32,04 g/mol
- pH :-
- titik didih : 65 °C
- titik leleh : -98 °C
- warna : tidak berwarna
D. Minyak sawit
- rumus molekul :-
- bau : tidak berbau
- bentuk : padatan
 - berat molekul :-
- pH :-
- titik didih : 100°C
- titik leleh : 50°C – 60°C
- warna : putih
4.4 Alat dan Bahan
A. Alat-alat yang digunakan : B. Bahan-bahan yang digunakan :
- botol plastik - air (H2O)
- pengaduk - kalium hidroksida (KOH)
- spatulla - metanol (CH3OH)
- Thermometer - minyak
- Timbangan
4.5. Prosedur Percobaan
A. Preparasi bahan
- Menimbang KOH sebanyak 3 gr
- Menyiapkan metanol 100 mL, dan minyak 500 mL.
B. Tahap pemisahan
- Mencampurkan metanol dengan KOH, aduk hingga homogen
- Masukkan 500 mL minyak kedalam panci pemanas, panaskan hingga 50oC
- Menuangkan minyak jelantah yang sudah dipanaskan ke dalam campuran KOH
dan metanol, aduk hingga homogen kemudian tutup rapat
- Menunggu hingga campuran tersebut mengalami pemisahan selama 1 jam
- Memisahkan campuran tersebut menggunakan separator.
C. Uji nyala
- Menyiapkan kain kemudian masukkan ke dalam botol berisi biodiesel murni
- Menyalakan korek api pada kain hingga keluar nyala api.
4.6. Data pengamatan
Tabel 4.2 Data pengamatan pembuatan biodiesel
No Perlakuan Pengamatan
- Menimbang KOH - KOH : Padatan higrokopis dan
bewarna putih
1.
- Mengukur metanol 100mL - Metanol : Larutan tidak bewarna
- Mengukur minyak 500mL - Minyak : Larutan bewarna kuning
-CH3OH + KOH Larutan I - Larutan sedikit keruh
50oC
- Minyak Larutan II - Larutan minyak kuning dengan
pemanasan air 50oC
- Larutan I + Larutan II - Larutan bewarna kuning keruh
Larutan III
- Larutan III saat pemisahan - Larutan atas bewarna kuning
keruh dan larutan bawah
bewarna kuning kecoklatan
2.
- Memisahkan larutan dengan - Larutan biodiesel bewarna
Separator kuning dan gliserol kuning
kecoklatan

- Larutan dicuci dengan air panas - Larutan Crude bewarna putih

agar memisahkan antara Crude keruh sedangkan biodiesel
dan biodiesel kuning cerah

Biodiesel diuji nyala menggunakan

3. Uji nyala kain kain dan menyala.

4.7. Persamaan Reaksi

Reaksi esterifikasi adalah reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan
alkohol menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi ini juga sering
disebut esterifikasi Fischer.
Reaksi esterifikasi terjadi dari asam lemak bebas menjadi ester, sehingga kadar
asam lemak bebas akan turun. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol
(Kurniasih, 2020). Mekanisme reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metal ester
adalah sebagai berikut :
O O
H+
RCOH CH2COH RCOCH3 + H2O + H+
Asam lemak Metanol Metilester Air
bebas
(Aziz, 2011).
Reaksi transeterifikasi adalah suatu reaksi yang menghasilkan ester dimana salah
satu perekasinya juga merupakan senyawa ester. Melalui reaksi dengan alkohol dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol (Aziz, 2011).
Mekanisme dari transetrifikasi melibatkan proses pembentukan biodiesel dari
trigliserida. Langkah pertama yaitu mengubah trigliserida menjadi sebuah digliserida,
monogliserida kemudia dihasilkan dari digliserida dan langkah teralhir gliserol diperoleh
dari monogliserida, sedangan konversi yang efektif untuk minyak menjadi biodiesel, dan
penambahan katalis sangat dibutuhkan. Pada umumnya katalis yang digunakan pada
proses transeterifikasi adalah basa atau alkali, yaitu natrium hidroksida atau kalium
hidroksida. Tanpa adanya katalis, reaksi akan berjalan sangat lambat. Transeterifikasi
yang menggunakan basa sebagai katalis jauh lebih cepat dibandingkan menggunakan
katalis asam (Kurniasih, 2020). Mekanisme reaksi transesterifikasi dari trigliserida
menjadi biodiesel adalah sebagai berikut :

CH2 O COR1 R1COOR' CH2OH

3R'OH + CH O COR2 Katalis R2COOR' + CHOH

CH2 O COR3 R3COOR' CH2OH

Alkohol Trigliserida Ester/ Gliserol
biodiesel
(Aziz, 2011).
4.8. Pembahasan
Proses pertama dalam pembuatan metil ester adalah mencapurkan KOH sebanyak
3 gram kedalam larutan metanol 100 mL, kemudian aduk hingga homogen. Pada proses
pencampuran terjadi reaksi eksotermis. Metanol digunakan sebagai bahan baku
pembuatan metil ester. KOH berfungsi sebagai katalis yang digunakan untuk
mempercepat reaksi. Kemudian memanaskan minyak 500 mL sampai suhu 50ºC.
Mencampurkan minyak dan campuran metanol dengan KOH, aduk selama 1 jam dengan
2 menit pengadukan dan 5 menit didiamkan. Campuran berwarna kuning keruh.
Masukkan campuran kedalam corong pisah selama 1 jam hingga terbentuk 2 lapisan.
Lapisan atas berupa biodiesel dengan warna kuning cerah dan lapisan bawah berupa
gliserol dengan warna kuning gelap.
Melakukan proses pencucian, dimana biodiesel tadi dicuci dengan air panas suhu
50ºC. Pencucian dilakukan untuk menghilangkan sisa gliserol, residu katalis dan metanol
yang berlebih. Penggunaan air panas bertujuan agar KOH dapat larut terhadap air panas
tersebut. Masukkan campuran kedalam corong pisah, tunggu hingga terbentuk 2 lapisan.
Lapisan atas berupa biodiesel dengan warna kuning sedikit bening dan lapisan bawah
berupa air dengan warna putih.
Setelah biodiesel dicuci, lakukan uji nyala dengan cara masukkan biodiesel
kedalam botol dan menyalakan korek api pada kain hingga keluar nyala api. Dari
pengujian ini timbul nyala api pada kain.
4.9. Kesimpulan
Pembuatan biodiesel melibatkan reaksi transterifikasi yang artinya adalah suatu
reaksi yang menghasilkan ester dimana salah satu perekasinya juga merupakan senyawa
ester. Melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol.
 DAFTAR PUSTAKA

Adhani, Lisa, dkk, 2016. Pembuatan Biodisel dengan cara Adsorpsi dan Transetrifikasi
dari Minyak Goreng Bekas. Vol. 2. No.1 P-IISN: 2460-6065. UIN Syarif
Hidayutullah : Jakarta
Aziz, Islami, dkk. 2011. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas dengan cara
Esterifikasi dan Transeterifikasi. Vol.2 No.3 ISSN : 1978 – 8193. UIN Syarif
Hidayatullah : Jakarta
Dharsono, Wulandari, dkk. 2013. Proses Pembuatan Biodiesel dari Dedak dan Metanol
dengan Esterifikasi IN SITU. Vol.2 No.2. Universitas Diponegoro : Semarang
Haryono, dkk. 2016. Biodiesel dari Minyak Goreng Sawit Bekas dengan Katalis
Heterogen CaO : Studi Penentuan Rasio Mol Minyak atau Metanol dengan Waktu
Reaksi Optimum. Vol. 13 No. 1. ISSN : 1410-394x. Universitas Padjajaran :
Sumedang
Kurniasih, Eka. 2020. Merancang Energi Masa Depan dengan Biodiesel. ISBN 978-
623-01-045401. Penerbit Andi : Yogyakarta
Murthy, krisna. 2013. BIODIESEL. Vol.3. ISSN :2248-09622. Sapthagiri College of
Engineering : India
Nittbani, Febri. 2018. Gliserol Sampah Biodiesel Bernilai Emas. ISBN 978-602-475-373-
3. Penerbit Deepublish : Yogyakarta
Nur, Andi. 2006. Biodiesel Jarak Pagar Bahan Bakar Alternatif yang Ramah
Lingkungan. ISBN : 979-3702-83-4. Penerbit PT Agromedia Pustaka : Tanggerang
Oko, Syarifudin, dkk, 2017. Sintesis Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit menggunakan
Katalis CaO Superbasa dari Pemanfaatan Limbah Cangkang Telur Ayam. Vol. 10.
No.2. ISSN : 2085-1669. Politeknik Negeri Samarinda : Kalimantan Timur
Okvitarini, Ndaru, dkk. 2013. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng menggunakan
Katalis NaOH dengan Penambahan Ekstrak Jagung. Vol.2 No.3. Universitas
Diponegoro : Semarang
Prayatno, dkk. 2016. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa dengan Katalis NaOH
menggunakan Gelombang Mikrowave secara Kontinyu. Vol.5 No.1 ISSN : 2337-
3539. Insitut Teknologi Sepuluh November : Surabaya
Santriana, dkk. 2012. Karateristik Biodiesel Hasil Transetrifikasi Minyak Jelantah
Menggunakan Teknik Kavitasi Hidrodinamik. Vol.4 No.2. Universitas Syiah Kuala:
Banda Aceh
Setiawati, Evy, dkk. 2012. Teknologi Pengelolahan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas
dengan Teknik Mikrofiltrasi dan Transeterifikasi sebagai Alternatif Bahan Bakar
Mesin Diesel. Vol.6 No.2. Balai Riset dan Standarisasi Industri Banjabaru :
Kalimantan Selatan
Simbolon, Bella. 2013. Kajian Pemanfaatan Biji Kopi (Arabika) sebagai Bahan Baku
Pembuatan Biodisel. Vol.2. No.3. Universitas Sumatera Utara : Medan.