NAMA : Intan Pratama Putra

NIM : 10318017
Mata Kuliah : Kimia Analisis Spektrometri

1. Jelaskan prinsip penggunaan spektroskopi AAS secara lengkap

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul
menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam
keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap
ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan
diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang
terukur. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi elektron dari atom
sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan
demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi
dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom
bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-
proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan
panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi
disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom, dari
tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada
elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang
lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.
Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi
tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur
logam/metalloid.
 Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom
X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam
susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.

2. Sebutkan dan jelaskan fungsi dari masing-masing komponen dalam alat XRD
a. Sinar X
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar
untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut
dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak
target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup
untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X
dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen
utama, yaitu :
 Sumber elektron (katoda)
 Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
 Logam target (anoda)
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai
energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5
sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara
atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa
mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Sinar X :adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan
gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang
gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda

b. Tempat obyek yang diteliti (chamber)

Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis oleh spektrometer XRD. Sampel
yang dapat dianalisis berupa padatan, serbuk (kristal-kristal kecil), atau dalam
bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang
sangat besar.
 c. Detektor
Prosedur kerja: Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan
filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan
percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat
energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran
sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas
refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik. Dengan demikian, fitur dasar dari tipe percobaan dengan XRD
terdiri dari produksi sinar X, difraksi sinar X, deteksi, dan interpretasi data yang
dihasilkan.

3. Sebut dan jelakan perbedaan spektrofotometer SEM dan TEM

SEM menggunakan satu set kumparan tertentu untuk memindai sinar dalam pola
seperti raster dan mengumpulkan elektron yang terserak. Prinsip mikroskop elektron
transmisi (TEM), seperti namanya, adalah menggunakan elektron yang ditransmisikan;
elektron yang melewati sampel sebelum dikumpulkan. Akibatnya, TEM menawarkan
informasi yang tak ternilai mengenai struktur yang berada didalam sampel, seperti
struktur kristal, morfologi dan informasi keadaan stres, sementara SEM memberikan
informasi tentang permukaan sampel dan komposisinya. Selain itu, salah satu
perbedaan yang paling menonjol antara kedua metode tersebut adalah resolusi spasial
optimal yang dapat mereka capai; Resolusi SEM terbatas pada ~ 0,5 nm, sementara
dengan perkembangan terkini pada kelainan yang dikoreksi TEM, gambar dengan
resolusi spasial kurang dari 50 pm telah dapat dilakukan.
Dua sistem EM juga berbeda dalam cara pengoperasiannya. SEM biasanya
menggunakan tegangan akselerasi hingga 30 kV, sedangkan pengguna TEM dapat
mengaturnya dalam kisaran 60 - 300kV.
Perbesaran yang ditawarkan TEM juga jauh lebih tinggi daripada SEM: Pengguna TEM
dapat memperbesar sampel mereka hingga lebih dari 50 juta kali, sedangkan untuk
SEM ini dibatasi hingga 1-2 juta kali.
Namun, Field View (FOV) maksimum yang dapat dicapai SEM jauh lebih besar
daripada TEM, yang pengguna hanya dapat gunakan untuk gambar bagian yang sangat
kecil dari sampel mereka. Demikian pula, depth of field SEM jauh lebih tinggi daripada
sistem TEM.
 Selain itu, cara gambar diciptakan berbeda di kedua sistem. Pada SEM, sampel
diposisikan di bagian bawah kolom elektron dan elektron pada sampel terpencar
(kembali terpencar atau sekunder) ditangkap oleh detektor elektron. Photomultipliers
kemudian digunakan untuk mengubah sinyal ini menjadi sinyal voltase, yang diperkuat
dan memunculkan gambar pada layar PC.
Dalam mikroskop TEM, sampel terletak di tengah kolom. Elektron yang
ditransmisikan melewatinya, dan melalui serangkaian lensa di bawah sampel (lensa
antara dan proyektor). Gambar langsung ditampilkan di layar neon atau melalui kamera
perangkat coupled charge (CCD), ke layar PC.

4. Jelaskan apa saja yang termasuk ke dalam kromatografi modern!

A. Kromatografi Gas

Dapat memisahkan senyawa-senyawa yang sangat mirip dengan mudah dan dalam
tempo singkat.Dalam G-C fase gerak adalah gas inert (N,H,He,Ar).Gas akan
mengalir sepanjang kolom karena adanya perbedaan tekanan antara inlet dan outlet.

B. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)

Memisahkan komponen senyawa campurannya dengan aman , dalam arti senyawa

yang dipisahkan tidak terdegradasi dalam kolom pemisahan karena
pemanasan.Kekurangannya yaitu beberapa senyawa tidak dapat dipanaskan untuk
dijadikan gas dan bergerak bersama gas pembawa pada GC

C. Kromatografi Fluida Superkritik

Didasarkan dari pengembangan metode ekstraksi superkritik dengan menggunakan

CO2 , keunggulannya yaitu tidak digunakan pelarut-pelarut berbahaya dan bersifat
karsinogen sebagai fase geraknya.

D. Kromatografi Misel Cair

a. Surfaktan dan misel

misel adalah senyawa hasil agregasi beberapa molekul surfaktan yang dalam
konsentrasi tertentu dapat membentuk konfigurasi silndris.Molekul surfaktan
memiliki gugus hudrofob dan hidrofilik yang memberikan kemungkinan penyerapan
senyawa-senyawa yang bermuatan berlawanan dalam campuran.
 b. Kolom dengan misel

molekul surfaktan dengan kedua sifatnya ini akan memodifikasi fase gerak juga
memodifikasi fase diam melalui interaksi antarmuka.Jika senyawa dalam campuran
sampel mempunyai sifat polar dan sangat polar mendekati ionic , maka senyawa
inilah yang dapat dibantu pemisahannya dengan bantuan agregat misel .

c. Keunggulan kromatografi misel cair

yaitu mempunyai selektivitas pemisahan sangat tinggi karena gugus misel dalam
fase gerak akan meningkatkan interaksi analit dan fase gerak.

5. Apa itu HPLC? Berilah contoh analisis menggunakan HPLC dari suatu sampel
dalam kehidupan!
HPLC adalah singkatan dari High Performance Liquid Chromatography, atau dikenal
juga dengan istilah KCKT(Kromatografi Cair Kinerja Tinggi). Pada artikel kali ini
penulis akan membahas tentang alat HPLC yang biasa ada di laboratorium,
pembahasannya akan cukup panjang ya. Mulai dari pengertian hplc, fungsi hplc, demo
unit hplc, prinsip kerja hplc, jenis jenis hplc, bagian bagian hplc, cara menggunakan
hplc, spesifikasi hplc, harga hplc, istilah dalam hplc, gambar hplc dan informasi lainnya
yang berhubungan dengan alat tersebut.
Dilihat dari sudut pandang bahasa, HPLC berasal dari bahasa Inggris. Awalnya HPLC
memiliki kepanjangan High Pressure Liquid Chromatography. Keempat suku kata
tersebut jika diartikan perkata:
 High berarti tinggi
 Pressure berarti tekanan
 Liquid memiliki arti cairan, dan
 Chromatography merupakan suatu metode tentang pemisahan molekul.

Jika disimpulkan secara sederhana High Pressure Liquid Chromatography dapat

diartikan sebagai suatu metode pemisahan molekul dengan media cair yang diberikan
tekanan tinggi. Seiring dengan perkembangannya, HPLC (High Pressure Liquid
Chromatography) bertransformasi menjadi High Performance Liquid Chromatography.
 Hingga kini beberapa diantara kita lebih familiar dengan istilah High Performance
Liquid Chromatography.
Kembali ke pembahasan tentang Pengertian HPLC, beberapa sumber di internet
umumnya membahas tentang alat yang satu ini. Salah satunya dikutip dari wikipedia
indonesia tentang pengertian HPLC adalah: sumber
HPLC merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai
dengan tekanan tinggi.
Beberapa aplikasi HPLC dalam kehidupan :
1) HPLC dengan prinsip kromatografi banyak digunakan pada industri farmasi dan
pestisida.
2) Zat- zat dengan kepolaran berbeda yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat
dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair.
3) Asam-asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang
dikombinasikan dengan kolom butiran berlapis zat berpori.
4) Morfin, heroin dan semacamnya telah dapat dipisahkan dengan rezin Zipax-SAX.
5) Dapat memisahkan vitamin-vitamin yang larut dalam air.
6) Digunakan untuk menentukan berat molekul polimer dan masalah-masalah biokimia.

6. Jelaskan prinsip penggunaan Gas Chromatograpy dalam analisis sampel

organik!
Penjelasan Prinsip Kerja Gas Chromatography

a) Merupakan ilustrasi tabung gas, atau material gas yang yang digunakan pada
proses chromatography. Gas tersebut merupakan fase gerak. pada poin pengertian
gc sudah disebutkan beberapa jenis gas carrier, yakni : helium, nitrogen dan
lainnya. Tabung gas akan terhubung ke pipa atau selang yang
menghubungkannya ke flow controller.
b) Flow controller merupakan sebuah komponen yang digunakan untuk mengatur
jumlah keluaran gas carrier. Secara umum ilustrasi flow controller itu seperti
keran air yang bisa di buka atau tutup. Bentuk aslinya mungkin seperti solenoid
valve yang bisa di atur dengan microcontroller.
c) Gas carrier atau fase gerak akan menuju ke kolom. Pada instrument gc tidak
terdapat pompa seperti pada HPLC. Sample injector atau sering disebut auto
 sampler akan mengeluarkan sample sesuai dengan algoritma yang telah di
program dengan komputer.
d) Kolom oven merupakan fase diam gas chromatography. Pada bagian ini suhu
dapat dikendalikan, maksudnya bisa di naik atau turunkan sesuai dengan
kebutuhan. Nah, proses menaik-turunkan suhu pada kolom oven akan membuat
material sample menguap dan terbawa oleh fase gerak(gas carrier).
e) Ketika proses senyawa volatile pada sample menguap, maka detektor akan
menangkapnya sebagai signal-signal data. Signal tersebut kemudian
diterjemahkan menjadi data yang mudah dipahami dalam bentuk diagram.
f) Chromatograph merupakah hasil akhir yang keluar di layar komputer yang
menampilkan data hasil analisa sample.