Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Labu bundar 500 ml, kondensor, tabung penampung berskala, corong pemisah, laminar air flow, dan hairdryer. Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah toluene, aquadest, dan simplisia uji.
II. Prosedur
Tabung penampung dan kondensor dibilas dengan air, lalu dikeringkan
dalam oven. Disiapkan sejumlah bahan yang sudah dihaluskan sedemikian rupa sehingga ketebalannya tidak lebih dari 3 mm. jika sampel dihaluskan dengan cara digiling, jangan digiling dengan kecepatan tinggi.
Sampel (±25 g simplisia) yang diperkirakan mengandung air 2 – 3 ml
dimasukkan ke dalam labu bundar. Dimasukkan 200 – 300 ml toluene yang terlebih dahulu telah dijenuhkan dengan aquadest (jika perlu ditambah batu didih). Suling dengan kecepatan 2 tetes/detik hingga sebagian besar air tersuling, kemudian dinaikkan kecepatan penyulingan menjadi 4 tetes/detik.
Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, bagian dalam kondensor
dibilas dengan toluene. Dilanjutkan penyulingan selama 5 menit, kemudian pemanasan dihentikan.
Tabung penerima didinginkan sampai suhu kamar. Tetesan air yang
menempel pada dinding tabung penerima dihilangkan. Air dan toluene dibiarkan dalam tabung penerima memisah. Dibaca volume air dalam tabung penerima lalu dihitung kadar air simplisia dalam satuan %v/b (volume/bobot).