ABSTRAK
ABSTRACT
28 Sintesis Silika…
Jurnal Forum Nuklir (JFN) Volume 13, Nomor 1, Bulan Mei 2019
Metode sol gel mampu mendapatkan dan pematangan. Proses pembuatan xerogel
silika xerogel dari pasir kuarsa dengan diawali dengan pengambilan silika dari abu
kemurnian 99% dan hasil uji FTIR terhadap daun bambu dengan cara dikalsinasi pada
silika xerogel bahwa menunjukkan adanya suhu 700°C. Silika yang didapatkan kemudian
gugus silanol dan siloksan [6]. Dengan direaksikan dengan NaOH untuk mendapatkan
menggunakan proses sol-gel ini dapat natrium silikat sebagai prekursor sesuai dengan
diperoleh material dengan pori seragam dan Persamaan (1).
luas permukaan tinggi serta dapat berlangsung 2NaOH(l) + SiO2 (s) → Na2SiO3 (s) + H2O (l) (1)
pada temperatur rendah sekaligus komposisi
bahan dapat langsung dikontrol dengan mudah. Pada reaksi hidrolisis, akan terbentuk
Silika Xerogel gugus aktif silanol (SiOH) akibat reaksi antara
natrium silikat dengan air. Sebagai kalatis
Silika xerogel adalah hidrogel yang digunakan larutan HCl 1N untuk mempercepat
dihilangkan kandungan airnya secara reaksi. Gugus silanol akan terpolimerasi
konvensional untuk mendapatkan gel menjadi gugus siloksan (Si-O-Si) selama
keringnya dengan menaikkan temperatur tahapan kondensasi dan menghasilkan gel.
ataupun menaikkan tekanan sehingga air dapat Setelah terbentuk gel, pematangan gel
keluar dan membentuk gel keringnya [5]. dilakukan pada suhu 80°C selama 3 jam
Silika xerogel biasanya memiliki kemudian dikeringkan secara pemanasan pada
porositas yang tinggi (15-50%) dan luas suhu 100°C untuk mendapatkan xerogel.
permukaan yang sangat besar (150-900 m2/g) Beberapa parameter yang berpengaruh
dan ukuran pori yang sangat kecil (1-10 nm). pada sintesis silika xerogel adalah pH dan
Pemanasan silika xerogel pada suhu tinggi waktu aging. pH dan waktu aging dapat
menghasilkan sintering kental dan efektif mempengaruhi luas permukaan dari silika
mengubah gel berpori menjadi gelas padat. xerogel yang dihasilkan [8].
Silika xerogel memiliki banyak aplikasi Uranium
antara lain yaitu sebagai adsorben, katalis,
kromatografi kolom, pada kosmetik, dan juga Uranium termasuk unsur dalam deret
pada bidang farmasi. Silika xerogel termasuk aktinida yang mempunyai lebih dari satu
dalam jenis dari silika gel. Silika xerogel bilangan oksidasi. Isotop yang menyusun
memiliki beberapa kelebihan, diantaranya [7]: uranium alam, yaitu U235 sebanyak 0,7% dan
1. lebih mudah dibuat; U238 sebanyak 99,3%. Isotop U235 merupakan
2. bahan-bahan dasar yang digunakan bahan bakar dapat belah yang bisa
mudah diperoleh; menghasilkan sejumlah energi dan hasil belah
3. tidak menggunakan bahan-bahan yang radioaktif. Isotop U238 apabila menangkap
organik sehingga tidak akan neutron dapat berubah menjadi Pu239 yang bisa
menimbulkan limbah dari hasil samping digunakan sebagai bahan bakar nuklir yang
pembuatan; baru [9].
4. tidak memakan biaya cukup banyak; dan Ion uranil adalah bentuk uranium yang
5. pengeringan dilakukan pada suhu yang paling umum ditemukan dalam limbah
tidak terlalu tinggi. radioaktif yang berasal dari pertambangan,
instalasi nuklir dan pemurnian uranium. Ion
Struktur, kepadatan, dan kekuatan uranil dapat berinteraksi dengan gugus silika
mekanik pada silika xerogel sangat menghasilkan suatu kompleks uranil silika.
dipengaruhi oleh pH gelasi dan konsentrasi Gugus silanol atau ≡Si(OH)2 merupakan gugus
silika [5]. Semakin besar pH yang digunakan aktif adsorpsi yang rentan kehilangan satu
akan menghasilkan luas permukaan silika proton. Proton dari gugus silanol bisa berikatan
xerogel yang lebih besar [8]. dengan ion uranil membentuk kompleks
Sintesis Silika Xerogel ≡Si(OH)2UO2OH [10]. Reaksi yang terjadi
adalah sesuai Persamaan (2).
Pada proses pembuatan silika xerogel
≡Si(OH)2 + UO22+ + H2O → ≡Si(OH)2UO2OH (2)
dengan metode sol-gel, akan melalui empat
tahapan yaitu hidrolisis, kondensasi, aging,
Si 48,217
O 48,171
Gambar. 1. Skema Proses Adsorpsi [11] Ca 1,182
S 0,856
Al 0,797
Fe 0,290
Sifat ikatan antara adsorben dan adsorbat K 0,240
tergantung pada jenis adsorpsi yang terjadi. P 0,080
Jenis adsorpsi yang mungkin terjadi adalah Cu 0,045
Ti 0,045
adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia. Adsorpsi Zn 0,023
fisika dipengaruhi oleh gaya Van der Waals,
sedangkan adsorpsi kimia molekul adsorbat Pembuatan Natrium Silikat
melekat pada adsorben melalui ikatan kimia
yang kuat. Natrium silikat dibuat dari abu daun
bambu yang telah didinginkan selama 1 malam
ditimbang sebanyak 1 gram kemudian
ditambahkan 50 mL larutan NaOH 1 N,
30 Sintesis Silika…
Jurnal Forum Nuklir (JFN) Volume 13, Nomor 1, Bulan Mei 2019
dididihkan selama 1,5 jam kemudian dinginkan kemudian diukur konsentrasi metilen biru
pada suhu ruang. Larutan kemudian disaring menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada
menggunakan kertas saring, filtrat yang panjang gelombang 665 nm.
dihasilkan adalah larutan natrium silikat atau
Na2SiO3.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Silika Xerogel
Penentuan Gugus Fungsi
Silika xerogel dibuat dengan metode sol-
gel. Larutan natrium silikat ditambahkan HCl
Gugus fungsi adalah kumpulan atom-
1N hingga pH 1 kemudian didiamkan selama
atom yang berikatan yang memberi peran pada
30 menit (hidrolisis), lalu ditambahkan NaOH
sifat fisikokimia senyawa seperti kelarutan,
1 N hingga pH 7, dan didiamkan selama 3 jam
keasaman dan kereaktifan kimia. Penentuan
sebagai waktu pematangan pada suhu 80°C.
gugus fungsi dapat dilakukan dengan
Proses pengeringan gel dilakukan pada suhu
menggunakan alat Fourier Transform Infrared
80°C selama 24 jam. Dengan proses yang
(FTIR). Hasil penentuan gugus fungsi silika
sama, dilakukan dengan variasi pH yang
xerogel menggunakan FTIR dapat dilihat pada
berbeda yaitu 8, 9, dan 10 serta waktu
Gambar 2.
pematangan 3, 4, 5, dan 6 jam untuk
Serapan kecil muncul pada bilangan
mengetahui pengaruh pH dan waktu
gelombang 3463,66 cm-1 yang mengindikasikan
pematangan terhadap silika xerogel yang
adanya vibrasi ulur -OH dari Si-OH, serapan
dihasilkan.
tajam muncul pada 1093,42 cm-1
Uji Adsorpsi mengindikasikan vibrasi ulur Si-O dari gugus
Si-O-Si, 795,60 cm-1 mengindikasikan adanya
Uji adsorpsi dilakukan terhadap limbah gugus Si-C, dan serapan di 465,34 cm-1
uranium simulasi. Preparasi larutan standar menunjukkan adanya vibrasi dari Si-O-Si.
uranium dilakukan dengan menimbang 0,26 Hasil FTIR ini sesuai degan hasil
gram Uranil Nitrat Heksahidrat kemudian penelitian Ayu (2013). Pada penelitian Ayu
dilarutkan dalam labu takar 250 mL sehingga (2013), gugus silanol ditandai dengan adanya
didapatkan standar uranium 500 ppm. Larutan vibrasi pada bilangan gelombang 3467,77 cm-1
standar kemudian diencerkan menjadi 10, 20, dan gugus siloksan pada bilangan gelombang
30, 40, dan 50 ppm untuk penentuan kurva 1082,96 cm-1. Karakterisasi dengan FTIR
standar. Larutan standar ditambahkan HNO3 memperlihatkan munculnya puncak Si-OH dan
1N hingga pH 2,5, ditambahkan 2 mL arsenazo Si-O-Si yang menunjukkan adanya gugus
III 0,05% kemudian ditanda bataskan dalam fungsi siloksan, yang mengindikasikan bahwa
labu takar 25 mL. Larutan didiamkan selama silika dari abu daun bambu merupakan silika
30 menit kemudian diukur konsentrasi uranium reaktif.
menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada
Uji Kristalinitas
panjang gelombang 651 nm.
Uji Luas Permukaan Silika yang dihasilkan dari abu daun
bambu bisa bersifat amorf ataupun kristalin.
Uji luas permukaan dilakukan Silika yang berbentuk kristalin cenderung
menggunakan metilen biru untuk pengujian memiliki atom-atom berikatan secara teratur.
awal. Preparasi larutan standar metilen biru Silika yang terakumulasi di dalam makhluk
dilakukan dengan menimbang 100 mg metilen hidup memiliki bentuk amorf, berbeda dengan
biru kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 silika yang tidak berasal dari makhluk hidup
mL sehingga didapatkan standar metilen biru seperti batuan dan debu yang memiliki struktur
100 ppm. Larutan standar kemudian silika kristalin [12]. Silika amorf dalam
diencerkan menjadi 10, 15, 25 dan 50 ppm berbagai kondisi dianggap lebih reaktif
untuk penentuan kurva standar. Sebagai larutan dibanding silika kristalin dan memiliki struktur
pengujian, digunakan larutan metilen biru 25 spherikal yang tidak beraturan yang
ppm yang kemudian ditambahkan 1 g silika menyebabkan luas area permukaan yang tinggi,
xerogel. Campuran didiamkan selama 30 menit biasanya di atas 3 m2/g.
32 Sintesis Silika…
Jurnal Forum Nuklir (JFN) Volume 13, Nomor 1, Bulan Mei 2019
besarnya ukuran partikel xerogel sehingga luas Tabel 4 menunjukkan nilai efektivitas adsorpsi
permukaannya akan semakin berkurang. uranium oleh silika xerogel.
Pada proses pembentukan gel terdapat
beberapa tahapan reaksi yaitu hidrolisis,
Tabel. 4. Perhitungan Efektivitas
kondensasi dan pematangan atau aging. Pada
Adsorpsi
proses aging, terjadi reaksi pembentukan
jaringan gel yang lebih kaku, kuat, dan Variasi
Konsentrasi Konsentrasi Efektifitas
sintesis Silika
menyusut di dalam larutan. Waktu aging Xerogel
Awal (ppm) Akhir (ppm) (%)
optimum ditentukan melalui parameter luas
pH 7 50 27,2615 45,48
permukaan gel yang diperoleh [6]. pH 8 50 28,0811 43,84
Di sisi lain, berdasarkan Tabel 3 pH 9 50 40,6494 18,70
diketahui bahwa semakin lama waktu aging pH 10 50 42,5620 14,88
luas permukaan silika xerogel semakin Aging 3 jam 50 27,2615 45,48
Aging 4 jam 50 27,4253 45,15
menurun. Silika xerogel dengan waktu aging 3 Aging 5 jam 50 28,9008 42,20
jam memiliki luas permukaan yang lebih besar Aging 6 jam 50 34,3926 31,21
dibandingkan silika xerogel dengan waktu
aging 4, 5 dan 6 jam. Hal ini sesuai dengan Berdasarkan Tabel 4 diketahui bahwa
penelitian Meirawati (2013), yang melakukan nilai efektivitas adsorpsi semakin rendah ketika
penelitian pengaruh waktu aging terhadap luas pH meningkat dan waktu aging semakin lama.
permukaan silika xerogel. Penurunan efektivitas adsorpsi ini berkaitan
dengan nilai luas permukaan dari silika xerogel
Tabel. 3. Luas Permukaan Silika yang dihasilkan. Ketika luas permukaan
semakin kecil, maka efektivitas adsorpsinya
Xerogel Metode Matilen Biru pada Variasi
pun akan semakin berkurang. Silika xerogel
Waktu Aging pada pH 7
dengan pH 7 dan waktu aging 3 jam
Waktu Aging (jam) Luas Permukaan (m2/g)
menunjukkan nilai efektivitas adsorpsi yang
3 177,2858 paling tinggi, sehingga dapat diketahui bahwa
4 156,0371 kondisi tersebut merupakan pH dan waktu
5 154,6451 aging yang paling optimum untuk melakukan
6 152,6578 sintesis silika xerogel dari abu daun bambu.
Penentuan Isoterm Adsorpsi
Menurut Meirawati (2013), semakin
lama waktu aging semakin kecil luas Isoterm adsorpsi menggambarkan proses
permukaan. Semakin lama waktu pematangan distribusi adsorbat di antara fase cair dan fase
maka kekuatan ikatan jaringan gel akan padat. Model isoterm adsorpsi yang paling
semakin kuat maka akan terjadi pengerutan, umum adalah Langmuir dan Freundlich.
sehingga dalam kemampuannya untuk Gambar 4 dan Gambar 5 menampilkan grafik
mengadsorp larutan metilen biru semakin isoterm persamaan Langmuir dan Freundlich.
berkurang.
34 Sintesis Silika…
Jurnal Forum Nuklir (JFN) Volume 13, Nomor 1, Bulan Mei 2019
kalor akan diserap dari lingkungan ke dalam Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia
sistem, Proses adsorpsi yang berlangsung “Kejuangan,” UPN “Veteran”
secara fisik (fisisorpsi) menyebabkan nilai ∆S Yogyakarta, 2015, pp, I2,1-I2,9,
positif dan menunjukkan tidak terjadi adsorpsi 2. P, Prayitno, V, Ridantami, and I, Prayogo,
secara kimia, Nilai ΔS hasil penelitian bernilai “Reduksi Aktivitas Uranium Dalam
positif menunjukkan bahwa proses adsorpsi Limbah Radioaktif Cair Menggunakan
melibatkan suatu mekanisme disosiatif, Energi Proses Elektrokoagulasi,” Urania J, Ilm,
Gibbs (∆G) bernilai positif yang menandakan Daur Bahan Bakar Nukl,, vol, 22, no, 3,
proses adsorpsi ini tidak dapat berjalan secara pp, 189–202, Jan, 2017,
spontan dan memerlukan energi dari eksternal 3. R, Langenati, R, Mardiono M,, D, Mustika,
dalam mengikat adsorbat, Hal ini disebabkan B, Wasito, and R, Ridwan, “Pengaruh Jenis
laju perpindahan massa yang sangat kecil serta Adsorben Dan Konsentrasi Uranium
konsentrasi awal dan massa absorben yang Terhadap Pemungutan Uranium Dari
digunakan, Selain itu, nilai ∆G akan semakin Larutan Uranil Nitrat,” JTek Bhn Nukl, vol,
menurun dengan adanya kenaikan temperatur 8, no, 2, pp, 95–104, 2012,
sehingga proses adsorpsi ini lebih disukai 4. A, Priyanto, “Sintesis Dan Aplikasi Silika
untuk dilakukan pada suhu tinggi [13], Dari Abu Daun Bambu Petung
Berdasarkan nilai ∆H, ∆S, dan ∆G (Dendrocalamus Asper (Schult,F,) Backer
menunjukkan bahwa kajian termodinamika Ex Heyne) Untuk Mengurangi Kadar
pada adsorpsi limbah uranium dengan Ammonium Dan Nitrat Pada Limbah Cair
adsorben silika xerogel dari abu daun bambu Tahu,” Universitas Islam Negeri
berlangsung secara tidak spontan, pada reaksi Walisongo Semarang, 2015,
endoterm, terjadi mekanisme asosiatif, dan 5. A, M, Ayu and S, Wardhani, “Studi
termasuk proses fisisorpsi, Pengaruh Konsentrasi NaOH dan pH
Terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan
Dasar Pasir Kuarsa,” Kim, Stud, J,, vol, 2,
KESIMPULAN no, 2, pp, 517–523, 2013,
6. D, Meirawati, S, Wardhani, and R, T,
Berdasarkan penelitian ini dapat Tjahjanto, “Studi Pengaruh Konsentrasi
disimpulkan bahwa: HCl dan Waktu Aging (Pematangan Gel)
1. Sintesis silika xerogel optimum pada pH Terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan
7 dan waktu aging 3 jam, Dasar Pasir Kuarsa Bangka,” Kim, Stud, J,,
2. Silika xerogel dihasilkan bersifat amorf vol, 2, no, 2, pp, 524–531,
dengan luas permukaan 177,2858 m2/g 7. K, Oikawa, S, Sakatani, and K, Toyota,
dan diameter pori 10,51 nm, “Xerogel Prodution Method,” EP 2 957
3. Silika xerogel dapat digunakan sebagai 340 B1,
adsorben untuk adsorpsi limbah simulasi 8. S, Affandi, H, Setyawan, S, Winardi, A,
uranium mengikuti persamaan Purwanto, and R, Balgis, “A facile method
Freundlich, for production of high-purity silica
4. Nilai ∆H, ∆S, dan ∆G menunjukkan xerogels from bagasse ash,” Adv, Powder
bahwa adsorpsi limbah uranium dengan Technol,, vol, 20, no, 5, pp, 468–472, Sep,
adsorben silika xerogel dari abu daun 2009,
bambu berlangsung secara tidak spontan, 9. A, Aisyah, H, Martono, and W, Wati,
pada reaksi endoterm, terjadi “Pengolahan Limbah Uranium
mekanisme asosiatif, dan termasuk Menggunakan Alumino Siliko Fosfat,” J,
proses fisisorpsi, ZEOLIT Indones,, vol, 7, no, 2, pp, 69–77,
2008,
10. U, GABRIEL, L, Charlet, and C, W,
DAFTAR PUSTAKA SCHLAPFER, “In situ speciation of
uranium(VI) at the silica-water interface: A
1. G, Gunandjar, T, Sundari, and Y, combined TRLIFS and surface
Purwanto, “Imobilisasi Limbah Radioaktif complexation study,” Water-Rock Interact,
Uranium Menggunakan Abu Batubara Ore Depos, Environ, Geochem, Tribute
Sebagai Bahan Matriks Synroc,” in David Crerar, no, 7, pp, 423–440, 2002,
36 Sintesis Silika…