JURNAL PRAKTIKUM KI203

KIMIA DASAR

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT

Tanggal: 16 Februari 2020
Dosen Pengampu:
Dra. Wiwi Siswaningsih, M. Si.
Dr.rer.nat. H. Asep Supriatna, M. Si.

Nama: Azzahra Nabilah Syahada

NIM: 2003851

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2021
1. Tujuan
1) Mengetahui metode pemisahan campuran berdasarkan perbedaan sifat fisika.
2) Dapat mengetahui perbedaan beberapa metode pemisahan zat berdasarkan
perbedaan sifat fisika.
2. Dasar Teori
Campuran adalah suatu materi yang terdiri dari dua zat lebih dan masih
mempunyai sifat asalnya. Ada dua karakteristik khas dari campuran, yaitu masing-
masing zat dalam campuran akan tetap mempertahankan sifat asalnya dan campuran
dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen penyusunnya melalui cara-cara
fisika. Di dalam campuran ada yang disebut zat tidak murni (impure substance) yang
artinya jumlah dari salah satu zat dalam suatu campuran sangat besar dibandingkan
zat lainnya, dimana zat lainnya disebut sebagai pengotor (impurities). Pemisahan
campuran didasarkan pada fakta bahwa tiap-tiap komponen penyusun campuran
tersebut memiliki sifat fisik/karakteristik yang berbeda-beda. Setiap komponenannya
bisa berupa senyawa atau unsur, masing-masing merupakan zat murni dengan sifat
yang khas. Metode yang dapat digunakan pada proses pemisahan didasarkan pada
sifat-sifat fisika, di antaranya: dekantasi, filtrasi, ekstraksi, sublimasi, dan destilasi.
Dekantasi adalah proses pemisahan cairan dari suatu padatan, dengan cara
menuangkan cairan secara perlahan dan hati-hati hingga terpisah endapannya.
Berbeda halnya dengan dekantasi, metode filtrasi membutuhkan medium berpori
(filter) ketika proses pemisahan padatan dari cairan. Zat berpori ini bisa berupa kertas
saring, lapisan arang aktif, maupun pasir. Yang ketiga ada proses ekstraksi, dimana
proses ini didasarkan pada perbedaan kelarutan dalam suatu zat dalam dua cairan
tidak saling larut. Campuran dari suatu zat yang memiliki sifat gas dapat berubah
tanpa melewati fasa cairnya dapat dilakukan pemisahan menggunakan proses
sublimasi. Sifat ini sangat karakteristik dan tidak dimiliki oleh semua zat padat,
contohnya iod, naftalen, dan NH4Cl. Yang terakhir ada pemisahan campuran melalui
proses destilasi, yaitu proses pemisahan campuran zat berdasarkan perbedaan titik
didih dari masing-masing zat.
 Campuran NH4Cl, NaCl, dan pasir dapat dipisahkan menjadi komponen
penyusunnya secara mandiri. Campuran dipanaskan sehingga NH4Cl akan
mengalami proses penyubliman dan hanya tersisa residunya (NaCl dan pasir). Residu
tersebut ditambahkan air untuk disaring, dan akan terbentuk larutan NaCl yang
nantinya akan dipanaskan hingga kering agar menjadi NaCl, serta pasir yang nantinya
akan dikeringkan hingga massa tetap.
3. Alat dan Bahan
Bahan: Alat:
 Campuran NH4Cl,  Neraca analitik  Set alat destilasi
NaCl, dan pasir (2-3  Penjepit besi  Batu didih
g)  Cawan penguapan  Statif dan klem
 Akuades  Kaca arloji cincin
 Larutan iodin dalam  Kertas saring  Corong pisah
air  Batang pengaduk  Labu Erlenmeyer
 Sikloheksana  Gelas ukur 50 mL  Gelas kimia
 Etanol dan 100 mL  Corong kaca
4. Cara Kerja
1) Pemisahan campuran NH4Cl, NaCl, dan pasir dengan teknik sublimasi dan filtrasi

Prosedur Hasil dan Pengamatan

Gelas Kimia
 Menimbang dengan hati-
hati hingga tingkat
ketelitian 0.001 g.
 Memasukkan 2-3 gram
sampel campuran yang
telah diketahui beratnya.
 Menimbang gelas kimia
yang sudah berisi sampel
dan menentukkan
beratnya
 Berat gelas kimia kosong =
66,830 g
 Berat gelas kimia berisi
campuran = 69,775 g
Sehingga dapat diketahui berat
campuran =
69,775 𝑔 − 66,830 𝑔 = 2,945 𝑔
 Sifat fisik NH4Cl dan NaCl:
berbentuk serbuk kristal
berwarna putih
Pembakar Bunsen
 Menyalakan api
 Memanaskan gelas kimia
berisi sampel sampai asap
putih tidak terbentuk lagi
(sekitar 15 menit).
 Mengaduk campuran
menggunakan batang
pengaduk secara perlahan
saat 10 menit pemanasan.
 Memanaskan lagi
campuran hingga selesai.
Gelas kimia
panas/hangat
 Membiarkan hingga dingin
 Menimbang kembali gelas
kimia untuk mengetahui
berat setelah pemanasan.
 Menghitung berat
campuran NH4Cl ( selisih
berat kimia sebelum dan
setelah pemanasan).
 Menambahkan 15 mL air
dan mengaduknya selama
5 menit
Cawan penguapan
 Menyiapkan cawan
penguapan dan kertas
saring yang telah
ditentukan beratnya.
 Menyaring campuran
menggunakan kertas saring
 Menampung filtrate dan
memastikan tidak ada yang
tertinggal di gelas kimia
maupun di kertas saring
 Ketika proses pemanasan sudah
berlangsung selama 2 menit
muncul asap putih yang
menandakan bahwa NH4Cl
berubah dari padat menjadi gas.
 Pada menit ke-5 proses
pemanasan, NH4Cl naik ke sisi
samping gelas kimia (sublimasi).
Ia menempel ke sisi yang lebih
dingin dan tidak
hilang/membutuhkan waktu
yang lama untuk hilang.
 Api digunakan untuk
membersihkan sisi-sisi gelas
kimia. Ketika api ditaruh lagi di
bawah gelas kimia, NH4Cl jatuh
kembali ke dasar.
 Setelah 10 menit dipanaskan,
asap putih tidak terbentuk lagi.
Gelas kimia berisi residu (lebih
banyak NaCl dan pasir)
ditimbang dan didapatkan berat
sebesar 69,509 g.
 Dilakukan proses pemanasan
lagi selama 5 menit dan setelah
itu ditimbang, menghasilkan
berat 69,501 g.
Sehingga didapat berat NH4Cl =
69,775 𝑔 − 69,501 𝑔 = 0,274 𝑔
  Berat kertas saring = 1,222 g
 Memanaskan filtrate secara
perlahan di pembakar  Berat cawan penguapan =
bunsen hingga semua air 45,610 g
menguap.
 Membiarkan cawan hingga  Proses filtrasi pada percobaan
dingin. ini memisahkan pasir dengan
 Menimbang beratnya larutan NaCl.
 Menghitung berat NaCl
(selisih berat cawan dan  Kertas saring yang berisi pasir
residu yang diperoleh berwarna coklat dikeringkan dan
dengan berat cawan
ditimbang, berat yang didapat =
kosong)
2,620 g
Kertas saring berisi Sehingga didapat berat pasir
pasir
sebesar:
 Menempatkan di atas kaca 2,620 𝑔 − 1,222 𝑔 = 1,398 𝑔
arloji.
 Setelah larutan NaCl dipanaskan
 Memasukkan ke dalam
oven selama ± 20 menit selama 20 menit, semua air
untuk mengeringkan pasir. menguap dan hanya tersisa NaCl
 Mendinginkan kertas
saring+pasir. nya saja di dalam cawan
 Menimbang beratnya penguapan.
 Menghitung berat pasir  Berat cawan penguapan berisi
(selisih berat terakhir
dengan berat kertas saring NaCl = 46,837 g
kosong). Sehingga didapat berat NaCl
sebesar:
Hasil
46,837 𝑔 − 45,610 𝑔 = 1,227𝑔
 Menghitung persentase tiap-tiap zat
dalam campuran
2) Destilasi
Prosedur Hasil dan pengamatan

Alat destilasi
 Sifat fisik etanol dan air yaitu
 Menyusun dengan benar
cair dan tidak berwarna
 Memperhatikan aliran air
pada kondensor harus dari  Hasil dari proses destilasi adalah
bawah ke atas agar air terpisahnya cairan etanol dari air.
tersebut dapat mengisi  Suhu distilat berbanding lurus
seluruh bagian kondensor dengan volumenya. Semakin
sehingga dihasilkan proses besar volumenya maka semakin
pendinginan yang tinggi juga suhunya.
sempurna.
Dari percobaan didapatkan:
Labu destilasi 1. 1 mL ~ 81℃
2. 5 mL ~ 84℃
 Memasukkan 30-40 mL
campuran etanol dan air 3. 10 mL ~ 87℃
menggunakan corong 4. 15 mL ~ 101℃
 Memperhatikan volume 5. 20 mL ~ 104℃
cairan agar kurang dari
setengah volume labu
untuk mencegah
banyaknya cairan yang
hilang dan menimbulkan
percikan.
 Memasukkan batu didih
 Memanaskan labu
 Mencatat suhu saat destilat
mulai menetes dan
memperhatikan
kecenderungan kenaikan
suhu (mencatat setiap
menit)
Hasil
3) Ekstraksi
Prosedur Hasil dan pengamatan
 Larutan Iodine dan air berwarna
Corong pisah 100 mL
coklat. Densitas air = 1 g/mL
 Memasukkan 20 mL  Pelarut: sikloheksana yang tidak
larutan iodin dalam air.
 Menambahkan 10 mL berwarna dan memiliki densitas
sikloheksana 0,774 g/mL sehingga menjadi fasa
 Menutup corong dan
atas ekstraksi
mengocoknya.
 Membuka kran corong di  Ketika sikloheksana dimasukkan
sela-sela pengocokan untuk ke dalam corong pisah yang berisi
mengeluarkan gas yang
larutan iodine: iodine berada di
terbentuk selama proses
ekstraksi. bagian bawah corong (berwarna
 Setelah selesai mengocok, coklat) dan sikloheksana berada di
menyimpan corong pada
ring yang telah bagian atas corong (berwarna
ditempatkan pada statif. sedikit keunguan).
 Membiarkannya hingga
 Setelah dilakukan pengocokan,
memisah
 Mencatat penampilan fisik iodin larut di dalam sikloheksana.
tiap-tiap lapisan yang Di dalam corong pisah terdapat
terbentuk dan
dua lapisan, bagian atas berwarna
membandingkan dengan
larutan awal. ungu tua sementara bagian bawah
 Membuka tutup berwarna bening sedikit keruh.

Labu Erlenmeyer A  Belum semua larutan iodine

terekstraksi, sehingga dilakukan
 Memasukkan larutan yang
telah terpisah dari corong pengocokan kedua dan
pisah ke dalam Erlenmeyer menghasilkan lapisan dua layer
dengan hati-hati agar
lagi. Lapisan bagian atas berwarna
lapisan atasnya tidak
terbawa. ungu muda (iodine) dan lapisan
bagian bawah berwarna lebih
Labu Erlenmeyer B
jernih dari hasil pengocokan
 Memasukkan lapisan atas pertama.
melalui bagian atas corong
 Ekstraksi iodine : berwarna ungu
pisah ke dalam erlenmeyer
 Corong pisah 100 mL

 Menuangkan fase air yang

berada dalam Erlenmeyer
A
 Menambahkan 10 mL
sikloheksana.
 Mengocok dan
membiarkan lapisan pelarut
terpisah.
 Menampung kembali
lapisan bawah ke dalam
labu Erlenmeyer A dan
lapisan atas ke labu
erlenmeer B
 Mengulang langkah ini
hingga semua iodin
terekstraksi ke dalam
pelarut organik

Hasil

 Membandingkan hasil
pengamatan jika pelarut
sikloheksana diganti
dengan CHCl3. Mana yang
lapisan bawahnya

5. Persamaan Reaksi dan Hitungan

 Menghitung persentase tiap-tiap zat dalam campuran.
Rumus:
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
%𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 = × 100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
0,274
%𝑁𝐻4 𝐶𝑙 = × 100 = 9,3%
2,945
1,227
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = × 100 = 42%
2,945
1,398
%𝑃𝑎𝑠𝑖𝑟 = × 100 = 47,5%
2,945
6. Pembahasan
A) Sublimasi dan Filtrasi
Tujuan dari percobaan gabungan ini adalah memisahkan campuran yang
sifatnya mudah menyublim dan berukuran besar sehingga bisa disaring menjadi
komponen-komponen penyusunnya. Definisi dari sublimasi sendiri adalah
pemisahan campuran yang didasarkan pada campuran zat yang memiliki satu zat
yang dapat menyublim sementara yang satu zat lainnya tidak. Sublimasi
mengandalkan suhu panas agar zat bisa berubah dari padat menjadi gas dengan
melibatkan penguapan dan kondensasi. Sementara filtrasi dilakukan
menggunakan medium berpori agar partikel yang ukurannya besar bisa tersaring.
Pada percobaan ini zat yang dapat menyublim adalah NH4Cl, sehingga hal
yang pertama dilakukan adalah memanaskan campuran agar NH4Cl berubah dari
padat menjadi gas dan hanya tersisa campuran NaCl-pasir. Campuran NaCl-pasir
dipisahkan menggunakan metode filtrasi dengan kertas saring.
B) Destilasi
Tujuan dari percobaan ini yaitu melatih keterampilan menyusun peralatan
yang umum dipakai untuk proses penyulingan atau destilasi, serta mampu
memahami prinsip kerja alat destilasi sederhana. Langkah-langkah untuk
merangkai alat destilasi dimulai dari meletakkan heating mantle di posisi yang
cukup tinggi dan menghubungkan kabelnya dengan arus listrik. Meletakkan labu
didih di atas heating mantle dengan menggunakan clamp yang terpasang pada
statif. Lalu memberikan vacuum grease ke tiap ujung adaptor tiga jalur. Setelah
itu memasangkan salah satu ujung adaptor ke corong labu didih. Sementara
kondesor disambungkan kepada salah satu ujung adaptor lainnya agar cairan bisa
tersalurkan ke dalam labu Erlenmeyer (memastikan letak adaptor yang kedua
lebih rendah daripada adaptor yang pertama. Thermometer dimasukkan ke dalam
adaptor pertama sampai berada di tengah adaptor. Pasang clip di antara ujung
adaptor dan kondensor agar tidak kendor. Memasang selang pada bagian bawah
 kondensor agar air dapat masuk, juga di bagian atas kondensor agar air dapat
keluar.
Adapun yang harus diperhatikan ketika merangkai alat destilasi ini adalah
aliran air pada kondensor harus dari bawah ke atas agar air tersebut dapat mengisi
seluruh bagian kondensor sehingga dihasilkan proses pendinginan yang
sempurna. Volume cairan di labu didih juga harus diperhatikan agar kurang dari
setengah volume labu untuk mencegah banyaknya cairan yang hilang dan
menimbulkan percikan.
C) Ekstraksi
Tujuan percobaan ekstraksi kali ini yaitu memisahkan campuran dengan
perbedaan kelarutan dalam suatu zat dalam dua cairan tidak saling larut. Zat
pelarut terbagi atau terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak tercampur. Hasil
pemisahannya dapat terlihat dengan jelas dari perbedaan warna setiap zat
komponennya.
Pada percobaan ini, zat yang dipisahkan yaitu air dengan iodine menggunakan
sikloheksana. Sikloheksana menjadi fasa atas karena memiliki densitas yang
lebih kecil daripada air. Ketika dilakukan ekstraksi iodine akan larut dalam
sikloheksana dan air serta berubah warna dari coklat menjadi ungu.
7. Kesimpulan
Campuran dapat dipisahkan menjadi zat-zat penyusunnya secara fisika,
sebagai contohnya melalui metode sublimasi, filtrasi, destilasi, dan ekstraksi seperti
percobaan yang telah dilakukan. Perbedaan keempat metode tersebut adalah dari alat
yang digunakan dimana alat tersebut disesuaikan dengan sifat fisik dari campuran
yang dipisahkan. Teknik pemisahan filtrasi didasarkan pada perbedaan ukuran
partikelnya. Teknik pemisahan destilasi didasarkan pada perbedaan nilai titik
didihnya. Teknik pemisahan ekstraksi didasarkan pada perbedaan kelarutannya.
Teknik pemisahan sublimasi didasarkan pada satu zat yang dapat menyublim.

Pertanyaan Sebelum Praktikum

1) Apa yang membedakan campuran dari zat murni?

 Jawab: Zat murni dapat ditemukan di alam bebas sementara campuran terbentuk dari
perubahan fisika. Selain itu zat murni memiliki sifat tertentu yang tidak akan berubah
dan tersusun dari satu jenis zat saja. Sementara campuran sifatnya tergantung
penyusunnya dan tersusun dari dua atau lebih zat murni yang bercampur secara fisika.
Cara untuk membedakan suatu zat murni dengan campuran bisa juga dilakukan
dengan mengukur titik lelehnya. Suhu dari zat murni pada saat meleleh akan konstan.
Lain halnya dengan campuran pada saat meleleh suhunya berubah secara bertahap.
Perbedaan terakhir yaitu zat murni tidak dapat diuraikan menjadi zat yang lebih
sederhana secara fisika sementara campuran dapat dipisahkan menjadi zat-zat
penyusunnya secara fisika.
2) Jelaskan proses sublimasi!
Jawab:sublimasi adalah proses pemisahan campuran yang dapt digunakan untuk
memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat
menyublim. Contohnya yaitu pemisahan kapur barus yang tercampur pasir. Pertama
yang harus dilakukan yaitu menyimpan campuran kapur barus-pasir di cawan
penguap. Lalu mengisi cawan kaca dengan air. Selanjutnya menutup cawan penguap
dengan cawan kaca yang bagian atasnya diisi air. Dilakukan pemanasan campuran
selama 15-20 menit sehingga sifat kapur barus yang dapat menyublim akan menguap.
Setelah didinginkan, kapur barus akan kembali menjadi padatan.
3) Apa perbedaan dekantasi dengan filtrasi? Manakah yang akan berlangsung lebih
cepat?
Jawab: perbedaannya terletak pada media yang digunakan saat proses berlangsung.
Filtrasi merupakan cara memisahkan campuran menggunakan medium berpori (filter)
ketika proses pemisahan padatan dari cairan. Zat berpori ini bisa berupa kertas saring,
lapisan arang aktif, maupun pasir. Sementara dekantasi tidak memerlukan medium,
melainkan hanya menuangkan cairan secara perlahan-lahan dan padatan akan
tertinggal di dalam wadah tersebut. Dekantasi bisa dibilang lebih cepat daripada
filtrasi namun hasilnya akan kurang efektif, kecuali bila ukuran zat padat jauh lebih
besar seperti air dengan kerikil.
4) Mengapa benda masih panas tidak boleh ditimbang?
 Jawab: Jika suhu bahan yang ditimbang berbeda dengan suhu udara bagian dalam
neraca, maka pembacaan neraca menampilkan nilai yang berubah secara tetap dalam
satu arah yakni terus bertambah atau terus berkurang. Bila suhu bahan yang ditimbang
lebih tinggi daripada suhu udara di bagian dalam neraca maka pembacaan neraca akan
terus bertambah. Maksud dari benda panas tidak boleh ditimbang adalah supaya
keakuratan berat bahan dapat dicapai.
5) Bagaimana eksperimen ini menggambarkan prinsip konservasi (kekekalan) materi?
Jawab: dalam hokum kekekalan materi, memiliki konsep jumlah massa dlam materi
tetap selama bereaksi antara satu dengan yang lain (Whitten et al., 2014: 4). Dalam
eksperimen ini hanya memisahkan campuran tanpa mengubah kuantitas massa materi
sehingga dapat dikatakan bahwa eksperimen ini menggambarkan prinsip kekekalan
energy.
6) Suatu campuran mengandung 3.1 gr Al2O3, 0.38 gr selulosa, dan 6.72 gr CaCO3.
Berapa persentase CaCO3 dalam campuran tersebut?
Jawab:
6.72 𝑔𝑟𝑎𝑚
%𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = × 100 = 65.88%
10.2 𝑔𝑟𝑎𝑚
7) Apa yang dimaksud titik didih?
Jawab: titik didih adalah temperature saat tekanan uap jenuh zat cair sama dengan
tekanan uap. Titik didih suatu larutan biasanya lebih tinggi daripada titik didih pelarut
murni.
8) Apa fungsi batu didih pada proses destilasi?
Jawab: Fungsinya ada dua yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi
homogeny pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-
pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan
melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-
gelembung kecil pada batu didih).
9) Sebutkan kriteria pelarut yang dapat digunakan untuk ekstraksi?
Jawab: Menurut Perry (1984), berbagai syarat pelarut yang digunakan dalam proses
ekstraksi, yaitu sebagai berikut:
 a) Memiliki daya larut dan selektivitas terhadap solute yang tinggi. Pelarut harus
dapat melarutkan komponen yang diinginkan sebanyak mungkin dan sesedikit
mungkin melarutkan bahan pengotor.
b) Bersifat innert terhadap bahan baku, sehingga tidak bereaksi dengan komponen
bahan ekstrak.
c) Reaktivitas. Pelarut tidak menyebabkan perbahan secara kimia pada komponen
bahan ekstraksi.
d) Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi.
e) Tidak korosif
f) Tidak beracun
g) Tidak mudah terbakar
h) Stabil secara kimia dan termal
i) Tidak berbahaya bagi lingkungan
j) Memiliki viskositas yang rendah, sehingga mudah dialirkan
k) Murah dan mudah didapat, serta tersedia dalam jumlah yang besar.
l) Memiliki titik didih yang cukup rendah agar mudah diuapkan
m) Memiliki tegangan permukaan yang cukup rendah.
10) Apakah yang dimaksud pelarut polar dan non polar?
Jawab: Pelarut polar adalah peralut dari senyawa yang terbentuk akibat adanya suatu
ikatan antar electron pada unsur-unsurnya. Hal ini terjadi karena unsur yang berikatan
tersebut mempunyai nilai keelektronegatifitas yang berbeda. Sementara pelarut non
polar adalah pelarut dari senyawa yang terbentuk akibat adanya suatu ikatan antar
electron pada unsur-unsur yang membentuknya yang terjadi karena mempunyai
elektrongatifitas yang sama/hampir sama.
8. Daftar Pustaka

Hidayah, N. (2014). Praktek Kimia Organik. Akademi Teknologi Industri Padang.

Idschool.net. (2019). Proses Pemisahan Campuran. [online]. Tersedia:

https://idschool.net/smp/proses-pemisahan-campuran/ [14 Februari 2021]

Romadhoni, Febrina Putri. (2017). Isolasi Pektin Dari Kulit Pisang Kepok (Musa
Balbisiana Abb) Dengan Metode Refluks Menggunakan Pelarut Hcl
Encer. (Tesis). Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.

Whitten, K. W. et al. (2014). Chemistry, Tenth Edition. USA: Thomson Brooks/Cole.

Zenius.net. Prolog Materi Zat Murni. [online]. Tersedia:

https://www.zenius.net/prologmateri/kimia/a/1277/zat-murni [13 Februari 2021]