Anda di halaman 1dari 320
INSTRUKSI KERJA METODE ‘Nomor : IKM Terbitan/Revisi Saal ‘Nomor Salinan Status Distribusi : Terkendali LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG KEMENTERIAN KETENAGAKERJAAN R. L. Tahun 2020 DOKUMEN TER! LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen = IKM-i Tanggal Terbit__: 12/03/2020 LEMBAR PENGESAHAN Tebeaviavid S51 Halaman =] dari T halaman. INSTRUKSI KERJA METODE Untuk LABORATORIUM PENGUIIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG Jl. Golf No. 34 Telp / Fax (022) 7800995 Ujungberung BANDUNG Disusun Oleh: Diperiksa Oleh: 1. Drs. Daliman, MM Penanggung Jawab Mutu Waluyo, PG Dip Sc(OHS) MSi. Ei Dra. Adriana Pusparini, MA eneearaa (Dra. Adriana Pusparini, MA) Instruksi Kerja Metode ini disahkan oleh Kepala Seksi Pelayanan Teknis Laboratorium Pengujian Balai Keselamatan dan Kesehatan Kerja Bandung. pu ‘aluyo, F6 Dip Se(OHS) M.S NIP 19710409 199303 1 001 Dibuat Disetujui : aa Disahkan’ ee a Toi tan in it Manion Pn Ta DOKUMEN TERKENDALI LABORATORIUM PENGUSIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG 2IKM-i 31/05/2017 CATATAN PERUBAHAN il +1 dari 2 halaman Prosedur pengisian perubahan Instruksi Kerja Metode: 1. Tuliskan setiap perubahan dalam kolom yang disediakan 2. Keluarkan dokumen yang lama 3. Masukkan dokumen yang baru 4, Lakukan paraf yang mengisi perubahan PERUBAHAN MENCABUT MEMASUKKAN if PaRAF ne | tment | ome | 7 | stom | noma | 0 | 1. | asian | sem | on | sem | soma | 1a | Semen ‘ean tater | Beg ‘mn 2 | swore | some | on | 'Semm | Samm | oo | "See Sen tatimar | began saan 2 | 1swa00 | setegm | 20 | Setegan | setepm | on | Setapen ‘stron natran 4] 2sai0 | sem | an | ‘Sem | som | x0 | ‘Sen Bean Maran | Bogan ‘inn s | rwaon | Some | 30 | "Sem | Some | 40 | "Semon ten Hisamen | Bagan en 6 | use | des | an | Tse | mths | an | "Soe ate ‘amen waer | 40 | "Semm' | ar | oan | Some vate ator 1] unas |. : : wus | oan | ‘See atm | ranaoie | sem | 41 | seme | sem | so | ‘Sern agen Hiamen | Bogan aman 9 | anne | woes | so | Pans | mms | sn | Dans Halaman aan wo | mono | mms | so | Maer | mms | sn | ‘han Halaman ‘elaran u | mova | mms | so | Same | mms | sn | Sano atanan fatanan w | aooiz07 | mms | so | Mame | mas | sn Homan 1. | 200.2017 so | ‘Sarr | aes | sn ‘ata 14 | axova017 so | "aas | mm | sn Maan 1s. | auovan7 so | Sams | mae | sn Maan 1s | axovz0r7 so | ame | mms | sn alanan 7. | ax0va017 so | ‘Same | ume | sn Halaman 1s, | as0v2017 so | temo | ome | sa ‘man | rvova07 | m2 | so | femto | mma | sn | horas TERKENDALI | oth LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG okines i Wi peeeniaa wan Asai ans ‘No. Dokumen —: IKM-ii Tanggal Terbit 18/02/2019 CATATAN PERUBAHAN Terbitan/Revisi 52 Halaman :2 dari 3 halaman PERUBAHAN MENCABUT MEMASUKKAN PARAF No | Tanget | Sopp | Tea | alms | NoBee | TSR | tatman 20 | sveszo7 | maw | 50 sens | mtv | sn | twit mee | TMS Hala : ‘ 2 so | Sem maK10 aia 3 7 E so | "Som te 2. | isan | ms | 50 seom | moto | sn | seam Hata Hla woio | so | ‘sme | meso | ost] Some Hales Hatama ae} ar ‘Seow | S| 33 —} "sa Halse Halonen meio | st seme | matio | 52 | ‘Seam Hat Haina x | rman | mmr | so | som | xr | sn | seme Halaman alos mma | $0 som | m2 | si | ‘See Halaman Haima ms | 0 seme | xs | sn | ‘Soom ate Halse ee lcm Halon so | Semme | os | sn | Sete Hainan alae me 5 -SNINO? a aamas | UDARA Balan ‘ANBIEN so | seme /Ssts02 | sn | seam Matanza | UDARA, Halaman ‘AMBIEN so | sama |-$xr03 st | sem tin | UDARA alan hte vo | seme |-SNIDEBU | sn | Seoma Halaman | TOTAL alate UDARA ANGIE so | soma |-srrpenu | vo | sem Hlsnan | PMID lems Bara | TTT] ‘al tal war | ost | indus | masa | 52 | i pacads ‘al tal wus | si | iiatdais | mama | sa | ttle ul tal was | ost | intds | me | 52 | itd ‘al tal wes | si | smtdiis | mats | 52 | snatcass ‘al tal wm | st soma | m7 | 52 | 1halamis smn tl Dibuat: 7 _[Disetujui Disahkan —=] apa a ine Fein BE LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen _: IKM. ‘Tanggal Terbit_: 12/03/2020 CATATAN PERUBAHAN Terbitan/Revisl 75/2 Halaman, £3 dari 3 halaman PERUBAHAN MENCABUT MEMASUKKAN PARAF Ne] Tweet | Nome | Telia” | taumae | ropes | TM | ten 26 | sem209 |- sans | so seme | mes | st | seomm ‘alana ‘lame mus | 50 seme | swims | st | ‘Sem talons ‘alam x. | zero | mv | 2 seam | mstiv | 5a | tami = ‘alam balsam | aso | mr | 0 seme | ms | st | Som talaaae tetera mus | 52 Seow | marr | 53° | Soom salar ‘alan mus | 92 See | xs | 53 | ‘Sem lane telerwn muio | 82 seme | mas | 59 | ‘Sem wlan ‘aise v | anme | moeir 63 | tin | mere | se | tla sMie 50 Sema | sNI7a- | 51 | | Seu 0822004 talaene | "2019 alana Sie. 50 Seam | swt7ass | si | Sema sa tatarns | 2015 tates mau so | slams | mat | fora eM sr Sedans | BA sa | ‘Sama ‘alana alana KM so Sem | BA si | Seam fare talon fu DoKUMAA | TERKENDALI ee LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No: Dokamen + IKM-ii Tanggal Terbit +: 12/03/2020 Es Terbitan/Revisi _: 5/1 Halaman +1 dari | halaman Demi menjaga kerahasiaan informasi dan untuk memudahkan pengendalian, Instruksi Kerja Metode hanya didistribusikan kepada pejabat yang tersebut di bawah ini : SALINAN | TERBITAN/ NOMOR REVISE ——eer 1 SA Kepala Balai Keselamatan dan Kesehatan Kerja 2dan Asli si Penanggung Jawab Mutu 3 sa Kepala Seksi Pelayanan Teknis 4 a Kepala Sub Bagian Tata Usaha 3 sa Penyelia 6 SA Koordinator Analis, 7 sil Koordinator Sampling DOKUMEN TERKENDALI Ea LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen_ : IKM-iv Tanggal Terbit _: 12/03/2020 aOET ARE Tae Si Halaman :1 dari | halaman DAFTAR ISI v0 NO BAGIAN aupUL i [mace Ta AR PRGR AON ta PERUBARIAN i ocw DSTRBUSI [ae DAFTARISE . PENDANULONN DARA AMBIEN PENGUIIAN KINLA) 1_[s7i93207 ‘METODA UENO, 2 [sa7e7307 METODA SO, 3 ‘SNT 19-7119.1-2005 ‘METODA UJI NH i a pore verona ors 3 | saisaaor NETODA UO: | sa7saz017 ‘METODA UDEDUTOTAL 7 | saivasane NETODA UI DERU AGI + | SNiienii9ams ‘METODE Ui EADAR TOA TAN) 9 [ae ETODE WN CODILDARA ANBEN TLINGKUNGAN KERIA (PENGUMAN KIMEA) 1 [eMer METODA UNO, 2 aaa NETODA G30, 3 mee ‘METODA UI [sera ‘METODA Gis 3 [eas METODA UO, | suena ‘METODA UNDEBU TOTAL 7 [ewe ‘METODA UN DERU RESPRABLE @ | sara METODE WRADARTDOAR RTM) @ + [swr ‘METODE IICO DIUDARA LNGKUNGAN EWA TIRGRTNGAN ANNTTN OPRGTINAN FN) [mae TETODE GI TNGEAT ESRNAT THNGIEUNGAN KERIA PENGITAN FIERY 1 [ssa YWETODA Ui NTINSTTAS RFRSNGAN FS ‘ETODA UaIKLN BUA 3 | seime@a0e ‘METODA UILINTENSITAS PENERANGAN | serrate ‘METODA UI PERCEPATAN GETARAN SELORUN TORU 3 [asso ‘METODA UI PERCEPATAN GETARAN PADA LENGAN DOKUMEN TERKENDALI LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen__: IKM-v Tanggal Terbit _: 10/1/2014 PEND ABULUAS, Terbitan/Revisi _: 5/0 Halaman =I dari T halaman PENDAHULUAN Metode Uji yang digunakan pada pengujian Balai Keselamatan dan Kesehatan Kerja Bandung adalah dengan menggunakan Standar Nasional Indonesia (SNI) dan Intruksi Kerja Metode (IKM) yang merupakan dokumen sistem mutu tingkat tiga dan merupakan metode uji yang: digunakan dalam aktifitas pengujian di Laboratorium Pengujian Balai Keselamatan dan Kesehatan Kerja Bandung. Dalam dokumen Standar Nasional Indonesia (SNI) dan Intruksi Kerja Metode (IKM) ini berisi ruang lingkup metoda uji, standar metode yang dijadikan referensi, peralatan dan bahan, dan cara uji yang meliputi, persiapan, pengambilan sampel, perigujian sampel, kalibrasi dan perhitungan. Kegunaan metode ini adalah untuk memberikan penjelasan tentang bagaimana proses Pengujian yang dilakukan merupakan petunjuk pelaksanaan pengujian bagi personil yang ditugaskan, Metode uji i pelaksanaan pengujian selalu konsisten sesuai dengan petunjuk dalam metode iniy juga ditujukan untuk memberikan jaminan agar Metode pegujian ini juga bersifat terbuka terhadap perubahan jika memang adagetode uji ‘lain yang lebih baru dan akan selalu dievaluasi secara berkesinambungan dan di udara ambien. 2. METODE PENGUJIAN Standar Metode atau referensi metode yang digunakan berdasarkan Standar yang dikeluarkan Badan Standardisasi Nasional (BSN) yaitu Standar Nasional Indonesia Nomor : SNI7119-2:2017. Terlampir DOKUMEN TERKENDALI Standar Nasional Indonesia CN SNI 7119-2:2017 mao @ Udara ambien — Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan metode Griess- Saltzman menggunakan spektrofotometer @ BSN ICS 13.040.20 Badan Standardisasi Nasional eS 8.040.20 _Badan Standardisasi Nasional _ SNI7119-2:2017 Daftar isi Daftar isi Prakata Ruang lingkup....... Acuan normatif. Cara uj 1 2 3. Istilah dan definisi 4 5 Jaminan mutu dan pengendalian mutu.. Lampiran A Pelaporan Lampiran B Contoh perhitungan verifikasi metode pengujian NOz di udara ambien. Bibliografi Gambar 1 - Botol penjerap fitted bubler. Gambar 2 — Rangkaian peralatan pengambil contoh yin NOz meno FOW MEET oo Gambar 3 - Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NO. menggunakan Dry Gas Meter...4 Gambar B.1.1 — Kurva kalibrasi NO2.... Tabel 8.1.1 — Kurva kalibrasi NO2 Tabel 8.1.2 ~ Perhitungan LoD dan LoQ.. Tabel B.1.3— Perhitungan significance F.. Tabel B.1.4 ~ Perhitungan P-value... Tabel B.1.5 ~ Pengukuran larutan standar tengah Tabel B.2.1 — Pengujian limit of linearity... : Tabel 83.1 ~ Penentuan reprodusibiltas pe pada larutan standar 10 0 poINm? ae e0 Tabel B.3.2 — Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 jig/Nm? Tabel 8.3.3 - Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 tig/Nm?... DOKUMEN TERKENDALI ee ©BSN 2017 i ‘SNI7119-2:2017 Daftar isi Daftar isi Prakata si 1 Ruang lingkup. 2 Acuan normatit.. 3. Istilah dan definisi 4 5 Cara uji . e Jaminan mutu dan pengendalian mutu. Lampiran A Pelaporan. i Lampiran B Contoh perhitungan verifikasi metode pengujian NO2 di udara ambien Bibliografi Gambar 1 — Botol penjerap fritted bubler.. Gambar 2 — Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NO2 menggunakan OW MEE eee Gambar 3 - Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NOz menggunakan Dry Gas Meter. Gambar B.1.1 — Kurva kalibrasi Nz... Tabel B.1.1— Kurva kalibrasi NO2...... Tabel B.1.2—Perhitungan LoD dan Loa Tabel B.1.3- Perhitungan significance F. Tabel B.1.4 — Perhitungan P-value. i Tabel B.1.5— Pengukuran larutan standar tengah Tabel B.2.1 — Pengujian limit of linearity... th aoe Tabel B.3.1 - Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 10 ygINe?. Tabel B.3.2— Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 ug/Nm..... Tabel B.3.3 — Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 ig/Nm? DOKUMEN TERKENDALI BSN 2017 SNI7119-2:2017 Udara ambien — Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan metode Griess-Saltzman menggunakan spektrofotometer 1 Ruang lingkup ‘Standar ini digunakan untuk penentuan nitrogen dioksida di udara ambien dengan metode Griess-Saltzman menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 4 j1g/Nm? sampai dengan 500 jig/Nm® atau 0,002 ppm sampai dengan 5 ppm udara, 2 Acuan normatif SNI 19-7119.6, Udara ambien — Bagian 6: Penentuan lokasi pengambilan contoh uji pemantauan kualitas udara ambien 3. Istilah dan defi Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi berikut. 34 udara ambien udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 3.2 wa/Nm? satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volume hisap udara dikoreksi pada kondisi normal (25 °C, 760 mmHg) 3.3 fritted bubbler wadah tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung pipa gelas berkaca masir yang berada di dasar labu dengan maksimum porositas 60 jum (mikrometer) yang berguna untuk mengefisiensikan penjerapan gas nitrogen dioksida ke dalam larutan penjerap (Lihat Gambar 1) 34 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah 35 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 36 kurva kalibrasi grafik yang _menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus TE Rs " | Serr same | TERKENDALI | } SNI7119-2:2017 37 larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analit 38 pengendalian mutu ‘suatu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metode, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium 4 Cara uji 44° Prinsip Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess-Saltzman sehingga membentuk suatu ‘senyawa azo dye berwarna merah muda. Konsentrasi larutan ditentukan segera (kurang dari 1 jam) secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm. 4.2. Bahan a) hablur asam sulfanilat (HzNCsH,SO3H); b)_larutan asam asetat glasial (CH;COOH pekat); ¢) airbebas mineral; d) atrium nitrit (NaNO2) e)_larutan induk N-(1-naftil-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12HisClN,); 4) larutkan 0,1 NEDA dengan air bebas mineral ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera lalu homogenkan; 2) _larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin. CATATAN Larutan ini stabil selama 1 bulan yang disimpan dalam lemari pendingin. f)_aseton (CsH-O); 4g) larutan penjerap Griess - Saltzman; 1) larutkan 5g asam sulfanilat anhidrat (H:NC:H,SO3H) atau 55g asam sulfanilatmonohidrat dalam gelas piala 1.000 mL dengan 140 mL asam asetat glasial, aduk secara hati-hati dengan stirrer sambil ditambahkan dengan air bebas mineral hingga kurang lebih 800 mL; 2) pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1.000 mL; 3) tambahkan 20 mL larutan induk NEDA, dan 10 mL aseton, tambankan air bebas mineral hingga tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terialu lama kontak dengan udara. Masukkan larutan penjerap tersebut ke dalam botol berwama gelap dan simpan dalam Jemari pendingin. Larutan ini stabil selama 2 bulan. h) _larutan induk nitrit (NO3) 2.000 g/mL; 1) _keringkan natrium nitrit (NaNO-) dalam oven selama 2 jam pada suhu 105 °C, dan dinginkan dalam desikator; 2) timbang 0,246 g natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian larutkan ke dalam abu ukur 100 mL dengan air bebas mineral, tambahkan air bebas mineral hingga tanda tera, lalu homogenkan; 3) pindahkan larutan tersebut ke dalam botol gelap dan simpan di lemari pendingin, CATATAN 1 Larutan ini stabil selama 3 bulan. ©BSN 2017 2 dari 12, SNI7119-2:2017 CATATAN 2 Dapat digunakan larutan standar nitrt siap pakai yang tersedia secara komersial a) _larutan standar nitrit (NO3) 20 ug/ml. b) masukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 1.000 mL, tambahkan air bebas mineral hingga tanda tera, lalu homogenkan. 43 Peralatan 2) peralatan pengambilan contoh uji NO; seperti Gambar 2 atau Gambar 3 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan pastikan tidak mengalami kebocoran); b) labu ukur 25 mL, 100 mL, dan 1.000 mL; ©) pipet mikro atau buret mikro; d) gelas ukur 100 mL; €) gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1.000 mL; f)_spektrofotometer sinar tampak dilengkapi kuvet; 9) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; h) oven; i) _botol berwarna gelap; j) barometer; k)_ termometer; 1) desikator; dan m) kaca arloj Keterangan gambar: ‘A adalah ujuna silinder gelas yang berada di daear labu dengan maksimum diameter porositas 60 um (mikrometery, 8 adalah botol penjerap dengan volume 100 mL. 44 a) b) °) qd) © BSN 2017 3dari 12 Gambar 1 — Botol penjorap fritted bubler Pengambilan contoh susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada Gambar 2 atau Gambar 3 dan tempatkan pada posisi dan lokasi pengukuran menurut metode penentuan lokasi Pengambilan contoh uji pemantauan kualitas udara ambien sesuai SNI 19-7119.6; masukkan larutan penjerap Griess-Saltzman sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap; atur botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung: hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 Limenit, setelah stabil catat laju alir awal dan pantau Iaju alr udara sekurang-kurangnya 15 menit sekali: fakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara; ‘SNI7119-2:2017 setelah 1 jam matikan pompa penghisap; tepatkan volume larutan yang berada di botol penjerap sampai volume tertentu (Vi) lakukan analisis di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji (maksimum 1 jam setelah pengambilan contoh uj). Keterangan gambar: adalah botol penjerap (Mrtted bubbler; adalah perangkap uap (mist trap); adalah desiccant, adalah flow meter yang dapat mengukur laju alir 0,4 Limerit; adalah kran pengatur, adalah pompa, mmoom> Gambar 2 — Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NOzmenggunakan flow meter Keterangan gambar: ‘A adalah inlot adalah botol penjerap (fitted bubbler) adalah perangkap uap (mist trap) adalah femperature gauge; adalah dry gas meter, adalah pompa; adalah manometer. o7m009 Gambar 3 - Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NOzmenggunakan Dry Gas Meter © BSN 2017 4 dari 12, ‘SNI7419-2:2017 4.5 Persiapan pengujian 4.5.1 Pembuatan kurva kalibrasi a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat; 'b) buat deret larutan kerja dalam labu takar 25 mL dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran, dimana standar larutan kerja terendah mendekati nilai LoQ (limit of quantitation) merupakan limit deteksi metode; ©) tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan biarkan selama 15 menit agar pembentukan wama sempurna; 4) ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm; e) buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO, (19). 4.8 Pengujian contoh uji a) masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang 550 nm; ») baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibras ©) fakukan langkah-langkah 4.6 butir a) sampai b) untuk larutan penjerap yang diukur ‘sebagai larutan blanko. 4.7 Perhitungan 4.7.4 Konsentrasi NO; dalam larutan standar Jumlah NO; (ug) tiap 1 mL tarutan standar yang digunakan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: NO, = 3x £ (a) keterangan: NO2 adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2(g/mL); a adalah berat NaNO2 yang ditimbang(g); 48 adalah berat molekul NOs: 69 adalah berat molekul NaNO2; 1 adalan faktor yang menunjukkan jumiah mol NaNOz yang menghasikan wara yang setara dengan 1 mol NO> (nilai f= 0,82); 10/1.000 adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO; 10° adalah konversi dari gram ke yg, 4.7.2. Volume contoh uji (2) adalah volume udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal 25°C,760 mmHg (Nm3); Q, adalah pencatatan laju alir ke — i (Nm*/menit); 1 adalah jumiah pencatatan laju alr ee t adalah durasi pengambilan contoh uji (menit) DOKUMEN Ps adalah tekanan barometer rata-rata Selama pengambilan contoh uj (mmkig): Te adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uj dalam Kelvin (K)) TERKENDALI | | ©BSN 2017 Sdari12 ———__J 298 adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25 °C) ke dalam Kelvin (K); 760 adalah tekanan udara standar (mmHg) CATATAN Jika menggunakan alat pengukur volume otomatis, catat volume dan konversikan ke volume pada keadaan standar. 4.7.3 Konsentrasi NO, di udara ambien Konsentrasi NO; dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: cae % Ex B «1.000 8) Keterangar adalah konsentrasi NOs di udara (tgiNm3); B adalah jumlah NOz dari contoh ujihasil perhitungan dari kurva kalibrasi (ua); Ve adalah volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 70mmHg (Nm) Vi adalah volume akhir larutan penjerap (mL); @ 25 adalah volume larutan standar dalam labu ukur, 41.000 adalah konversi iter ke m* 5 Jaminan mutu dan pengendalian mutu 5.1 Jaminan mutu a) Gunakan bahan kimia berkualitas mumi (p.a.). b) Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. ) Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer, dan alat spektrofoto- meter yang terkalibrasi d) Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan aluminium foil atau wadah pendingin sebagai pelindung tethadap matahari e) Hindari pengambitan contoh uji pada saat hujan. 5.2, Pengendalian mutu Linearitas kurva kalibrasi e Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas detoksi. ©BSN 2017 6 dari 12 SNI7119-2:2017 Lampiran A (normatif) Pelaporan Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja: 1) Parameter yang dianalisis. 2) Nama dan tanda tangan analis. 3) Tanggal analisis. 4) Batas deteksi 5) Perhitungan. 6) Data pengambitan contoh uj. 7) Hasil pengukuran contoh uj 8) Kadar NO2 dalam contoh uj Roxuwen | | TERKENDALI | ©BSN 2017 SNI7119-2:2017 Lampiran B (informatif) Contoh perhitungan verifikasi metode pengujian NO2 di udara ambien 8.1 Perhitungan LoD dan LoQ Tabel B.1.1 — Kurva kalibrasi NOz i Larutan Standar Konsentrasi NO: | absorbans ug/Nm? | yg NOz Blanko o o 0,002 Std-1 4 0,096 | 0,008 Sta-2 10 0,24 0,020 r Std-3_ 50 1,2 0,102 Std-4 100 24 0,199 Std-5. 200 48 0,398 Std-6 300 72 0,596 ‘St? 500 | 12.0, 0,993 Method Slope 0.0827 Intercept 0,0009 Correlation Determination (R) 1,0000 Correlation Coetficien (?) 4,000 STEYX 0,0010 Batas keberterimaan 120,995 KESIMPULAN LINEARITAS Diterima LOD (larutan) 0,04 LOQ (larutan) 0.12 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan e 1.200 y = 0.0827x + 0.0009 1.000 Reef 3 0.800 2 £ 0.600 5 8 0.400 * 200 | 0200 | 0.000 «| oo 8620 40 «60 80 100 120 140 | bg NO, Gambar B.1.1 — Kurva kalibrasi NO2 © BSN 2017 8 dari 12, SNI7119-2:2017 Tabel B.1.2 - Perhitungan LoD dan LoQ 5 Temp P. Volume Udara NOz Ambien | eoy [mamta L Nm? (eginm LOD 25 760 24 0,0240 2 LOQ 25 760 24 0,0240 5 ‘GATATAN Sumber PSKLL — Kementerian Lingkangan Hidup dan Kehutanan Syarat keberterimaan: a) Intercept s MDL Estimasi Intercept/slope = 0,0009/0,0827 = 0,010 MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 0,096 = 0,038 b) Penentuan P-value (ANOVA) P-value/significance F < 0,05 pada tingkat kepercayaan 95 % Tabel B.1.3 ~ Perhitungan significance F af ss ms F Seniicence, Regression 1_| 0,783927495 0,783927495 756336,4159 3,81514 x 10" Residual 5_| 5.1824 x 10% 4,03648 x 10 Total 6_| 0,783932677 Tabel B.1.4— Perhitungan P-value Goomcients | Sar | rata | Pate | tower 96% | Upperd5% Wierart | 0.000652 | ooaseaet | sarrisa | o7eseio1a | -oooosses | oozzers Tkvertiet | —aoeaser | osnrrsx0> | eno [netstaxs0" | aonzuaa | ~oonor0 Significance F: 3,81514 x 10" = 0,05 Q a) Pengukuran larutan standar tengah Syarat deviasi 5 % atau %Rccs = 100+ 5 Tabel B.1.5 - Pengukuran larutan standar tengah . ; | Konsentrasi Larutan | Konsentrasi_ | Absorbansi witung Ree Standar | (ug)_| (ug/Nm3) () stds [24 [100 0.198 2.3843, 99.3 b) Koefisien Determinasi (R2) 2 0,990 R® 420,990 - TERKENDALI | © BSN 2017 9 dari 12 SNI7119-2:2017 B.2_ Pengujian limit of linearity Tabel B.2.1 - VGNO; | absi_| abe? | abs | abed | absS | abs6 | abs? ‘abs® [abst0| SD (0,096 | 0,0089 | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,011 | 0,007 | 0,007 | 0.007 | 0,008 | 0,074 | 0,0209 72__| 0.976 | 1,003 | 0.997 | 0,962 | 0.937 | 7,008 | 0,955 | 0,987 | 0,988 | 0,991 | 0.0227 CATATAN Sumber P3KLL - Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan Fuabet (0,01, 9, 9) = 5,35 Fhritung < Fisbet, diterima B.3_ Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan Presisi melalui Kurva Kalibrasi Oo Tabel B.3.1 — Penentuan reprodusil itas pada larutan standar 10 yg/Nm? Pengulangan Abs | Kons | %R Pengujian standa (ua) std-0.2 ug 0017 [020 76 std-0.2 ug 0,018 | 0,20 102.5 std-0.2 ug 0.017 | 0,20 97.6 std-0.2 ug 0.018 | 0.21 104.5 std-0.2 ug 0.017 | 0,20 98.9 std-0,2 ua 0.016 | 0.18 91,6 std-0.2 ug 0.019 | 0,22 109.7, Rerata 0.20 100,3 Standar Deviasi (SD) 0.04 RSD 58 Nilai Horwitz 20.4 Batas Keberterimaan 0.5 x Nilai Horwitz 102 @ RSD < 0,5 nilai Horwitz 58 <10.2 Horrat 03 CATATAN Sumber PSKLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan ©BSN 2017 10 dari 12 SNI711 Tabel B.3.2 ~ Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 g/Nm* Pengulangan ‘Abs | Kons | %R | Pengujian standar (ug) std- 2,4 ug 0,201 [2.42 1010 std -2,4 ug 0,212 [2.55 106,1 std - 2,4 ug 0,193 | 2,32 96.8 std=2.4 ug 0,199 | 2.40 99,8 std-2.4 ug 0,212 | 2.56 106.5 std-2.4 ug 0,207 | 2.49 103,9 std =2.4 ug 0,189 [2.28 24.8 Rerata 2.43 101.3 Standar Deviasi (SD) on %RSD 44 Nilai Horwitz 14.0 Batas Keberterimaan 0.5 x Nilal Horwitz 7.0 RSD < 0,5 nilai Horwitz 44<7.0 Horrat 03 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan Tabel —Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 jig/Nm? Pengulangan Abs | Kons | %R Pengujian standar (ug) i oes [985 | 1026 std = 9.6 ug 0,810 [9,79 | 101.9 std- 9.6 ug 0.799 [9.65 | 100.5 std- 9.6 ug 0792 [9.67 | 99,7 std- 9.6 ug 0789 [953 | 99.3 std-9.6 ug 0.801 [9.68 | 100.8 std = 9.6 ug 0.739 [8,93 | 93,0 Rerata 957 | 987 ‘Standar Deviasi (SD) 0,30 ‘%RSD 32 Nilai Horwitz 114 Batas Keberterimaan 0.5 x Nilai Horwitz BT RSD < 0,5 nilai Horwitz 3,2<57 Horrat ost CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan DOKUMEN TERKEND ALL © BSN 2017 11 dari 12. SNI7119-2:2017 Bibliografi [1] Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian Pencemaran Udara. [2] Lodge, James, 1986, Methods of Air Sampling and Analysis, Third edition, APHA. Washington. p 389. [3] Anonim, 1994, ISO Standar Compaendium, Environment Air Quality, First Edition. [4] ASTM D 1607-91 (2011), Test method for nitrogen dioxide content of the atmosphere (Griess-Salteman Reaction) © BSN 2017 42dari12 LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen __: SNI7119-7:2017 INSTRUKSI KERJA METODE | Tanggal Terbit__ = 22/11/2018 Terbitan/Re 25/1 2. METODE UJI SO2 DI UDARA AMBIEN (PARAROSANILINE) 1. RUANG LINGKUP Metode pengujian ini meliputi standar metode/metode referensi, peralatan dan cara ji yang meliputi peralatan pengujian, pengambilan sampel, pengujian sampel dan perhitungan kandungan SO> di udara ambien. 2. METODE PENGUJIAN Standar Metode atau referensi metode yang digunakan berdasarkan Standar yang dikeluarkan Badan Standardisasi Nasional (BSN) yaitu Standar Nasional Indonesia Nomor : SNI7119-7:2017. Terlampir DOKUMEN NDAT SNI7119-7:2017 Standar Nasional Indonesia Udara ambien — Bagian 7: Cara uji kadar sulfur dicksida (SO2z) dengan metoda pararosanilin menggunakan spektrofotometer TERKEND Aut | BSN) ICS 13.040.20 Badan Standardisasi Nasional ‘SNI7119-7:2017 Daftar isi Daftar isi Prakata Ruang lingkup....... 1 2 Acuan normatit.. 3. Istilah dan definisi 4 5 Cara uji Jaminan mutu dan pengendalian mutu.. Lampiran A Pelaporan.. : Lampiran B Contoh perhitungen ve verifikasi metode pengujian SO2 di udara ambien . Bibliografi Gambar 1 — Botol penjerap midget impinger........ Gambar 2 ~ Rangkaian peralatan pengambil contoh Ui SO; selama 1 jam... Tabel B.1.1 — Kurva kalibrasi SO;... 5 Tabel B.1.2~ Perhitungan LoD dan LoQ....... Tabel B.1.3 — Perhitungan significance F Tabel B.1.4 — Perhitungan P-value....... Tabel B.1.5 — Pengukuran larutan standar tengah ... Tabel B.2.1 — Pengujian limit of linearity. Tabel B.3.1 — Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 ugINn?. Tabel B.3.2 — Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 500 jigi/Nm..... Tabel B.3.3 - Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 700 jigiNm®. BSN 2017 i SNI7119-7:2017 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) 7119-7:20XX dengan judul Udara ambien ~ Bagian 7: Cara ji kadar sulfur dioksida (SO2) dengan metode pararosanilin menggunakan spektrofotometer, merupakan revisi dari SNI 19-7119.7:2005 Standar ini dirumuskan dalam rangka menyeragamkan teknik pengujian kualitas udara ambien. SNI ini dapat diterapkan untuk teknik pengujian parameter nitrogen dioksida sebagaimana tercantum dalam peraturan kualitas udara ambien. Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas dan disetujui dalam rapat konsensus nasional di Jakarta, pada tanggal 20 September 2016. Konsensus ini dihadiri oleh para pemangku kepentingan (stakeholder) terkait, yaitu: perwakilan dari produsen, konsumen, pakar, dan pemerintah. ‘Standar ini telah melalui tahap jalak pendapat pada tanggal 30 Januari 2017 sampai dengan 30 Maret 2017, dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI. Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada, © BSN 2017 ii ‘SNI7119-7:2017 Udara ambien — Bagian 7: Cara uji kadar sulfur dioksida (S02) dengan metode Pararosanilin menggunakan spektrofotometer 1 Ruang lingkup Standar ini digunakan untuk penentuan sulfur dioksida (S02) di udara ambien dengan metode pararosanilin menggunakan spektrofotometer_sinar tampak pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 25 yg/Nm? sampai dengan 1.000 ug/Nm? atau 0,01 ppm sampai 0,4 ppm. 2 Acuan normatif SNI 19-7119.6, Udara ambien — Bagian 6: Penentuan lokasi pengambilan contoh uj pemantauan kualitas udara ambien 3. Istilah dan definisi Untuk Keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi berikut. 34 udara ambien dara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi Kesehatan manusia, makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 3.2 g/Nm? satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volume hisap udara dikoreksi pada kondisi normal (25 °C, 760 mmHg) 3.3 midget impinger botol tempat penjerap contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1mm 34 arutan induk fatutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah 35 larutan standar tatulan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 36 kurva kalibrasi grafik_ yang _menyatakan hubungan antara_konsentrasi larutan standar dengan hasil Pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus 37 : iz larutan penjerap DOKUMEN larutan yang dapat menjerap analit TERKENDALI ©BSN 2017 4 dari 15 SNI7119-7:2017 38 pengendalian mutu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metode, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium 4 Cara uji 44° Prinsip Gas sulfur dioksida (S02) diserap dalam larutan penjerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida ke dalam senyawa diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwama ungu. Konsentrasi larutan di ukur pada panjang gelombang 550 nm. 42 Bahan 4.2.1 Larutan penjerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M a) _larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl.) dengan 800 ml air bebas mineral ke dalam gelas piala 1.000 ml; b) Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCI) dan 0,066 g EDTA [(HOOCCH.)2N(CH2)N(CH2COONa)2"2H20], lalu aduk sampai homogen; ©) Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN 1 Larutan penjerap ini stabil sampai 6 bulan jka tidak terbentuk endapan. CATATAN 2. Larutan penjerap dapat digunakan bila pH larutan berada di antara 3 sampai dengan 5. 4.2.2 Larutan induk natrium metabisulfit (NazS20s) a) larutkan 0,3 g NazS20s dengan air bebas mineral ke dalam gelas piala 100 mL; b)_pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN 4 0,9 g Na:S;0s dapat diganti dengan 0,4 g NazSOs. CATATAN 2 Air bebas mineral yang digunakan telah dididihkan, 4.2.3 Larutan standar natrium metabisulfit (Na:S20s) Masukkan 2 mL larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan sampai tanda tera dengan larutan penjerap lalu homogenkan, CATATAN _Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar. 4.2.4 Larutan induk iod (Is) 0,1N a) _masukkan dalam gelas piala berturut-urut 12,7 g iod dan 40,0 g kalium iodida (kK), b) larutkan campuran tersebut dengan 25 mL air bebas mineral; * © BSN 2017 ‘SNI7119-7:2017 ©) pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1.000 mL, encerkan dengan air bebas ‘mineral lalu homogenkan, 4.2.5 Laruta 1d 0,01 N LLarutkan 50 mL larutan induk iod 0,1 N ke dalam labu ukur 500 mL dengan air bebas mineral, encerkan sampai tanda tera lalu homogenkan. 4.2.6 Larutan indikator kanji a) _masukkan dalam gelas piala 250 mL berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) lodida (Hgl2); ») larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume larutan mencapai 200 mL; ©) panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol 4.2.7. Larutan asam klorida (HCl) (1+10) Encerkan 10 mL HCI pekat dengan 100 ml air bebas mineral di dalam gelas piala 250 mL. 4.2.8 Larutan induk natrium tiosulfat (NazS203) 0,1 N @)_larutkan 24,82 g Na2S.03'5H:O dengan 200 mL. air bebas mineral dingin yang telah dididinkan ke dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na.COs); ») pindahkan ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian encerkan dengan air bebas mineral ‘sampai tanda tera dan homogenkan; ©) diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standardisasi 4.2.9 Larutan NazSz0, 0,01 N ) pipet 50 mL larutan induk Na»S2Os, masukkan ke dalam labu ukur 500 mL; b) encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan. 4.2.40 Larutan asam klorida (HCl) 1M @) _masukkan 83 mL. HCl 37 % (p = 1,19 g/mL) ke dalam labu ukur 1.000 mL. yang berisi kurang lebih 300 mL air bebas mineral; b)_encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu hamogenkan. 4.2.41 Larutan asam sulfamat (NHzSO3H) 0,6 %biv Larutkan 0,6 g asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN Larutan ini dibuat segar. 4.2.42 Larutan asam fosfat (HsPO,) 3M Larutkan 205 mL H:POs 85% (p= 1,69 g/mL) ke dalam labu ukur 1000 mL. yang berisi Kurang lebih 300 mL air bebas mineral, encerkan sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN Larutan ini stabil selama 1 tahun. TERKENDALI ©BSN 2017 3 dari 15 SNI7419-7:2017 4.2.43 Larutan induk pararosanilin hidroklorida (CisH17Ns‘HCl) 0,2 % Larutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan HCI 1 M sampai tanda tera, lalu homogenkan. 4.2.14 Penentuan kemurnian pararosanilin a) pipet 1 mL larutan induk pararosanilin masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ‘encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan; b) pipet § mL larutan hasil pengerjaan langkah 4.2.14 a) dan 5 mL larutan penyangga asetat ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan; c) setelan 1 jam, ukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer, d)_ hitung kemurnian larutan induk pararosanilin dengan rumus sebagai berikut: Ma Meat ” keterangan: M_adalah kemurnian pararosanilin (%). A adaiah serapan larutan pararosanilin; W adalah berat pararosanilin yang digunakan untuk membuat 50 mL larutan induk pararosanilin (g); 21,3. adalah tetapan untuk mengubah serapan ke berat. CATATAN Kadar kemurnian larutan induk pararosanilin, sekurang-kurangnya harus 95%. 4.2.18 Larutan kerja pararosanilin a) masukkan 40 mL larutan induk pararosanilin ke dalam tabu ukur 500 mL, (bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil dari 100 % tambahkan setiap kekurangan 1 % dengan 0,4 mL larutan induk pararosanilin) b)tambahkan 50 ml larutan asam fosfat 3 M; ¢) _tepatkan hingga tanda tera dengan air bebas mineral lalu homogenkan. CATATAN Larutan ini stabil selama 9 bulan. 4.2.16 Lautan formaldel ida (HCHO) 0,2%viv Pipet 5 mL HCHO 36 % - 38 % (viv) dan masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL, encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN Larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan, 42.47 Larutan penyangga asetat 1 M (pH = 4,74) a) larutkan 13,61 g natrium asetat trihidrat (NaCHsO2'sH:0) ke dalam labu ukur 100 mL dengan 50 mL air bebas mineral; b) tambahkan 5,7 mL asam asetat glasial (CH;COOH), dan encerkan dengan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan. 4.3 Peralatan a) peralatan pengambilan contoh uji S02 sesuai Gambar 2; b) labu ukur 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL; © BSN 2017 4 dari 15 SNI7119-7:2017 ©) pipet volumetrik; d)_gelas ukur 100 mL; €) gelas piala 100 mL: 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL; f)_spektrofotometer sinar tampak dilengkapi kuvet; 9g) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1mg; fh) buret 50 mL; ji) abu erlenmeyer asah bertutup 250 mL; i) oven; k)kaca arloj 1) termometer; m) barometer, n) pengaduk; dan 0) botol reagen. Keterangan gamb: ‘A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1mm; B adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volumee 50 mL; © adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1mm; D adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volumes 30 mL. Gambar 4 — Botol penjerap midget impinger po BN TERKENDALI BSN 2017 5 dari 15 ‘SNI7119-7:2017 => Keterang: ‘A adalah botol penjerap volumee 30 mL; ‘adalah perangkap wap: adalah keran pengatur, 8 adalah desiccant, e@ adalah flow meter yang mampu mengukur laj alr 0,5 Limenit, E F adalah pompa. Gambar 2 - Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SO: selama 1 jam 4.4 Pengambilan contoh uji a) susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada Gambar 2 dan tempatkan pada posisi dan lokasi pengukuran menurut metode penentuan lokasi pengambilan contoh uji pemantauan kualitas udara ambien sesuai SNI 7119.8; b) masukkan larutan penjerap SO, sebanyak 10 mL ke masing-masing botol penjerap. Lindungi botol penjerap dari sinar matahari langsung dengan alumunium foil; c) hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit, setelah stabil ccatat faju alir awal dan pantau laju alir udara sekurang-kurangnya 15 menit sekali; d)_lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur serta tekanan udara; e) setelah 1 jam matikan pompa penghisap; f) diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu, Oo GATATAN Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5 °C dan terhindar dari sinar matahari 4.5 Persiapan pengujian 4.5.1 Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N a) panaskan kalium iodat (KIOs) pada suhu 180°C selama 2 jam dan dinginkan dalam desikator, b)_ larutkan 0,09 g kalium iodat (KIO,) ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera, lalu homogenkan; ) pipet 25 mL larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 mL; @)tambahkan 1 g KI dan 10 mL HCI (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut; e) tutup labu erlemeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosuifat 0,1.N sampai warna larutan kuning muda; f)_ tambahkan 5 ml indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan, g)_hitung normalitas larutan natrium tiosulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut: BSN 2017 6 dari 15 ‘SNI7119-7:2017 = Feeney; (2 Keterangan: N adalah konsentrasi larutan natrium tiosulfat dalam grek/L. (N); b adalah bobot KIO3 dalam 250 ml air bebas mineral (g); Vi adalah volumee KIOs yang digunakan dalam titrasi (mL): \V2___ adalah volumee larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL). 36,87 adalah bobot ekivalen KIO (BM KiO;/6); 250 adalah volumee larutan KIO» yang dibuat dalam labu ukur 250 mL; 1.000 adalah konversi iter (L) ke mL. 4.5.2, Penentuan konsentrasi SO; dalam larutan induk Na,S,Os ) pipet 25 mL larutan induk Na2S20s pada langkah 4.2.2 ke dalam labu erlenmeyer asah kemudian pipet $0 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit; ») titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tiosulfat 0,01 N sampai warna larutan kuning muda: ©) tambahkan § mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titi akhir (wara biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan (V.); 4) pipet 25 mL air bebas mineral sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan langkah — langkah 4.5.2 butir a) sampai c) (Vs) ¢) _hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut: (Wy -Vorxn32,02%1000 c (3) Keterangan: C adalah Konsentrasi SO; dalam larutan induk NazSzOs (yigimL); Ve adalah volume natrium tio sulfat hasiltirasi blanko (mL): Ve adalah volume natrium tio sulfat hasilttrasilarutan induk NazS:0s (mL); N- adalah normatitas larutan natrium tiosulfat 0,04 N (N): Vs, adalah volume larutan induk NazS:Os yang dipipet ke dalam labu erlenmeyer (mL): 1,000 adalah konversi gram ke yg: 32,03 adalah berat ekivalen SO2(BM SOs/2) CATATAN Melalui rumus di atas dapat diketahui jumiah (jg) SO; tiap mL larutan induk Na2SzOs, sedangkan jumlah (jg) SO2 untuk tiap mL larutan-standar dihitung dengan memperhatikan faktor Pengenceran, 4.8.3 Pembuatan kurva kalibrasi a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat; b) buat deret larutan kerja dalam labu takar 25 mL dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran, dimana standar larutan kerja terendah mendekati LoQ (limit of Quantitaion); ©) tambahkan larutan penjerap sampai volume 10 mL; 4) tambahkan 1 mL larutan asam sulfamat 0,6 % dan tunggu sampai 10 menit; €)_tambahkan 2 mL larutan formaldehida 0,2 % dan 5 mL larutan pararosanilin, diamkan selama 30 menit; f) tepatkan dengan air bebas mineral sampai volume 25 mL. lalu homogenkan; 9) kur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm paling lama 30 menit setelah proses homogenisasi (butir h) buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO- (ug) TERKENDALI © BSN 2017 7 dari15 SNI7119-7:2017 4.6 Pengujian contoh uji a) pindahkan larutan contoh uji ke dalam labu takar 25 mL dan bilas impinger dengan 5 ml. air bebas mineral; b)_diamkan selama 20 menit; c)_lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir d) sampai g d) baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi e) lakukan langkah 4.6.1 butir c) sampai d) untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL larutan penjerap. 47 Perhitungan 47.1 Volume contoh uji udara yang diambil Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25°C, 760 mmHg) dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: va=the xix x 4) Keterangan: V_ adalah volume udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal 25 °C,760 mmHg (Nm); Q, adalah pencatatan laju alir ke — i (Nm3/menit), adalah jumiah pencatatan laju alr; adalah durasi pengambilan contoh uji (menit) Ps adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uiji (mmHg); Ts adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji dalam Kelvin (K); 298 adalah Konversi tem»peratur pada kondisi normal (25 °C) ke dalam Kelvin (K); 760 adalah tekanan udara standar (mmHg). CATATAN Jika menggunakan alat pengukur volume otomatis, catat volume dan konversikan ke volume pada keadaan standar. 4.7.2. Konsentrasi sulfur dioksida (SO2) di udara ambien Konsentrasi SO; dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: 2 x 1.000 (5) Keterangan: C adalah konsentrasi SO? di udara (jig/Nm?); @ adalah adalah jumlah SO? dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (ug); V__ adalah volume udara pada kondisi normal (L); 4.000 adalah konversi iter (L) ke m?. CATATAN Jika menggunakan alat pengukur volume otomatis, catat volume dan konversikan ke volume pada keadaan standar. © BSN 2017 8 dari 15 ‘SNI7119-7:2017 5 Jaminan mutu dan pengendalian mutu 5.1 Jaminan mutu a) b) ¢) 4) e) ) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (p.a.) Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi Gunakanalat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer, dan alat spektrofotometer yang terkalibrasi Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan aluminium foil atau wadah pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. Pertahankan suhu larutan penjerap dibawah 25°C selama pengangkutan ke laboratorium dan penyimpanan sebelum analisis, untuk menghindari kehilangan SO2. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan. 5.2. Pengendalian mutu Linieritas kurva kalibrasi Koefisian korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. DOKUMEN TERKENDALI ©BSN 2017 dari 15, ‘SNI7119-7:2017 Lampiran A (normatif) Pelaporan Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja’ 1) Parameter yang dianalisis. Nama dan tanda tangan analis. ‘Tanggal analisis. Batas deteksi Perhitungan, Data pengambilan contoh uji Hasil pengukuran contoh Kadar SO; dalam contoh uj ©BSN 2017 10 dari 15 ‘SNI7119-7:2017 Lampiran B (informatif) Contoh perhitungan verifikasi metode pengujian SO di udara ambien B14 Perhitungan LoD dan Log Tabel B.1.1 - Kurva kalibrasi SOz Lerutan Stander Konsentrasi SO, Abeorbans' ugiNm? | yg soz 25 1,5 0,035 50 EX) 0,086 100 60 0,168, e@ 200 12,0 0,326 500 30,0 0,804 700 42,0 1,124 1.000, 60,0 1,61 00,0268 [0,0026 | 1,0000 Correlation Coefficien (r) 1,0000 STEYX 0,0047 Batas keberterimaan 120,995 KESIMPULAN LINEARITAS. Diterima LOD (larutan) 0,53 LOQ (larutan) 1,75 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan e ia y= 0.0268x-+0,0026 a R*=0,9999 1.400 1.200 ‘Gambar B.1.1 - Kurva kalibrasi SO, © BSN 2017 1 dari 15 SNI7119-7:2017 Tabel B.1.2—Perhitungan LoD dan LoQ i Temp Pp Volume Udara S02 Ambien [-— Foy mmHg L Nm (ugiNm) LOD 25 760 60 0,0600, 9 Log 25 760 60. 0,0600 29 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan. Syarat keberterimaan: a) Intercept < MDL Estimasi Intercept!slope = 0,0026/0,0268 = 0,098 MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 1,5 = 0,6 b) Penentuan P-value (ANOVA) P-valuelsignificance F < 0,05 pada tingkat kepercayaan 95 % Tabel B.1.3 — Perhitungan significance F of ss Ms F Stonltoence Regression | 1 | 2160087644 | 2.180088 | 96930.62401 | 61030810" Residual | 6 | 0,000109784 | 2.2105 Total 6 | 2,181097429 Tabel B.1.4 — Perhitungan P-value Coofficients | rd | iste | Povalue | Lower95% | Upper 95% Intercept | ooaetta | ooasrasee | ora70« | oasverioe | -coowor7iae | ooezeeese Kvacales | ogzerore | easteex to" | a1ate7e | erax00x 10" | o.aesaooee | o,casoooaza Significance F: 6,10308 x 10" < 0,05 ©) Pengukuran larutan standar tengah Syarat deviasi 5 % atau %Rccs = 100 + 5 Tabel 8.1.5 ~ Pengukuran larutan standar tengah Larutan | Konsentrasi | Absorbansi| ‘onsentrasi Hitung %Recs Standar | (ug) | (ug/Nm*) (yg) Ste5 | 30 | 500 0828 30,8419 1028 d) Koefisien Determinasi (R®) 2 0,990 R2: 0,9999 2 0,990 BSN 2017 12 dari 15 SNI7419-7:2017 B.2_ Penguijian limit of linearity Tabel B.2.1 - Pengujian limit of linearity ug 80. | abst | abs2 | abs3 | abs4 | abs5 | abs6 | abs? | abs8 | absd |absi0] SD 15 | 0273 | oer | 0208 [0211 | 02% | 0203 | o216 | 0217 | 0215 | 0214 | 0,006 eo | tat | 1732 | ree | 4726 | irar | iret | 175 [738 | 178 | 7715 | 0073 CATATAN Sumber PSKLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan Friung = SD3*/ SD,2, dimana SD; > SD2 Fitung = 3,92 Fata (0,01, 9, 9) = 5,35 Fiano < Fiabe. diterima oO B.3_ Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan Presisi melalui Kurva Kalibrasi Tabel B.3.1— Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 wg/Nm? Pengulangan Abs | Kons | %R Pengujian standar (ug) std-6 ya 0774640 106.7 std= 6 yg 0.173 | 6,37 106,1 std- Bug 0.156 [5,73 95,5 std-6 yo 0.157 [5,77 96,1 std- 6 yg 0,166 [6,11 101.8 std 6 ug 7 0,157 [5,77 96,1 std 6 ug) 0.175 | 6,44 107.4 Rerata 6,05 100.8 ‘Standar Deviasi (SD) 0,32 %RSD 5.23 Nilai Horwitz 12.2 e Batas Keberterimaan 0,5 x Nilai Horwitz 61 RSD < 0.5 nilai Horwitz 5,23 < 6.4 Horrat 04 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan DOKUMEN TERKENDALI BSN 2017 13 dari 15 ‘SNI 7119-7 017 Tabel B.3.2 - Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 500 g/Nm* Pengulangan Abs | Kons | %R Pengujian standar (ug) std 30 yg 0,828 [30.84 | 102.8 std- 30 ug “[o.762 [28,38 | 94,6 std = 30 yg 0,823 | 30,65 | 102.2 std = 30 ug 0,754 [28,08 | 93.6 std - 30 ug 0,784 [29.20 [97.3 std- 30 yg 0,807 | 30,06 | 100,2 std - 30 ug 0.822 | 30,62 | 102.1 Rerata 29,76 | 99,2 Batas Keberterit 0.5 x Nilai Horwitz oe RSD <0,5 nilai Horwitz 361-48 Horrat 04 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan ‘Tabel B.3.3 - Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 700 yg/Nm* Pengulangan Abs] Kons | %R Pengujian standar (ug) std - 42 pg 7,098 | 40,93 | 97.5 std- 42 ug 1.111 | 41,42 [98,6 sid 42 ug 1.116 | 41,60 | 99,1 sid 42 yg 1,075 _|40,07 | 95.4 std- 42 4g 7,135 | 42,31 | 100,7 std- 42 yg 1,096 | 40.86 | 97.3 std- 42 pg 7,106 41,23 | 98.2 Rerata 41,52 | 98,9 ‘Standar Deviasi (SD) 1,10 @ %RSD 2.66 Nilai Horwitz 94 Batas Keberterimaan 0,5 x Nilai Horwitz 46 RSD < 0.5 nilai Horwitz 2,66 <4.6 Horrat 0.3 CATATAN Sumber P3KLL — Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan © BSN 2017 14 dari 15 ‘SNI7119-7:2017 Bibliografi [1] Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian Pencemaran Udara, [2] Lodge, James. 1988, Methods of air sampling and analysis, Third edition, APHA. Washington. [3] Anonim, 1994, [SO Standard Compendium Environment Air Quality, First edition. [4] ASTM 2914-15, Standard Test method for Sulphur Dioxide Content of the Atmosphere (West-Gaeke Method) DOKUMEN TERKENDALI BSN 2017 15 dari 15 & LABORATORIUM PENGUJIAN BALAI KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA BANDUNG No. Dokumen SNI19-7119.1-2005 INSTRUKSI KERJA METODE Tanggal Terbit 10/1/2014 Terbitan/Revisi 5/0 3. METODE UJI NHs DI UDARA AMBIEN (INDOFHENOL) 1, RUANG LINGKUP Metode pengujian ini meliputi standar metode/metode referensi, peralatan dan cara uji yang meliputi peralatan pengujian, pengambilan sampel, pengujian sampel dan erhitungan kandungan NH i udara ambien. 2. METODE PENGUJIAN Standar Metode atau referensi metode yang digunakan berdasarkan Standar yang dikeluarkan Badan Standardisasi Nasional (BSN) yaitu Standar Ni Nomor : SNI 19-7119.1-2005. Terlampir ional Indonesia DOKUMEN TERKENDALI “ G N | SNI 19-7119.1-2005 Standar Nasional Indonesia Udara ambien — Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH;) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer poruwen | TERKENDALI | ICS 13.040.20 _ Badan Standardisasi Nasional BSN ‘SNI 19-7119.1-2005 Daftar isi Daftar isi... Prakata z 1 Ruang lingkup.... 2 Istilah dan detinisi 3 Carayji 3.1 Prinsip. 3.2 Bahan. a 3.3 Peralatan...... 3.4 Pengambilan contoh uj... 3.5 Persiapan penguijian....... 3.6 Pengujian contoh ui... 3.7. Perhitungan.... an ese eter Bete 4 Jaminan mutu dan pengendalian mut... 4.1. Jaminan mutu . oo 4.2 Pengendalian mutu... Lampiran A Pelaporan Bibliografi. CHONDXDDOHHEA HHH ao DOKUMEN TERKENDALI | SNI 19-7119. Prakata SNI Udara ambien — Bagian 1: Cara yi kadar amoniak (NHs) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer ini dirumuskan dan diuji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Toknis 2078). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakill produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dati pusat maupun daerah pada tanggal 5 ~ 6 Agustus 2004 di Jakarta, DOKUMEN TERKENDALI SNI19-7119.1-2005 Udara ambien — Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH3) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer 1 Ruang lingkup Standar ini digunakan untuk penentuan amoniak di udara ambien menggunakan spektrofotometer dengan metoda indofenol. Lingkup pengujian meliputi: a. Cara pengambilan contoh uji gas amoniak dengan menggunakan larutan penjerap. b. Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. ©. Cara penentuan gas amoniak di udara ambien menggunakan metoda indofenol secara spektrofotometri pada panjang gelombang 630 nm dengan kisaran konsentrasi 20 ig/Nm* sampai 700 jig/Nm (0,025 ppm sampai 1 ppm), 2 Istilah dan definisi 24 udara ambien udara_bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 22 Hg/Nm? satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25°C, 760 mmHg) 23 midget impinger botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm (Gambar 1) 24 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat laruian standar konsentrasi lebih rendah 25 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 2.6 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsenirasi larutan standar dengan hasil Pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus 27 larutan penjerap — larutan yang dapat menjerap analat Dokumen | ohucee 1 dari9 eee ‘SNI 19-7119.1-2005 28 blanko laboratorium suatu larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontami Penentuan contoh uji di laboratorium selama preparasi dan 2.9 blanko lapangan Suatt larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminz=i selama pengambilan contoh uji 2.40 Pengendalian mutu Suatu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, >aik berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contch uji dan perjalanan ke laboratorium 3 Cara uji 3.1. Prinsip san natrium hipoklorit °! yang berwarna biru. ektrofotometer pada Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunake Panjang gelombang 630 nm. 3.2. Bahan 3.2.1. Larutan penjerap @) Prasulckan 3 mL HeSO, 97% ke dalam labu ukur 1000 mL. yang °= 2h berisi Kurang lebih 200 mL. air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es: ) _larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu homogenkan (hati-hatir. i eksotermis) 3.2.2 Larutan natrium nitroprusida (Na;Fe(CN) air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan, CATATAN | Larutan ini dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, ka disimz> dalam lemayi pendingin pada suhu 4°C - 8°C. 3.2.3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 6,75 M Kurang lebih 500 mL a) larutkan 270 g NaOH dalam gelas piala 1000 ml. yang telah hingga 1000 mL dan air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es, encer! homogenkan; b) simpan dalam boto! polietilen. 3.2.4 Larutan natrium hipoklorit (NaOCl) 3,7% Buat larutan NaOCl! 3,7% dari larutan natrium hipokiorit yang tersedia

Anda mungkin juga menyukai