Konsep Dasar Validasi Metode K3

KONSEP DASAR REVALIDASI METODE
PENGUJIAN DAN IDENTIFIKASI TAHAPAN KRITIS
Oleh: Anwar Hadi

Cak War Official www.infolabling.com
cak_war@yahoo.com 08121127767
P Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need
KONSEP DASAR 2/21
Validasi metode Pemenuhan

1. Trueness/bias & precision method batas keberterimaan
2. Linearity range (LoQ & LoL)
3. Detection limit (MDL)
4. Selectivity (interferences)
Revalidasi metode standar Pemenuhan
5. Accuracy (matrix effect) 1. Trueness/bias & precision method batas keberterimaan
6. Repeatability & reproducibility 2. Linearity range (LoQ & LoL)
7. Ruggedness/robustness
4. Accuracy (matrix effect)
Verifikasi metode
8. Inter-laboratory comparison 1. Trueness/bias & precision method
5. Repeatability & reproducibility
2. Linearity range (LoQ & LoL)
6. Inter-laboratory Comparison
4. Accuracy (matrix effect)
5. Repeatability & Reproducibility
P Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need, by cak_war@yahoo.com (Hp. 08121127767)
KONSEP DASAR 3/21
Revalidasi metode dengan aspek-aspek terbatas = verifikasi metode

No Validasi Metode Verifikasi Metode Keterangan
1 Trueness & precision method Trueness & precision method Pengulangan pengujian CRM/IRM untuk
mengetahui bias dan kedapatulangan metode serta
ketertelusuran ke sistem satuan internasional
2 LoQ dan/atau LoL (linearitas) MDL, LoQ dan/atau LoL MDL/LoQ : pengujian batas terendah metode uji
(linearitas) LoL : pengujian batas tertinggi metode uji
3 Repeatability & reproducibility Repitabilitas & reprodusibilitas Pengulangan pengujian pada kondisi akomodasi
kadar rendah, tengah dan tinggi kadar rendah, tengah dan tinggi dan lingkungan yang berbeda
4 Bagan kendali (control chart) Bagan kendali (control chart) Pengendalian hasil pengujian secara statistika
5 Effect matrix//accuracy Effect matrix//accuracy Mengetahui sensitifitas metode terhadap suatu
(selectivity/sensitivity) melaui (selectivity/sensitivity) melaui analit tertentu dan gangguan (interferensi) dari
spiking spiking analit lain serta cara menghilangkannya
6 Robustness/ruggedness ----------- Mengetahui ketahanan metode pada kondisi
akomodasi dan lingkungan yang berbeda
7 Uji banding ----------- Mengetahui bias antar laboratorium
Metode non-standar yang Metode standar yang Tiap lab. memiliki kondisi berbeda, diantaranya:
dipublikasikan oleh organisasi dipublikasikan secara nasional,  sarana akomodasi dan lingkungan pengujian
teknis yang memiliki reputasi, regional, atau internasional  kemampuan (sensitivitas) peralatan
teks, jurnal, spesifikasi pabrik,  bahan kimia dan bahan habis pakai
metode yang dikembangkan  kompetensi personil
oleh lab., metode standar yang berakibat kinerja lab. berbeda dalam menerapkan
digunakan di luar lingkup yang metode standar sehingga perlu verifikasi metode
dimaksud, atau modifikasi
metode standar
KONSEP DASAR 4/21
 Verifikasi metode, merupakan:

 proses untuk menilai kemampuan sekaligus keterbatasan penerapan
metode standar berdasarkan sumber daya laboratorium yang tersedia
 identifikasi aspek kritis dari suatu metode yang harus dikontrol dan
dipelihara secara hati-hati dalam penerapannya
 identifikasi penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari metode
standar pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah
dilaksanakan dengan baik dan benar
 Dengan memverifikasi metode, maka dapat diperkirakan

dengan pasti tingkat kepercayaan data yang dihasilkan
PENENTUAN UNJUK KERJA METODE PENGUJIAN 5/21
Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif
bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi
Validasi harus seluas yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan penerapan yang
ditetapkan atau bidang penerapan
Teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu metode hendaknya
merupakan salah satu, atau kombinasi dari hal-hal berikut:
 kalibrasi menggunakan standar acuan atau bahan acuan termasuk gas bersertifikat
 perbandingan hasil yang diperoleh dengan metode lain
 uji banding antar laboratorium
 asesmen yang sistematis pada faktor-faktor yang mempengaruhi hasil
 asesmen pada ketidakpastian hasil berdasarkan pemahaman ilmiah dari prinsip
teoritis metode dan pengalaman praktis
Laporan  X  U 95%,k 2
PENENTUAN UNJUK KERJA METODE PENGUJIAN 6/21
Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode yang
divalidasi misalnya:
 ketidakpastian hasil (U95%, k = 2)
 batas deteksi (MDL)
 selektifitas metode
 linieritas (LoQ --- LoL)
 batas dari repitabilitas dan reprodusibilitas
harus relevan dan memenuhi batas keberterimaan
Respon
Instrumen
LoQ LoL KADAR

PERENCANAAN VERIFIKASI METODE 7/21
Perencanaan verifikasi metode meliputi, penentuan:

 metode yang akan divalidasi
 waktu pelaksanaan
 sumber daya yang dibutuhkan
Revalidasi merupakan keseimbangan antara kemungkinan biaya,

resiko dan teknis, karena itu hal-hal yang menjadi pertimbangan
dalam melaksanakan revalidasi metoda, antara lain:
 keterbatasan sumber daya laboratorium
 kepentingan laboratorium
 kepentingan pelanggan
 diutamakan untuk pekerjaan yang bersifat rutin
PERENCANAAN VERIFIKASI METODE 8/21
1) mengetahui dengan pasti dan menegaskan kembali tujuan

verifikasi metode
2) memutuskan apa yang harus dilakukan agar mencapai tujuan
yang ditetapkan
3) mengetahui apa yang seharusnya dilakukan saat pelaksanaan
verifikasi metode dengan mempertimbangkan sumber daya yang
dimiliki
4) menghindari kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi saat
verifikasi metode
5) menyiapkan sumber daya yang diperlukan untuk verifikasi
metode
Validasi Metode
PERSIAPAN VERIFIKASI METODE 9/21
(Personil)
Personil yang melakukan verifikasi metode pengujian harus memiliki
kompetensi berdasarkan:
 pendidikan yang sesuai
 pelatihan yang memadai
 pengalaman dan/atau keterampilan yang ditunjukkan terkait dengan metode
yang akan diverifikasi
Sebelum melakukan verifikasi metode, analis yang bersangkutan
harus dievaluasi kompetensinya melalui Analyst Proficiency Test
atau Initial Demonstration of Capability for Analyst.
Bila verifikasi metode pengujian dilakukan oleh analis, maka harus
dibawah bimbingan penyelia laboratorium dan/atau manajer teknis
(Pemilihan Metode Pengujan)

 Pemilihan metode mempertimbangkan:
 pemenuhan kebutuhan pelanggan dan/atau peraturan (MDL < BML)
 tahapan prosedur termasuk penerapan IQC sesuai kemampuan laboratorium
 Metode pengujian yang akan diverifikasi merujuk pada:

 Standar Nasional Indonesia (SNI), atau metode standar negara lain yang telah diakui
antara lain: US-EPA, APHA, NIOSH, ASTM, JIS, BS, DIN yang merupakan edisi mutakhir
 Metode standar regional misanya European Standard atau OECD
 Metode standar internasional, antara lain: ISO atau IEC.
SNI?
NIOSH?
OECD?
BML?
Peraturan?
Persyaratan pelanggan?
Kemampuan Lab?
(Kondisi Akomodasi dan Lingkungan Pengujian)
Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian memadai, sehingga:

 mampu memfasilitasi kebenaran unjuk kerja pengujian
 tidak mengakibatkan ketidakabsahan hasil
 harus ada pemisah yang efektif antara ruang yang berdampingan untuk
mencegah kontaminasi silang
Selama melakukan verifikasi metode pengujian, laboratorium harus memantau,
mengendalikan dan merekam kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian
sebagaimana disyaratkan dalam metode yang sedang diverifikasi
(PERALATAN)
ISO/IEC 17025: 2017

6.4.5 Peralatan yang digunakan untuk pengukuran mampu mencapai akurasi
pengukuran atau ketidakpastian pengukuran yang diperlukan untuk
memberikan hasil yang valid dan memenuhi persyaratan peraturan
perundang-undangan
6.4.6 Peralatan pengukuran dikalibrasi bila:

a) akurasi pengukuran atau ketidakpastian pengukuran mempengaruhi
validitas hasil, atau
b) kalibrasi peralatan diperlukan untuk menetapkan ketertelusuran metrologi.
6.4.7 Laboratorium membuat program kalibrasi, yang ditinjau ulang dan disesuaikan
kebutuhan untuk menjaga kepercayaan dalam status kalibrasi.
(PERALATAN)
Butir 6.5 ISO/IEC 17025: 2017
6.5.2 Laboratorium memastikan bahwa hasil pengukuran dapat tertelusur pada Sistem
Satuan Internasional (SSI) melalui salah satu dari berikut ini:
a) kalibrasi yang diberikan oleh laboratorium yang kompeten;
b) nilai sertifikat dari bahan acuan tersertifikasi yang diberikan oleh produsen yang
kompeten dengan pernyataan ketertelusuran ke SSI;
c) realisasi langsung SSI yang dipastikan dengan perbandingan, secara langsung
atau tidak langsung, dengan standar nasional atau internasional.
6.5.3 Bila ketertelusuran metrologi ke SSI tidak dapat dilakukan secara teknis, laboratorium
menunjukkan ketertelusuran metrologi ke acuan yang sesuai, misalnya:
a) nilai sertifikat bahan acuan tersertifikasi yang diberikan oleh produsen yang
kompeten;
b) hasil pengujian bahan acuan menggunakan metode konsensus tertentu yang
secara jelas diuraikan dan disepakati sehingga memberikan hasil yang sesuai
dengan penggunaan yang dimaksud dan dikuatkan dengan perbandingan yang
sesuai.
(PERALATAN)
Butir 6.4 ISO/IEC 17025: 2017

6.4.10 Bila pengecekan antara diperlukan untuk menjaga kepercayaan
kinerja peralatan, pengecekan ini dilakukan sesuai prosedur.
6.4.11 Laboratorium memastikan bahwa nilai acuan dalam bahan
acuan dan faktor koreksi pada data kalibrasi diperbarui dan
diterapkan untuk memenuhi persyaratan yang ditentukan.
6.4.12 Laboratorium mencegah penyetelan peralatan yang tidak
diinginkan.
(Bahan Kimia dan Bahan Habis Pakai)

 Bahan kimia yaitu reagen, pelarut dan gas serta bahan habis pakai yang
digunakan untuk verifikasi metode harus memenuhi spesifikasi teknis yang
disyaratkan metode pengujian yang sedang diverifikasi
 Bahan kimia berdampak minimal terhadap keselamatan dan kesehatan kerja
serta lingkungan hidup
 Bila diperlukan pembuatan larutan kimia dengan kadar tertentu, maka larutan
tersebut harus dibuat sedemikian rupa sehingga rantai ketertelusuran pengujian
terpelihara
 Wadah larutan yang digunakan harus memenuhi spesifikasi teknis dan harus
diberi label yang memuat antara lain: nama bahan kimia, kadar dengan
satuannya, tanggal pembuatan, nama analis yang membuat, dan tanggal
kedaluarsa, bila memungkinkan
(Bahan Kimia dan Bahan Habis Pakai)

 Akuades yang digunakan untuk verifikasi metode pengujian harus memiliki nilai
konduktivitas yang sesuai dengan persyaratan dalam metode pengujian yang
sedang diverifikasi
Quality Parameter High Medium Low
EC (µS/cm at 250C) < 0,1 <1 < 10
SiO2 (max, µg/L) < 0,05 < 0,1 <1
Process Distillation, Deionization or

distillation distillation
Reverse osmosis (0,2 µm pore)
Application Analysis in ppb Analysis in ppm Wash glassware
Source: APHA 2012
 Bahan acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM) yang digunakan

untuk verifikasi metode harus memiliki kadar yang sesuai dengan rentang kadar
pengujian metode dan memiliki matrik yang hampir sama dengan contoh uji
 Sedapat mungkin, bahan acuan bersertifikat yang dipilih tidak diperlakukan

pengenceran bertingkat
IDENTIFKASI ASPEK KRITIS METODE PENGUJIAN 17/21
 digunakan untuk mendeteksi aspek kritis tahapan metode

pengujian dan pengendaliannya sehingga dapat menentukan
keberhasilan verifikasi metode pengujian
 Pelaksanaannya dilakukan oleh Manajer Teknis, Penyelia

Laboratorium dan Senior Analis serta Manajer Mutu
CONTOH PEMBUATAN IDENTIFKASI TAHAPAN KRITIS 18/21
SNI 7062:2019: Pengukuran intensitas

Tahapan Kritis
pencahayaan di tempat kerja
Ruang Lingkup Hanya digunakan untuk pengukuran intensitas di

Standar ini menetapkan tentang metode pengukuran intensitas tempat kerja menggunakan lux meter
pencahayaan di tempat kerja dengan menggunakan lux meter
Prinsip
Pengukuran intensitas pencahayaan ini menggunakan alat lux hasilnya langsung dibaca
meter yang hasilnya dapat langsung dibaca
Peralatan
Peralatan yang digunakan adalah lux meter menggunakan lux meter
Persiapan
a. pastikan baterai alat lux meter memiliki daya yang cukup • Lux meter terkalibrasi dan laik pakai
untuk melakukan pengukuran • Meteran dan denah tempat kerja sebagai alat
b. pastikan lux meter berfungsi dengan baik bantu
c. pastikan lux meter terkalibrasi oleh laboratorium kalibrasi
yang terakreditasi
d. siapkan alat bantu ukur dimensi ruangan (meteran), formulir
pengukuran dan denah tempat kerja yang akan diukur
Luas ruangan kurang dari 50 m2
Jumlah titik pengukuran dihitung dengan mempertimbangkan Ikuti prosedur dengan baik dan benar
bahwa satu titik pengukuran mewakili area maksimal 3 m2. Titik
pengukuran merupakan titik temu antara dua garis diagonal
panjang dan lebar ruangan
CONTOH PEMBUATAN IDENTIFKASI TAHAPAN KRITIS 19/21
SNI 7062:2019: Pengukuran intensitas

Tahapan Kritis
pencahayaan di tempat kerja
Luas ruangan antara 50 – 100 m2

Jumlah titik pengukuran minimal 25 titik, titik pengukuran merupakan
titik temu antara dua garis diagonal panjang dan lebar ruangan.
Luas ruangan lebih dari 100 m2
Jumlah titik pengukuran minimal 36 titik, titik pengukuran merupakan Ikuti prosedur dengan baik dan benar
titik temu antara dua garis diagonal panjang dan lebar ruangan.
Pengukuran pencahayaan setempat
Titik pengukuran ditentukan pada benda-benda, obyek kerja,
peralatan atau mesin dan proses produksi serta area kerja tertentu
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam pengukuran
a) sensor diletakkan sejajar dengan permukaan yang akan diukur
b) petugas memposisikan diri sedemikian rupa agar tidak Ikuti prosedur dengan baik dan benar
menghalangi cahaya yang jatuh ke sensor lux meter
c) petugas tidak menggunakan pakaian yang dapat memantulkan
cahaya yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran.
Langkah-langkah pengukuran
 lakukan pengukuran dengan ketinggian sensor alat 0,8 m dari
lantai untuk pengukuran intensitas pencahayaan umum. Ikuti prosedur dengan baik dan benar
 baca hasil pengukuran pada layar setelah menunggu beberapa
saat sehingga didapat nilai angka yang stabil.
 lakukan pengukuran pada titik yang sama sebanyak 3 kali.
CONTOH VALIDASI METODE PENGUKURAN PENCAHAYAAN 20/21
Perbandingan Pencahayaan
No Analis 1 Analis 2 sd12
Fhitung  2 Sd1 > sd2
1 220 220 sd 2
2 230 225 FTabel = F(α/2; df-1; df-1)
3 215 235
4 240 228 Tingkat Kepercayaan: 95%
5 219 229
6 222 232
sd g 
n1  1sd12  n2  1sd 22
7 231 221 n1  n2  2
x 225,29 227,14 x1  x2
t hitung 
sd 8,71 5,52 1 1
sd g 
n1 n2
tTabel = t(α, df(n1 + n2 – 2))

KESIMPULAN: Akurasi dan Presisi tidak beda nyata
maka validasi metode pengukuran
pencahayaan diterima
Metode
Valid
Laporan
validasi
Perencanaan Validasi metode
data
Verifikasi
data
Pelaksanaan
Persiapan

Konsep Dasar Validasi Metode K3

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Konsep Dasar Validasi Metode K3

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

KONSEP DASAR REVALIDASI METODE

PENGUJIAN DAN IDENTIFIKASI TAHAPAN KRITIS

Oleh: Anwar Hadi

Validasi metode Pemenuhan

Revalidasi metode dengan aspek-aspek terbatas = verifikasi metode

 Verifikasi metode, merupakan:

 Dengan memverifikasi metode, maka dapat diperkirakan

LoQ LoL KADAR

Perencanaan verifikasi metode meliputi, penentuan:

Revalidasi merupakan keseimbangan antara kemungkinan biaya,

1) mengetahui dengan pasti dan menegaskan kembali tujuan

(Pemilihan Metode Pengujan)

 Metode pengujian yang akan diverifikasi merujuk pada:

(Kondisi Akomodasi dan Lingkungan Pengujian)

Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian memadai, sehingga:

ISO/IEC 17025: 2017

6.4.6 Peralatan pengukuran dikalibrasi bila:

Butir 6.4 ISO/IEC 17025: 2017

(Bahan Kimia dan Bahan Habis Pakai)

(Bahan Kimia dan Bahan Habis Pakai)

Quality Parameter High Medium Low

EC (µS/cm at 250C) < 0,1 <1 < 10

SiO2 (max, µg/L) < 0,05 < 0,1 <1

Process Distillation, Deionization or

 Bahan acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM) yang digunakan

 Sedapat mungkin, bahan acuan bersertifikat yang dipilih tidak diperlakukan

 digunakan untuk mendeteksi aspek kritis tahapan metode

 Pelaksanaannya dilakukan oleh Manajer Teknis, Penyelia

SNI 7062:2019: Pengukuran intensitas

Ruang Lingkup Hanya digunakan untuk pengukuran intensitas di

SNI 7062:2019: Pengukuran intensitas

Luas ruangan antara 50 – 100 m2

tTabel = t(α, df(n1 + n2 – 2))

Anda mungkin juga menyukai