Nama : Hana Cahya Sutarti  Parameter USP : presisi, akurasi,batas

NIM : 20334722 deteksi,batas

kuantitasi,spesifistas,linearitas,rentang
Mata Kuliah : Analisis Farmasi 2 K
 Parameter ICH : presisi, akurasi,batas
deteksi,batas
kuantitasi,spesifistas,linearitas,rentang,
Validasi Metode Analisis robustness, kesesuaian sistem.

 Tahapan Pengembangan Metode Analisis  Strategi validasi/verifikasi metode analisis

1. Perumusan masalah analitik a. Nyatakan dengan tujuan dan ruang
2. Pengumpulan informasi analitik analit maupun ligkup yang jealas
sampel b. Tentukan parameter kinerja metode dan
3. Penyusunan kriteria penerimaan kriteria penerimaan
4. Pemilihan metode dan prosedur analisis c. Buat rencana percobaan
5. Uji coba dan optimasi prosedur analisis validasi/verifikasi
6. Evaluasi data hasil uji coba d. Siapkan semua bahan
7. Validasi metode / prosedur analisis e. Lakukan percobaan validasi / verifikasi
secara internal
 Validasi /verifikasi metode f. Buat SOP pelaksaan validai
a. Farmakope , ISO 17025,S005 dan CPOB g. Buat kriteria untuk revalidasi
digunakan untuk menetapkan mutu produk h. Duat laporan dan dokumentasi lengkap
farmasi dan pemenuhan syarat mutu/spesifikasi, validasi
harus dengan akurasi, persisi dan reabilitasnya.
b. Para pengguna metode standar tidak disyaratkan  TAHAPAN VALIDASI METODE
untuk memvalidasi etapi diwajibkan untuk 1. Tahap persiapan
memverifikasi kesesuaian metode dengan kondisi a. Kalibrasi instrumen dan alat – alat
penggunaan gelas
c. Metode pengujian yang non standar sebelum b. Penyiapan pereaksi pelarut dan
digunakan harus divalidasi dahulu. bahan acuan
d. Kegiatan validasi merupakan kegiatan yang 2. Tahap validasi
terencana dan dilakukan oleh personal yang a. Spesifisitas, linieritas, batas dteksi,
terlatih. batas kuantisasi,akurasi, presisi.
 Spesifisitas : kemampuan untuk
 Laboratorium harus memvalidasi: menguji secara tegas analit yang
a. Metode tidak baku dimaksud dengan adanya
b. Metode disalin /dikembangkan senidri omponenain atau yang
c. Metode yang standar diluar lingkup yang diperkirakan ada seperti cemaran,
dimaksud hasil degradasi,dan komponen
d. Metode standar yang dimodifikasi atau direvisi u/ matriks.
menkonfirmasi bahwa metode susuai untuk
penggunaan yang dimaksud.

 VALIDASI METODE : untuk membuktikan bahwa

karakteristik kinerja metode analisis telah memenuhi
persyaratan yang sesuai dengan tujuan penggunaan.
 VERIFIKASI METODE : untuk
membuktikan bahwa laboratorium mampu  Linearitas : kemampuan untuk memperoleh
menggunakan metode analisis standar yang hasil uji yang proporsional terhadap
sesuai dengan tujuan penggunaan nyata konsentrasianalit dalam sampeldan dala
laboratorium. rentang konsentrasi yang digunakan secara
 langsung atau melalui transpormasi
matematik yang jelas.
 Rentang : interval antara batas rendah dan batas
tetinggi konsentrasi analit yang telah dibuktikan
dengan hasil presisi, akurasi, dan lineritas yang
dapat diterima.
 Batas deteksi dan batas kuantisasi: bahan deteksi
adalah konsentrasi terendah analit dalam sampel
yang masih dapat terdeteksi, tapi tidak perlu
ditetapkan secara kuantitatif dalam kondisi
percobaan yang telah dinyatakan dan bahan
kuantitasi adalah konsentrasi terendah analit
dalam sampel yang dapat ditentukan dengan
presisi dan akurasi yang diterima dalam kondisi
percobaan yang ditetapkan.
 Akurasi : tingkat kedekatan hasil pengujian
metode dengan nilai yang sebenernya atau nilai
yang dinyatakan benar.
 Presisi : tingkat kesesuaian antara hasil
analisis individual jika prosedur dilakukan
berulang kali terhadap sampel ganda atau
beberapa sampel homogen.
 Robustness : ukuran kemampuan untuk tetap
tak berpengaruh dan bertahan terhadap
pengaruh kecil, yang dilakukan dengan
sengaja dan membuat variasi pada faktor
yang berpengaruh , tetapi memberikan
indikasi reliabilitas metode yang normal
pada pengujian biasa.
 Tahapan Pelaksanaan Validasi
1. Hari pertama pengujian linearitas
menggunakan paling sedikit 6 level
penetapan kadar anallit dalam bahan
baku obat dan sediaan.
2. Pada akhir hari 1: penetapan kadar analit
dalam 6 sampel kadar sama yang
homogen atau 3 sampel kadar berbeda
untuk penetpan kaurasi, dan presisi.
3. Hari ke 2 & 3 : pengujian presisi antar
hari
4. Hari ke 4 : penetapan bahan kuantisasi
dan bahan deteksi serta pengulangan
penetapn presisi.
5. Hari ke 5 : evaluasi dan pembuatan
dokumen/laporan validasi.
  Kriteria Penerimaan Pada
Validasi Metode Analisis
Parameter validasi
1. Spesifikasi
2. Lineritas
3. Rentang
4. Kecematan (akurasi)
5. Presisi
Presisi antara(intermdiate
precision)
6. Stabilitas analit
7. Ketegaran metode
(robustness)
Kriteria penerimaan
a. Pada kromatogram hasil penyuntikkan larutan analit encer dan
blangko tidak terdapat puncak lain yang mengganggu di waktu
retensi analit
b. Puncak analit target terpisah dengan jelas puncak yang lain
c. Puncak analit target murni berdsarkan detektor PDA pada
kondisi degradasi buatan
a. Koefisien korelasi (r) tidak kurang dari 0,995
b. Persen “bias” dari y- intersept tidak kurang dari 5% dan tidak
lebih dari +5%
c. Vx0 < 2%
a. Keseksamaan, kecermatan harus sesuai pada kadar 80% sampai
120% kadar sampel.
a. Rata – rata rekoveri masing – masing analit harus tidak kurang
dari 98% dan tidak lebih dari 120% untuk tiga kali penetapan
pada kadar analit 80,100 dan 120 % dari kadar target.
a. Simpangan baku relatif (SBR) dari enam kali penetapan /
penyutikkan atau dari 9 kali penetapan (3 kali dari 3
kosentrasi)tidak lebih dari 2%.
b. Simpangan baku relatif dari penetapan oleh dua anlit, dua
instrumen atau 2 hari yang berbeda tidak lebih dari 2%
a. Hasil penetapan kadar dari sampel yang disiapkan tidak beribah
lebih dari 2% pada periode waktu yang ditetapkan
b. Hasil penetapan kadar dari larutanbaku kerja tidak berubah lebih
dari 2% pada periode waktu yang ditetapkan.
a. Komponen organik dalam fase gerak 5%
b. Konentrasi pereaksi pasangan ion 10%
c. Ph fase gerak 0,1 unit pH, laju alir 10%, detektor 2 nm suhu
kolom 5%.