VALIDASI METODE ANALISIS

Nama Kelompok :
1. 1843700308 Yesicha Prasetianingtyas
2. 1843700312 Siska Nurul Fitriani
3. 1843700317 Marry Hidup Lestari
4. 1843700318 Corry Cheria Deselina
5. 1843700320 Yessica
6. 1843700322 Achmad Hubairi
7. 1843700323 Achmad ridho
8. 1843700351 Juwita Rahma
9. 1843700355 Geettruida Steffanni N Lantemona
 proses yang dilakukan melalui percobaan
laboratorium dimana karakteristik dari suatu
prosedut memenuhi persyaratan untuk
aplikasi analisis

VALIDASI METODE
Dilakukan untuk memastikan prosedur
ANALISIS memenuhi standar:
 Reliabilitas
 Akurasi
 Presisi
 Spesifik
 Reprodusibel
 Tahan pada kisaran analit
 Metode analisis harus divalidasi untuk
Metode baru dikembangkan untuk Metode baku yang digunakan
mengatasi masalah analisis tertentu di laboratorium yang berbeda,
Metode yang sudah baku direvesi
dikerjakan oleh analis yang
untuk menyesuaikan perkembangan
atau karena munculnya suatu
berbeda, atau dikerjakan
masalah yang mengarahkan bahwa dengan alat yang berbeda
metode baku tersebut harus direvisi Untuk mendemonstrasikan
Penjaminan mutu yang
kesetaraan antara dua metode
mengindikasikan bahwa metode seperti metode baru dan
baku telah berubah seiring dengan
berjalannya waktu
metode baku
 Kategori metode-metode analisis
Kategori I : prosedur analisis untuk
mengkuantifikasi komponen utama atau bahan aktif
(termasuk pengawet) pada produk farmasi
Kategori II : prosedur analisis untuk menentukan
cemaran atau senyawa hasil degradasi pada produk
akhir farmasi, meliputi perhitungan kembali secara
kuantitatif dan uji batas
Kategori III : prosedur analisis untuk menentukan
performa karakteristik
Kategori IV : uji identifikasi
 KARAKTERISTIK ANALISIS
Spesifisitas
Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi
Linieritas dan Kisaran (Range)
Akurasi
Presisi
Stabilitas
Robustness (Ketahanan)
 Kemampuan untuk mengukur
analit yang dituju secara tepat
dengan adanya komponen-
komponen lain dalam matriks
SPESIFISITAS sampel seperti ketidakmurnian,
produk degradasi dan komponen
matriks
 BATAS DETEKSI BATAS KUANTIFIKASI

Sebagai konsentrasi analit terendah yang Sebagai konsentrasi analit terendah dalam
masih dapat dideteksi meskitpun tidak sampel yang dapat ditentukan dengan
selalu dapat dikuantifikasi presisi dan akurasi pada kondisi analisis
yang digunakan

BATAS DETEKSI DAN BATAS KUANTIFIKASI

 LINIERITAS KISARAN (RANGE)

Kemampuan suatu metode untuk kKnsentrasi terendah dan tertinggi yang

memperoleh hasil – hasil uji yang secara mana suatu metode analisis menunjukan
langsung proposional dengan konsentrasi akurasi, presisi dan linieritas yang
analit pada kisaran yang diberikan mencukupi

LINIERITAS DAN KISARAN (RANGE)

 Merupakan ketepatan metode analisis atau
kedekatan antara nilai terukur dengan nilai
yang diterima baik nilai koncensi, nilai
sebenarnya atau nilai rujukan.

AKURASI
Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang
diperoleh kembali pada suatu pengukuran
dengan melakukan spiking pada suatu sampel.
3 cara yang digunakan untuk menentukan akurasi suatu
metode analisis

 Membandingkan hasil analisis dengan certified refrence

material dari organisasi internasional
 Uji perolehan kembali atau perolehan kembali dengan
memasukkan analit ke dalam matriks blanko
 Penambahan baku pada matriks sampel yang mengandung
analit
 Merupakan ukuran keterulangan
metode analisis dan biasanya
diekspresikan sebagai simpangan
PRESISI baku relatif dari sejumlah sampel
yang berbeda signifikan secara
statistik
 3 Kategori Presisi
 Keterulangan merupakan ketepatan yang ditentukan pada laboratorium
yang sama oleh satu analis serta menggunakan peralatan dan dilakukan
pada hari yang sama
 Presisi antara merupakan ketepatan pada kondisi percobaan pada
laboratorium yang sama oleh analis, peralatan, reagen dan kolom yang
berbeda
 Ketertiruan mempresentasikan presisi hasil yang didapatkan yang
dilakukan pada tempat percobaan yang lain dengan tujuan untuk
memverivikasi bahwa metode akan menghasilkan hasil yang sama pada
fasilitas tempat yang berbeda
 Untuk memperoleh hasil-hasil analisis
yang reprodusibel dan reliabel, maka
sampel, reagen dan baku yang digunakan
harus stabil pada waktu tertentu
STABILITAS Merupakan tahap prevalidasi yang
penting untuk menunjukkan stabilitas
yang cukup selama jangka waktu analisis
 ROBUSTNESS (KETAHANAN)
Sebagai pengukuran kapabilitas dari sumber metode untuk tetap
tidak terpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil
Merupakan pengukuran kemampuan metode untuk tidak
terpengaruh oleh variasi kecil tetapi disengaja dalam parameter
prosedural yang tercantum dalam dokumentasi prosedur yang
tercantum dalam penggunaan normal
Evaluasi parameter-parameter:
Presentase pelarut organik
pH
Suhu