PROSES PENYIAPAN

SODUM CHILORIDE

ABSTRAK

Dalam proses pemurnian air garam, pengotor seperti kalsium, magnesium dan / atau sulfat diendapkan
dengan penambahan kalsium hidroksida (Ca (OH) 2) dan natrium karbonat (Na2CO3). Setelah kristalisasi
NaCl dengan penguapan brine, diperoleh larutan induk yang masih mengandung ion sulfat, kalium dan
bromida. Konsentrasi lebih lanjut dari larutan induk ini melalui penguapan menghasilkan endapan NaCl
dan Na2SO4 dan larutan induk yang lebih pekat sehubungan dengan sisa-sisa potas sium dan bromida.
Minuman keras induk pekat ini dikeringkan. Baik NaCl yang diendapkan dan Na2SO4 dilarutkan dalam
air atau Na2SO4 dilarutkan dalam air garam murni atau air asin mentah dan kemudian kembali ke proses
pemurnian air garam, sehingga menurunkan kadar ion kalium dan bromida dalamair garam yang
dimurnikan. Akibatnya kandungan kalium dan bromida dari NaCl berkurang.

PROSES PENYIAPAN SODIUM CHLORIDE

Penemuan ini berkaitan dengan proses pembuatan natrium klorida yang terdiri dari pemurnian air
garam mentah dengan mengendapkan dan memisahkan kalsium dan mag nesium dalam bentuk
senyawa yang tidak dapat larut, diikuti dengan penguapan air dari air asin murni yang diperoleh dan
memisahkan natrium klorida yang mengkristal dalam proses, diikuti dengan mengembalikan natrium
sulfat yang ada dalam larutan induk ke air garam mentah.

Proses seperti itu diketahui dari spesifikasi paten Amerika Serikat Paten A.S. No. 2 764 472. Dalam
spesifikasi paten ini dijelaskan suatu proses dimana cairan induk yang mengandung natrium sulfat
dikembalikan ke air garam mentah. Kelemahan dari proses ini adalah bahwa ia memberikan konsentrasi
ion tingkat tinggi seperti K- dan Br dalam larutan yang menjalani berbagai perlakuan, dan karena ion-ion
ini memiliki kecenderungan untuk dibangun ke dalam kisi kristal NaCl selama proses berlangsung.
kristalisasinya, produk yang diinginkan NaCl akan memiliki kandungan kalium dan bromida yang relatif
tinggi sebagai konsekuensinya.

RINGKASAN PENEMUAN
Tujuan utama dari penemuan ini adalah untuk menghilangkan kekurangan di atas.

Dengan demikian, penemuan ini adalah proses pembuatan natrium klorida yang terdiri dari pemurnian
air garam mentah dengan mengendapkan dan memisahkan kalsium dan magnesium dalam bentuk
senyawa yang tidak dapat larut, diikuti dengan penguapan air dari air garam yang dimurnikan dan
memisahkan natrium klorida yang mengkristal. dalam proses, diikuti dengan kristalisasi dan pemisahan
natrium sulfat dari larutan induk dan mengembalikan natrium sulfat ke air garam mentah untuk
dimurnikan.

Proses ini memungkinkan ekstraksi dari brine mentah yang diperoleh dengan proses ini memiliki
kandungan brom yang sangat rendah dan begitu pula sebaliknya

telah dianggap cocok untuk digunakan dalam berbagai aplikasi.

GAMBARAN SINGKAT DARI GAMBAR

GAMBAR. 1 dan 2 adalah gambaran skema dari berbagai perwujudan penemuan ini.

ARA. 3 adalah gambaran skematis dari proses sebelumnya.

DESKRIPSI RINCI DARI

PENEMUAN

Brine mentah berfungsi sebagai bahan mentah untuk proses menurut penemuan ini. Air garam mentah
mengandung, selain Na + dan Cl-, banyak ion lainnya, mis. yang mengandung kalsium, magnesium,
sulfat, potas sium, dan bromida. Untuk menghilangkan ion kalsium dan magnesium dari brine sodium
carbonate dan kalsium hy droxide dapat ditambahkan untuk membentuk kalsium karbonat dan

magnesium hidroksida, yang selanjutnya dihilangkan. Namun, mungkin juga ion kalsium diendapkan dan
dihilangkan di tempat lain

cara efektif dengan menambahkan sulfatfons untuk membentuk kalsium sulfat yang tidak larut. Air
garam dari mana kalsium dan magnesium telah dihilangkan selanjutnya disebut sebagai air garam yang
dimurnikan. Selanjutnya, air diuapkan

air garam yang dimurnikan sejauh kristal NaCl, tetapi tanpa batas kelarutan Na2SO4 yang terlampaui, ini
untuk mencegah NaCl menjadi kristal terkontaminasi dengan sulfat. Setelah NaCl yang mengkristal
dihilangkan, larutan induk dibiarkan. Jika diinginkan,

bagian dari cairan induk dapat dikembalikan ke tahap pemurnian air garam untuk mengatur kualitas
produk natrium klorida,

Dari larutan induk tidak dikembalikan selanjutnya air diuapkan. Pada tahap penguapan ini solu Na2SO4

batas bility terlampaui dan ada kristalisasi Na2SO4 serta NaCl yang masih ada di induk

minuman keras. Saat larutan induk dipekatkan lebih lanjut, kandungan pengotor terlarut menjadi lebih
tinggi. Dalam perwujudan yang disukai, penguapan dapat dilanjutkan sampai batas kelarutan garam
ganda K3Na (SO4) 2 tercapai. Melebihi batas kelarutan ini dapat menyebabkan penurunan hasil NaCl
murni. Kristal natrium sulfat dipisahkan dari cairan bersama dengan kristal natrium klorida. Cairan
tersisa yang diperoleh dengan cara ini, yang selanjutnya disebut sebagai "cairan induk pekat", memiliki
volume kecil tetapi mengandung konsentrasi pengotor terlarut yang tinggi. Larutan induk pekat ini
dikeluarkan dari siklus proses.

Air dapat diuapkan dari induknya mencairkan suhu berapapun yang biasa digunakan untuk evaporasi air
garam yang dimurnikan. Temperatur seperti itu berada pada kisaran 35 'hingga 160 ° C.

Untuk mencapai penggunaan sulfat setinggi mungkin dalam pengendapan gipsum, Na2SO4 yang
diperoleh selama penguapan cairan induk harus

sebaiknya dikembalikan ke siklus dalam bentuk terlarut. Secara praktis, ini dapat dilakukan setidaknya
dalam tiga cara.

cara.

1. Campuran kristal Na2SO4 dan NaCl yang diperoleh dilarutkan dalam air. Solusi yang dihasilkan
diumpankan ke proses pemurnian air garam.

2. Campuran kristal Na2SO4 dan NaCl yang diperoleh disuspensikan dalam air garam yang dimurnikan
dalam jumlah tertentu sehingga semua Na2SO4 larut di dalamnya. Diperoleh dalam hal itu adalah a
larutan jenuh dengan NaCl dan memiliki Na2SO4. konten yang, paling banyak, sama dengan kelarutan
Na2SO4. Karena, umumnya, kandungan NaCl dari air garam yang dimurnikan tidak jauh lebih rendah
dari kelarutan NaCl, hanya sebagian kecil kristal NaCl yang dilarutkan dalam proses ini. Setelah kristal
NaCl yang tersisa dipisahkan sebagai produk, larutan yang dihasilkan diumpankan untuk proses
pemurnian air garam. Proses ini lebih disukai, sebagai

ini tidak melibatkan penambahan air ke siklus yang nantinya harus diuapkan sehingga tidak
menimbulkan peningkatan konsumsi energi ekstra.

3. Campuran kristal Na2SO4 dan NaCl yang diperoleh disuspensikan dalam air garam mentah dalam
jumlah tertentu sehingga semua Na2SO4 dapat larut di dalamnya. Kemudian diperoleh larutan jenuh
dengan NaCl dan memiliki kandungan Na2SO4 yang paling banyak sama dengan kelarutan Na2SO4.
Karena kandungan NaCl dari air garam yang dimurnikan seringkali tidak jauh lebih rendah dari kelarutan
NaCl, hanya sebagian kecil kristal NaCl yang dilarutkan dalam proses ini. Setelah kristal NaCl yang tersisa
dipisahkan sebagai produk, larutan yang dihasilkan diumpankan ke proses pemurnian air garam. Lebih
disukai, jumlah air asin mentah yang ditambahkan campuran NaCl dan Na2SO4 dipilih sedemikian rupa
sehingga kandungan sulfat air asin setelah com.

pelarutan total Na2SO4 pada suhu kamar tidak melebihi 0,22 gram-ion / liter. Diketahui bahwa ini secara
substansial akan mempercepat pelarutan kristal Na2SO4 dalam air garam. Menurut perwujudan yang
disukai, produk dari

kandungan ion Ca2 + dan kandungan sulfat dari air garam setelah pelarutan sempurna Na2SO4 pada
suhu kamar tidak melebihi 7,5x10-3 (gram-ion / - liter). Ditemukan bahwa ini secara substansial akan
memperpanjang periode waktu sebelum endapan gipsum.

Jadi, kristal NaCl dapat dipisahkan sebelum pengendapan CaSO4.2H2O, sehingga dapat mencegah
kontaminasi kristal NaCl dengan senyawa tersebut.

NaCl yang dihasilkan sesuai dengan proses yang baru ditemukan sangat sesuai terutama untuk produksi
klorin. Karena kandungan bromnya yang sangat rendah, klorin ini sangat cocok untuk digunakan dalam
produksi turunan klorin.

penemuan selanjutnya akan diilustrasikan dengan gambar dan contoh berikut. Angka-angka dan contoh-
contoh ini tidak dapat ditafsirkan sebagai membatasi ruang lingkupnya dengan cara apa pun.

ARA. Gambar 1 adalah gambaran skema diagram alir untuk proses novel yang diungkapkan di atas.

Brine mentah (1) dan campuran yang mengandung kristal Na2SO4 dan NaCl (13) diumpankan ke pelarut
(A), di mana kristal Na2SO4 dilarutkan dalam brine mentah. Kristal NaCl (2) dikeluarkan dari pelarut (A),
air garam mentah yang diperkaya dengan Na2SO4 (3) dialirkan dari pelarut (A) ke dalam satu atau lebih
bejana (B), di mana air asin mentah dimurnikan. Ketika berbagai senyawa (4) ditambahkan, pengotor (5)
mengendap dan dipisahkan dan dihilangkan dari (B). Air garam yang dimurnikan (6) diumpankan ke
evaporator air garam (C). Dalam evaporator air garam air (7) menguap, sedangkan NaCl (8) mengkristal
dan setelah pemisahan dikeluarkan dari evaporator air garam. Jika diinginkan, bagian dari minuman
keras induk (9) dikembalikan ke (B). Sisa larutan induk (10) diumpankan ke evaporator minuman keras
induk (D). Dalam evaporator cairan induk (D) air (11) evaporator

ARA. Gambar 2 adalah gambaran skema diagram alir untuk perwujudan lain dari penemuan.

Perwujudan ini berbeda dari yang sebelumnya pada dasarnya karena natrium sulfat dilarutkan dalam air
garam yang dimurnikan sebelum dikembalikan ke air garam mentah.

Brine mentah (14) dan Na2SO4 dilarutkan dalam air garam murni (26) diumpankan ke satu atau lebih
bejana (E), di mana air asin mentah tersebut dimurnikan. Ketika berbagai senyawa (15) ditambahkan,
pengotor (16) mengendap dan dipisahkan serta dihilangkan dari (E). Bagian dari air garam yang
dimurnikan (17) diumpankan ke pelarut (H). Sisa air garam yang dimurnikan (18) diumpankan ke
evaporator air garam (F). Dalam evaporator air garam (F) air (19) menguap, sedangkan NaCl (20)
mengkristal dan setelah pemisahan dikeluarkan dari evapora air garam (F). Jika diinginkan, bagian dari
minuman keras induk (21) dikembalikan ke (E). Sisa cairan induk (22) diumpankan ke evaporator
minuman keras induk (G). Dalam larutan induk evaporator (G) air (23) menguap, sedangkan Na2SO4 dan
NaCl (24) mengkristal dan setelah pemisahan diumpankan ke

pelarut (H). Na2SO4 dilarutkan dalam air garam yang dimurnikan (17). Kristal NaCl (25) dikeluarkan dari
pelarut (H). Larutan induk pekat (27) dialirkan dari evaporator (G).

CONTOH 1

Contoh jumlah yang digunakan dalam proses penemuan ini diberikan di bawah ini. Menurut proses yang
digambarkan dalam Gbr. 1, 3,374 m3 brine kasar (1) mengandung 17706 mol ion klorida, 156,9 mol ion
sulfat, 16,4 mol ion kalsium, 8,4 mol ion magnesium, 40,5 mol ion kalium, 1,2 mol ion bromida, dan
keseimbangan yang terbuat dari ion natrium, ditambahkan ke pelarut (A) bersama dengan 1744 mol
NaCl, 0,4 mol kalium, 0,1 mol bromida, dan 168,5 mol natrium sulfat.
102 kg garam (2) mengandung 1744 mol NaCl, 0,4 mol kalium dan 0,1 mol bromida dipisahkan dan
dihilangkan dari (A). Brine mentah yang diperkaya dengan Na2SO4 (3) diumpankan ke bejana (B), yang
juga ditambahkan 19,9 mol Na2CO3, 69,1 mol Ca (OH) 2, dan 59,2 mol CO2 (4), serta 1,362 m3 larutan
induk (9) dari evaporator air garam (C) yang mengandung 6991 mol ion klorida, 637,4 mol ion sulfat,
12,4 mol karbonat, 8,8 mol ion hidroksida, 118 mol ion kalium, 2,9 mol ion bromida, keseimbangan
dibuat dari ion natrium. Dipisahkan dan dihilangkan dari (8) adalah 110,6 mol CaSO4.2H2O, 74,9 mol
CaCO3, dan 8,4 mol Mg (OH) 2. Air garam yang dimurnikan (6), terdiri dari 24697 mol ion klorida, 852,2
mol ion sulfat, 16,6 mol ion karbonat, 11,8 mol ion hidroksida, 158,5 mol ion kalium, 4,1 mol ion
bromida, dan keseimbangan dibuat naik ion natrium, diumpankan ke evapora tor air garam (C). Air
dihilangkan dengan penguapan (7), dimana

pada 898 kg garam yang mengandung 15350 mol NaCl, 0,8 mol ion kalium, dan 0,2 mol ion bromida

mengkristal dan dihapus (8). Sebagian cairan induk hasil penguapan ini diumpankan ke bejana (B) (9).
Sisa cairan induk diperoleh (10), mengandung 2356 mol ion klorida, 214,8 mol ion sulfat, 4,2 mol ion
karbonat, 3,0 mol ion hidroksida, 39,7 mol ion kalium, 1 mol ion bromida, keseimbangannya terdiri dari
ion natrium, diumpankan ke evaporator (D), di mana air diuapkan (11). Sedangkan kristalisasi NaCl,
Na2SO4, potas sium, dan bromida (13) ditambahkan ke brine mentah (A), mengandung 0,105 m larutan
induk pekat (12). 612 mol ion klorida, 46,3 mol ion dif sulfat, 4,2 mol ion karbonat, 3,0 mol ion
hidroksida, 39,3 mol ion kalium, 0,9 mol ion bromida, keseimbangan terdiri dari ion natrium, dikeringkan
dari evaporator (D).

Jelas dari contoh ini bahwa produk garam yang diperoleh (8) memiliki kandungan bromida dan kalium
yang sangat rendah.

Contoh Perbandingan

Diagram alir untuk proses pembuatan NaCl menurut penemuan sebelumnya digambarkan secara
skematis dalam Gbr. 3.

Contoh jumlah yang digunakan dalam proses menurut penemuan sebelumnya diberikan di bawah ini.

3.365 m brine kasar (27) mengandung 17.659 mol ion klorida, 156,5 mol ion sulfat, 116,1 mol ion
kalsium, 8,4 mol ion magnesium, 40,4 mol ion kalium, 1,2 mol ion bromida, dan keseimbangan dibuat
naik ion natrium, diumpankan, bersama dengan 1,814 m cairan induk (34) yang mengandung 9490 mol
ion klorida, 879,8 mol ion sulfat, 17,1 mol ion karbonat, 12,2 mol ion hidrokside, 62,5 mol ion kalium, 9,8
mol ion bromida, dan keseimbangan terdiri dari ion natrium, - ke bejana () tempat air garam mentah
akan dimurnikan. Seperti 73,5 mol kalsium hidroksida, 21,8 mol natrium karbonat, dan 64,7 mol karbon

dioksida (28) ditambahkan, 104,1 mol gipsum, 85,5 mol kalsium karbonat, dan 8,4 mol magne sium
hidroksida (29)

mengendap dan dikeluarkan dari (I). Air garam yang dimurnikan (30) terdiri dari 27149 mol ion klorida,
932,2 mol ion sulfat, 18,1 mol ion karbonat, 12,9 mol ion hidroksida, 661,9 mol

mol ion kalium, 11,0 mol ion bromida dan keseimbangannya terdiri dari ion natrium, diumpankan ke
evaporator air garam (J). Di dalam brine evaporator (J) air (31) menguap, sedangkan 1000 kg garam (32)
mengandung 17094, mol NaCl, 3,4 mol kalium, dan 0,6 mol bromida mengkristal dan dikeluarkan dari
brine evaporator (J). Dikeringkan dari evaporasi air garam (J) adalah 0,108 m3 larutan induk (33) yang
mengandung 565 mol ion klorida, 52,4 mol ion sulfat, 1,0 mol ion karbonat, 0,7 mol ion hidroksida, 37,0
mol ion kalium , 0,6 mol bromida

ion, dan keseimbangan terdiri dari ion natrium. Sisa minuman keras induk (34) dikembalikan ke (1).

Contoh Pembanding menunjukkan bahwa kandungan bromida dari garam 10 yang diperoleh (32) lebih
dari 2,5 kali lebih tinggi dari garam (8) yang diperoleh dengan proses penemuan ini. Ditemukan tidak
mungkin untuk menghilangkan kotoran kalium dan bromida dengan mencuci garam yang diperoleh.

Saya mengklaim:

1. Suatu proses pembuatan natrium klorida dari air garam mentah yang mengandung ion kalsium dan
ion magne sium yang terdiri dari penambahan natrium karbonat, kalsium hidroksida dan natrium sulfat
ke dalam air garam tersebut untuk membentuk kalsium karbonat, magnesium hidroksida dan

kalsium sulfat sebagai senyawa tak larut - memisahkan senyawa tak larut tersebut dari brine mentah
untuk mendapatkan brine yang dimurnikan; air yang menguap dari air garam yang dimurnikan dan
memisahkan natrium klorida yang mengkristal dalam proses meninggalkan cairan induk; dan,
mengkristalkan dan memisahkan natrium sulfat dari larutan induk dan mengembalikan natrium sulfat ke
air garam mentah untuk dimurnikan.

2. Proses klaim 1 dimana natrium sulfat yang mengkristal dilarutkan dalam air atau larutan berair
sebelum ditambahkan ke air garam mentah untuk dimurnikan.
3. Proses klaim 2 dimana natrium sulfat yang mengkristal dilarutkan dalam air garam yang dimurnikan.

4. Proses klaim 2 dimana natrium sulfat yang mengkristal dilarutkan dalam air garam mentah untuk
dimurnikan dalam jumlah yang efektif untuk mendapatkan kandungan ion sulfat dalam

kata air garam mentah tidak lebih dari 0,22 gram-ion / liter. 5. Proses klaim 4, dimana produk dari
kandungan ion kalsium dan kandungan ion sulfat dari

air garam setelah pelarutan total natrium sulfat tidak melebihi 7,5x10-3 (gram-ion / liter) 2. 6. Proses
klaim 1 dimana penguapan air dari air garam yang dimurnikan berlangsung sampai batas kelarutan
natrium sulfat tercapai.