LAPORAN PRAKTIKUM

‘ KIMIA ANALITIK I

Disusun oleh :
NAMA : TRIJANUARISTA LABACO
NIM : 442417022
KELOMPOK :4
PRODI/KELAS : KIMIA / B
JUDUL PERCOBAAN :Gravimetri Penetuan Kalsium dari Cangkang Telur
ANGGOTA KELOMPOK :
1. FITRIANI
2. NURUL PRATIWI ADRIANTO
3. NOVITA YUSUF
4. ULFA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2018
A. JUDUL

Gravimetri Penentuan Kalsium Dari Cangang Telur

B. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat menentukan prinsip dasar gravimetri
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar kalsium dari cangkang telur
C. DASAR TEORI

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-

pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan
kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan
kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam
ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas
beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat
konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana
cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung
kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat
penting.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara
analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat
yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta
ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk
memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan
teknik yang cukup dan wajib dimiliki seorang enginer.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum
mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisis
gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana
pemahaman mahasiswa mengenai analisis gravimetri (Rivai, 1995 : 33).
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
 Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. (Khopkar,1990)
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut
dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa
analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan
(dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni
atau dapat dimurnikan lebih lanjut. (Vogel, 1990)
Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu
endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar pembentukan
endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam, yaitu :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi. Baik
kation maupun anion dari analit mungkin diendapkan, bahwa pengendapan
bisa senyawa organic maupun anorganik. Cara ini bias disebut Gravimetri.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini disebut
Elektrogravimetri.
Secara umum tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis gravimetric
dengan pembentukan endapan adalah :
1. Preparasi sampel
2. Presipitasi atau pengendapan
3. Penuaan (digestion)
4. Filtrasi (pengeringan)
5. Pencucian endapan
6. Pemanasan atau pembakaran endapan
7. Penimbangan
8. Perhitungan hasil analisis
 Preparasi sampel meliputi beberapa perlakuan pendahuluan terhadap
sampel sehingga memungkinkan diperoleh suatu kondisi sampel yang sesuai
untuk proses pengendapan selanjutnya. Sebagai contoh kondisi larutan sampel
harus diatur sedemikian rupa sehingga dicapai kelarutan yang rendah dari
endapan dan untuk memperoleh bentuk yang baik untuk proses filtrasi.
Syarat pertama dari endapan adalah cukup tak larut sehingga jumlah yang
hilang karena kelarutannya dapat diabaikan, disamping itu endapan harus
terdiri dari kristal-kristal yang cukup besar sehingga mudah dalam proses
filtrasi. Telah diketahui bahwa begitu pereaksi ditambahkan terjadi sederetan
tahap pembentukan endapan:
· Supersaturasi, dimana larutan mengandung komponen terlarut yang lebih
besar daripada keadaan setimbang, ini disebut kondisi menstabil dan
selanjutnya terjadi proses yang mengarah pada kesetimbangan (Prinsip Le
Chatelier).
· Tahap selanjutnya adalah nukleasi (pembentukkan inti), untuk terjadinya
nukleasi sejumlah minimal partikel harus ada bersama-sama untuk
membentuk inti mikroskopik dan fasa padatan. Inti awal yang terbentuk
akan tumbuh dengan adanya deposisi dari partikel endapan yang lain
untuk membentuk kristal dalam bentuk geometris tertentu.
Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat (CaC2O4 . H2O) dengan
mengolah suatu larutannya dengan asam klorida panas dengan ammonium
oksalat dan perlahan-lahan menetralkaan ini dengan larutan air ammonia
(Lukman, 2009 :41).
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 . H2O
Endapan dicuci dengan larutan ammonium oksalat dan kemudian
dalam salah satu bentuk berikut :
Sebagai CaC2O4 . H2O dengan memanaskan pada 100-150°C selama 1-
2 jam. Metode ini tidak dianjurkan untuk pekerjaan teliti, antara lain
disebabkan oleh sifat higroskopik dari oksalat dan sulitnya menghilangkan
ammonium oksalat yang berkopresipitasi pada suhu yang rendah ini. Hasil-
hasilnya biasanya 0,5- 1% terlalu tinggi.
Sebagai CaCO3 dengan memanaskan pada 475-525°C dalam tabu
setengah silinder (mufel) listrik. Ini merupakan metode yang paling
memuaskan, karena karbonat tak higroskopik.
CaC2O4 CaCO3 + CO
 Sebagai CaO dengan memijarkan pada 1200°C. Metode ini banyak
digunakan, tetapi kalsium oksida yang dihasilkan mempunyai bobot molekul
yang relative lebih kecil dan higroskopik.
CaCO3 CaO + CO2
Cangkang telur merupakan bagian telur yang berfungsi sebagai
pembungkus isi telur yang berupa putih telur dan kuning telur. Cangkang
telur merupakan salah satu bahan yang mengandung kalsium cukup besar.
Massa cangkang telur ± 5 gram mempunyai kandungan kalsium sekitar
40%. Cangkang ini sebagian besar terdiri dari kalsit yaitu sebuah bentuk
kristal kalsium karbonat ( CaCO3).
Kalsium karbonat berupa serbuk, putih, tidak berbau, tidak berasa,
stabil di udara. Praktis tidak larut dalam air, kelarutan dalam air meningkat
dengan adanya sedikit garam amonium atau karbon dioksida. Larut dalam
asam nitrat dengan membentuk gelembung gas.
Kandungan kalsium yang cukup besar dari cangkang telur menarik
minat kami untuk menguji kadar kalsium dengan menggunakan
spektroskopi serapan atom dengan cara mereaksikan cangkang telur yang
mengandung CaCO3 dengan asam nitrat menghasilkan ion Ca2+. Ion Ca+
ini dapat dianggap sebagai Ca total dalam cangkang telur. Ion Ca2+ ini akan
diidentifikasi dengan spektroskopi serapan atom. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut:
CaCO3(s) + 2HNO3aq)→ Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l)+ CO2(g)
Cara analisis dengan spektroskopi serapan atom digunakan karena
mampu memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak
tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang
tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana,
dan interferensinya sedikit. (Rohman, 2007 : 56-58).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat

NO NAMA KATEGROI GAMBAR FUNGSI

ALAT
1. Gelas kimia 1 Sebagai wadah untuk
melarutkan zat

2. Corong 1 Sebagai tempat

untuk menyaring
larutan

3. Penangas 2 Untuk memanaskan

laruran

4. Gelas ukur 1 Untuk mengukur

suatu larutan dengan
volume tertentu

5. Batang 1 Untuk mengaduk

pengaduk larutan

6. Erlenmeyer 1 Sebagai wadah

mereaksikan larutan
7. Tabung reaksi 1 Sebagai temopat
mereaksikan larutan

8. Oven 2 Untuk memijarkan

endapan

9. Eksikator 1 Digunakan untuk

bahan-bahan yang
bebas air dengan
mengeringkan zat-
zat dalam
laboratorium
10. Necara 2 Untuk menimbang
analitik dan mengukur berat
suatu bahan

11. Kertas saring 1 Untuk menyaring

larutan

12. Termometer 1 Untuk mengukr suhu

sampel yang yang
digunakan

13 Kaca arloji 1 Sebagau tempat

untuk menimbang
suatu bahan
14. Spatula 1 Digunakan untuk
mengambil bahan
berupa padatan

15. Pipet 1 Untuk meneteskan

bahan atau cairan
tetes demi tetes.

2. Bahan

No Nama Kategori Sifat fisik Sifat kimia

bahan

1. CaCO3 Umum berwarna putih susu, abu - Berasosiasi dengan aragonit

muda, abu tua, coklat (CaCO3)
bahkan hitam tergantung - berasosiasi dengan batu kapur
keberadaan pengotornya. atau dolomit, tetapi dalam jumlah
kecil adalah Siderit (FeCO3),
ankarerit (Ca2MgFe(CO3)4), dan
magnesit (MgCO3).

2. Amonium Khusus Tak berwarna, densitas - Larut dalam air, beracun,

0.86 kg/m2 korosit, kebebasan pKb= 4,75
Oksalat

3. H2O Umum - Berat molekul : 18,016 - Titik lebur : 0°C (1 atm)

gr/mol - Titik didih : 100°C (1 atm)
-- Titik lebur : 0°C (1 atm) - Densitas : 1 gr/ml (4°C)
- Titik didih : 100°C (1
 atm) - Spesifik graviti : 1,00 (4°C)
- Indeks bias : 1,333 (20°C)
- Densitas : 1 gr/ml (4°C)

4. HNO3 Khusus - Massa jenis : 1,502 - Merupakan oksidator yang kuat

gr/cm3 dan asam kuat

- Titik didih : 86ºC - Reaksi dengan amonia

menghasilkanamonium nitrat,
- Titik lebur : -42ºC
menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3

5. HCl khusus - Berat molekul : 36,5 gr/mol - Bersifat volatil (mudah

encer
- Densitas : 1,19 gr/ml
- Konsentrasi dalam pasaran :
37%
- Titik didih : 50,50C (1atm)
- Titik lebur : -250C (1 atm
menguap).
- Merupakan asam kuat.
- Berasap di udara karena mudah
mengembun bersama dengan
uap air.
- Dapat teroksidasi oleh
oksidator kuat (MnO2,
KmnO4, atau K2Cr2O7).

Warna putih, densitas 1,90 g

6. Asam Khusus Rumus kimia H2C2O4, keasaman
-3
cm (pKa) 1,38; 4,28, agen
Oksat
pereduktor

- Berbentuk Kristal
7. .BaCl2 khusus - Merupakan Garam Organik
- Tidak Berwarna - Mudah Larut dalam Air
- Titik Lebur : 960°C - Digunakan sebagai zat aditif
- Densitas : pada suhu 20°C untuk pelumas
3,10 kg/L
 - Tidak Berbau - Beracun
- Tidak bereaksi dengan udara

8. .AgNO3 Khusus - Padatan Kristal - Larut dalam air

- Tidak Berwarna - Merupakan Garam
- Tidak Berbau - Oksidator Kuat
- Tidak Aromatis - Dapat diisolasi
- Rumus Kimianya AgNO3 - Beracun
E. PROSEDUR KERJA

CaCO3

- Ditimbang dengan teliti senyak ± 0,2000 g

- Melarutkan dengan HCl encer hingga contoh larut
sempurna

CaCO3 + HCl

- Dipanaskan diatas penangas hingga suhu 70-800C

- Ditambahkan ammonium oksalat (asam oksalat) hingga
endapan sempurna

CaCO3+ HCl + (NH4)2C2O4

- Dipanaskan kembali diatas penangas air hampir mendidih

- Disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobot
kosongnya.

Filtrat Residu

- Dicuci endapan hingga bebas klor dan sulfat (test

kualitatif).
- Dipanaskan di dalam oven pada suhu 100-1100C
selama 30 menit.
- Didinginkan dalam eksikator selama 15 menit
kemudian ditimbang.
- Diulangi pekerjaan pada point terakhir diatas
sampai diperoleh bobot tetap

Hasil Pengamatan

0.002
F. HASIL PENGAMATAN
No Perlakuan
1 Menimbang dengan teliti contoh
cangkang telur yang telah
dihaluskan
2 Melarutkan dengan teliti dengan
HCl encer hingga contoh larutan
sempurna
3 Memanaskan diatas penangas
hingga suhu 70 – 80℃
4 Mengendapkan dengan ammonium Larutan berwarna keruh dan
oksalat
5 Memanaskan kembali diatas
penangas hingga hamper mendidih
kemudian disaring dengan kertas
saring yang telah diketahui bobot
kosongnya
6 Mencucui endapan hingga bebas
klor dan sulfat (tes kualitatif)
7 Memanaskan didalam oven pada
suhu 100 - 110℃
8 Mendinginkan dalam deksikator
dan menimbang kembali dengan
neraca analitik
Hasil Pengamatan
0,20000 gram
Larutan berwarna putih keruh
Larutan berwarna keruh dan
terdapat endapan
terdapat endapan
Larutan berwarna bening dan
dihasilkan filtrate dan residu
Dihasilkan residu berwarna putih
yang bebas klor dan filtrat yang
bening
Endapan atau residu menjadi
kering
- Bobot awal : 0,9613
- Bobot kedua : 0,9610
 Perhitungan

Dik :

Berat contoh : 0,2000 gr

Berat kertas saring kosong : 0,8923 gr

Untuk mencari endapan :

Berat kertas saring + endapan : 0,9610 gr

Berat kertas saring kosong : 0,8932 gr

Berat endapan : 0, 0687 gr

Dit : % Ca dalam cangkang telur 0,2019 gr …?

 Mencari faktor gravimeri Mr CaO = 40,08 gr

Mr CaC2 = 100,08 gr
= 0,408 gr
 Mencari % dalam CaCO3 : berat endapan × Fg × 100%
Berat sampel
: 0,0687gr × 0,408 gr × 100%
0,2000 gr
: 14%

Jadi, % Ca dalam CaCO3 adalah 14%

G. PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

Percobaan diatas dilakukan bertujuan agar dapat menentukan kadar

kalsiumdalam batu kapur dengan menggunakan metode gravimetri.

Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang

sampel kapur yang telah dihaluskan sebanyak ± 0,2000 gr. Selanjutnya, sampel
cangang terul yang telah ditimbang tersebut dilarutkan dengan larutan HCl encer.
Hal ini dikarenakan logam larut dalam pelarut asam. Kemudian dilakukan
pengadukan agar sampel cepat larut. CaCO3 dilarutkan dalam HCl encer
dilakukan dengan mengaduk terus menerus sampai CaCO3 larut sempurna.

Gambar 1 Menimbang Cangkang Telur

CaCO3 dilarutkan dalam HCl karena CaCO3 dalam HCl akan terjadi proses
penguraian dan akan menguapkan karbon dioksida sehingga unsur Ca akan
mengikat Cl untuk membentuk suatu ikatan.

Selanjutnya larutan dipanaskan diatas penangas air hingga suhu 70o – 80o
C. Pemanasan dilakukan untuk melarutkan larutan dengan sempurna karena salah
satu faktor kelarutan adalah suhu (mempercepat kelarutannya). Jadi jika suhu
larutan meningkat maka nilai kelarutan dari larutan ini semakin tinggi sehingga
akan terbentuk larutan homogen.
 Larutan yang telah dipanaskan selanjutnya diendapkan dengan ammonium
oksalat ((NH4)2C2O4) hingga sempurna. Penambahan ammonium oksalat ini
karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung
yang memberikan ion C2O42- karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus
presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan
pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat
menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan
penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang
terbentuknya endapan kalsium oksalat.
Penambahan amonium oksalat akan menurunkan nilai kelarutan sehingga
reaksi terbentuk, Setelah terbentuk endapan maka larutan beserta endapan
dipanaskan kurang lebih 1 jam. Pemanasan ini dilakukan agar larutan akan
menguapkan sedikit uap air sehingga endapan akan mudah didapatkan dan setelah
pemanasan dilakukan endapan akan jatuh ke bawah.
Langkah selanjutnya setelah pemanasan dilakukan yaitu melakukan
penyaringan dengan kertas saring yang telah ditimbang berat kosongnya sebesar
0,8923 gr. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara residu dan filtratnya.

Gambar 2 Penyaringan Endapan dari Filtrat

Endapan pada kertas saring dicuci sampai bebas klor dan sulfat.Hal ini
dilakukan dengan cara menambahkan reagen AgNO3. Dari hasil pengujian klor
terbentuk endapan putih yang menandakan adanya kandungan klor dalam filtrat.
 Setelah endapan benar-benar bersih dari pengotor, maka dilakukan
pengeringan di dalam oven selama ± 1 jam pada suhu 100-110oC. Tujuan dari
pengeringan ini adalah untuk menghilangkan air dan zat-zat lain yang mudah
menguap.

Gambar 3 Endapan yang Telah dipanaskan

Setelah dipanaskan kertas saring beserta endapan didinginkan dalam

eksikator sehingga proses pengukuran dapat dilakukan dengan cepat. Proses
pendinginan dilakukan selama 15 menit sehingga endapan beserta kertas saring
dingin dan dapat dilakukan penimbangan.

Setelah proses pendinginan maka endapan beserta kertas saring ditimbang

menggunakan neraca analitik. Diketahui sebelumnya bahwa berat kertas saring
kosong adalah 0,8923 gr sehingga didapatkan berat endapan adalah 0,9610 gr.
Dengan demikian setelah dilakukan perhitungan persentase analit didapatkan
bahwa persen analit Ca adalah 14%. Sehingga dalam 0,2000 gr cangkang telut
terdapat 14% Kalsium.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa
Prinsip dasar percobaan yang di lakukan dalam metode gravimetri di dasarkan
pada stoikiometri reaksi pengendapan. Dimana terdapat 14 % kandungan Ca2+
pada 0,2000 gr cangkang telur yang sudah digerus dan di tapis.
 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S, M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, Universitas

Indonesia.

Rivai, Harrizul., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Jakarta, Universitas Indonesia.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Lukum, A., 2009, Bahan Ajar Dasar Kimia Organik, Gorontalo, UNG.

Vogel, 1990, Analisis anorganik kualitatif makro dan seni makro, Jakarta,
PT Kalman Media Pustaka.