cover???

PEMBUATANLARUTANPEREAKSI 1
Naur
ahf
it
iahsal a/19612087/C/7/3 1
sabi
l

I
. TUJUAN 3 91.5

Mahasiswamampumembuatberbagail
arutanper
eaksi
danl
arut
an
st
andardenganber
bagai
macam sat
uankonsentrasi
.

I
I. PEMBAHASAN 14

Larutandidefi
nisikansebagai campur anhomogenantar aduaat au
l
ebihzaty angterdispersibaiksebagai mol ekul,
atom maupuni on
yangkomposi si
ny adapatber pari
asi.Larutandapatberupagas, cai r
an,atau
padatan.Larut
anenceradal ahlarut
any angmengandungsebagi ankecilsolut
e,
rel
ativ
eterhadapjuml ahpelarut.Sedangkanl ar
utanpekatadalahl arut
an
yangmengandungsebagi anbesarsol ut
e.Sol uteadal
ahzatterlarut.
Sedangkansol vent(pelarut
)adalahmedi um dalam manasol uteterlar
ut
(Baroroh,2004).

Padaumumny azaty angdigunakansebagai pelar

utadal
ahai
r
(H2O),sel
ainairyangberfungsisebagai pelar
utadal
ahalcohol
,amoni
ak,
klorof
orm, benzena,
mi nyak,asam asetat,akantet
apikal
aumenggunakanai
r
biasanyat
idakdisebutkan(Gunawan, 2004) .

Dalam pembuat anlarutandengankonsent r

asitertentuseri
ng
dihasi
lkankonsentrasiyangt idakkit
aingi
nkan.Untukmenget ahui
konsentrasiyangsebenar ny
aper l
udil
akukanstandari
sasi .
standari
sasi
seri
ng
dil
akukandengant i
t r
asi.Zat-zatyangdidal
am jumlahy angrelati
vebesar
disebutpelar
ut(David,2001).

Unt
uk meny
atakan komposi
sil
arut
an secar
a kuant
it
ati
fdi
gunakan
konsent
rasi
.Konsent
rasidi
def
ini
sikan sebagaij
uml
ah zatt
erl
arutdal
am
set
iapsat
uanl
arut
anat
aupel
arut
,di
nyat
akandal
am sat
uanv
olume(
ber
at,
mol
)zatt
erl
arutdal
am sej
uml
ahv
olume(
ber
at,mol
)ter
tent
udar
ipel
arut
.
Ber
dasar
kan hali
nimunculsat
uan-
sat
uan konsent
rasi
,yai
tuf
raksimol
,
mol
ari
tas,mol
ali
tas,nor
mal
i
tas,ppm ser
tadi
tambahdenganper
senmassa
 danper
senv
olume(
Bar
oroh,
2004)
.

Adabeber
apacar
aunt
ukmeny
atakankonsent
rasidal
am suat
ular
utan,
y
ait
u:
1) Mol (
n) Mol adal
ah uni
t j
uml
ah zat dal
am penget
ahuan ki
mia
di
maksuddengan mol
.Sat
u molzatmemi
l
ikikandungan par
ti
kely
ang
j
uml
ahny
asamaj
ugadenganj
uml
ahmoldenganmembagianat
aragr
am dan
massamol
ekul
rel
ati
ve.
2) Mol
ari
tas(
M)Meny
atakanj
uml
ahmol
zatt
erl
arutdal
am 1l
i
terl
arut
an.
3)Mol
ali
tas(
m)Meny
atakanj
umml
ahmol
zatt
erl
arutdal
am 1000gr
am pel
arut
.
4)Nor
mal
i
tas(
N)Mer
upakansat
uankonsent
rasiy
angsudahmemper
hit
ungkan
kat
iondanani
ony
angdi
kandungsebuahl
arut
an.Danmeny
atakanj
uml
ahmol
eki
val
enzatt
erl
arutdl
a1l
i
terl
arut
an.
5)% ber
at(
b/v
)at
au(
w/v
)adal
ahj
uml
ahber
at(
gram)zatt
erl
arutdl
am set
iap
100ml
lar
utan
6)%v
olume(
v/v
)Per
sent
ase(
v/v
)adal
ahj
uml
ahv
olume(
ml)zatt
erl
arutdal
am
t
iap100ml
lar
utan
7)Fr
aksiMol(
x)adal
ahper
bandi
ngananat
araj
uml
ahmolsuat
ukomponen
denganj
uml
ahmol
sel
uruhkomponeny
angt
erdapatdal
am l
arut
an.
8)Par
tPerMi
l
li
on(
ppm)Sat
uankonsent
rasii
nidigunakanunt
ukmenghi
tung
j
i
kal
arut
ansangatencerdal
amhi
ntunganpersej
uta.
9)Par
tPerBi
l
li
on(
ppb)Sat
uani
nij
ugadi
gunakanunt
ukmenghi
tungj
i
kal
arut
an
sangatencert
etapi
dal
am hi
tunganper
mil
i
ar.
Jadi
,i
tuadalahbeberapacar
adal
am meny
atakankonsent
rasi
dal
am suat
u
l
arut
an(Muli
ansyah,2014)
Sat
uankonsent
rasi
Lambang Nama Def
ini
si
Sat
uanFi
sika
%w/
w Per
senber
at

%v
/v Per
senv
olume

%w/
v Per
sen ber
at
v
olume
 Ppm Par
tspermi
l
li
on

Ppb Par
tsperbi
l
li
on

Sat
uanki
mia
X Fr
aksi
mol

F For
mal

M Mol
al

N Nor
mal

m Eq Mi
l
iekui
val
en Seperser
ibumol
lar
utan
Osm Osmol
ar

M Mol
ar

(
Achmad,
2001)
.
Prosespengencer anadal ahmencampurl arutanpekat( konsent r
asi
ti
nggi)dengancar amenambahkanpel ar utagardiper olehv olumeakhi ryang
l
ebihbesar .Ji
kasuat ularutanseny awaki miayangpekatdi encerkan, kadang-
kadangsej umlahpanasdi lepaskan.Hal i
niter
utamadapatt erj
adi pada
pengenceranasam sul fatpekat .Agarpanasi nidapatdi hil
angkandengan
aman, asam sulf
atpekaty anghar usdi
t ambahkankedal am air,
tidakboleh
sebal
iknya.Jikaairditambahkankedal am asam sul fatpekat ,panasy ang
dil
epaskansedemi kianbesary angdapatmeny ebabkanai rmendadak
mendi di
hdanmeny ebabkanasam sul fatmemer ci
k.Ji kaki t
aber adadi
dekatnya,perci
kanasam sul f
ati nimer
usakkul it(Brady ,2000) .
Rumuspengencer
an:

M1V1=M2V2

Ket
:
M1=mol
ari
tasawal
lar
utan V1=v
olumeawal
lar
utan
 M2=mol
ari
tasakhi
rlar
utan V2=v
olumeakhi
rlar
utan
(
gunawan,
2004)
.

I
II
. BAHANDANALAT 4.5

Natrium Hidroksida (NaOH)

Bahanyangdi gunakandalam praktikum pembuatanl
arutanpereaksi
yai
tuantaralai
n,kal
ium kromat(  
K2CrO4)danaquades.Sedangkanal at
-alat
yangdigunakandalam prakti
kum iniadalahneracaanali
ti
k(ohaus),
gelas
beaker100ml (
iwaki)
,labuukur100ml (
iwaki),
botolsemprot,
pipett
etes,
pengadukkaca,corongkaca, kacaarloj
i,
dansendoksungu.
 8

37

4
9

9
 10

minimal 2 jurnal
 ???????

1
1
3
13
5
8
36.5

4
3

15

89.5

offline: 87
 2
2
3

8
36.5

3
 3

Fe3+ + 3Cl-
2.5

3
2

2
5
 97

8
38.5

2
 3

2
reaksi dituliskan satu persatu

1.5

3
 3

2
 2

5
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018 69

Analisis Logam Timbal (Pb) pada Lipstik yang Beredar di Kecamatan Pasar Jambi

Sholeha Annisa Martines1*, Madyawati Latief2, Havizur Rahman1

1
Program Studi Farmasi, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi, Jambi
2
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi, Jambi

*Corresponding author: sholehaannisam@gmail.com

Abstract
Background: Lipstick is a cosmetic product made by cast printing from solid-based materials containing
dissolved and/or suspended dyes that meet the requirement criteria as a dye. This preparations contain waxes,
oils, and dyes as the three main ingredients and some additional material as antioxidants, preservatives, and
fragrances. Lead (Pb) in cosmetic products can come from some naturally occurring substances containing lead
(Pb) (such as dyes and pigments) or equipment used during the production process. Objective: The purpose of
the research is to find out the metal levels of lead (Pb) contained in preparations lipstick that is circulating in the
market of Jambi. Methods: The method used to find out the levels of lead (Pb) are qualitatively using color
reagents and quantitatively using AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer). Results: The results obtained
from the ten sample lipstick that was used positive contain lead (Pb) heavy metals is characterized by the
formation of a yellow precipitate by KI reagent. The average levels of the lead (Pb) heavy metal in lipstick is
0.899 µg/g. Conclusion: It is informed that the lipstick that is circulating in the market of Jambi is safe if used by
the community. On the basis of regulations issued by BPOM RI lead (Pb) content limit of heavy metal in
cosmetic < 20 µg/g.

Keywords: lipstick, lead (Pb), atomic absorption spectrophotometer

Abstrak
Pendahuluan: Lipstik adalah produk kosmetika yang dibuat dari cetak tuang bahan berbasis padatan yang
mengandung bahan pewarna terlarut dan/atau tersuspensi yang memenuhi kriteria/persyaratan sebagai pewarna.
Sediaan ini mengandung lilin, minyak, dan pewarna sebagai tiga bahan utama dan beberapa bahan tambahan
sebagai antioksidan, pengawet, dan parfum. Timbal (Pb) dalam produk kosmetik bisa berasal dari beberapa
bahan alami yang mengandung timbal (Pb) (seperti pewarna dan pigmen) atau peralatan yang digunakan selama
proses produksi. Tujuan: Tujuan penelitian ini yaitu mengetahui kadar logam timbal (Pb) yang terkandung
dalam sediaan lipstik yang beredar di Kecamatan Pasar Jambi. Metode: Metode yang digunakan untuk
mengetahui kadar timbal (Pb) yaitu secara kualitatif menggunakan pereaksi warna dan secara kuantitatif
menggunakan SSA (Spektrofotometer Serapan Atom). Hasil: Hasil yang diperoleh yaitu dari 10 sampel lipstik
yang digunakan positif mengandung logam berat timbal (Pb) ditandai dengan terbentuknya endapan kuning oleh
reagen KI. Rata-rata kadar logam berat timbal (Pb) pada lipstik adalah 0,899 µg/g. Kesimpulan: Hal ini
menginformasikan bahwa lipstik yang beredar di Kecamatan Pasar Jambi aman jika digunakan oleh masyarakat.
Berdasarkan peraturan yang dikeluarkan oleh BPOM RI batas kandungan logam berat timbal (Pb) dalam
kosmetik yaitu < 20 µg/g.

Kata Kunci: lipstik, timbal (Pb), spektrofotometer serapan atom

PENDAHULUAN padatan yang mengandung bahan pewarna terlarut

Kosmetik adalah zat yang digunakan sebagai
produk perawatan pribadi untuk meningkatkan atau
melindungi penampilan atau menutupi bau tubuh
manusia (Massadeh dkk., 2017). Lipstik adalah produk
kosmetika yang dibuat dari cetak tuang bahan berbasis
dan/atau tersuspensi yang memenuhi kriteria atau
persyaratan sebagai pewarna (Agoes, 2015). Sediaan
ini mengandung lilin, minyak, dan pewarna sebagai
tiga bahan utama dan beberapa bahan tambahan
sebagai antioksidan, pengawet, dan parfum (Gao dkk.,

P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018
2014). Terdapat berbagai jenis produk lipstik yang
dijual di pasaran dengan izin edar yang dikeluarkan
oleh BPOM. Namun ada pula yang tidak terdaftar
sehingga tidak memiliki izin edar secara resmi.
Di sisi lain, telah terjadi kekhawatiran konsumen
bahwa kosmetik mengandung logam berat. Fokusnya
adalah logam berat dengan sifat toksik yang signifikan
seperti timbal (Pb), arsenik (As), kadmium (Cd), dan
merkuri (Hg) (Massadeh dkk., 2017). Timbal (Pb)
dalam produk kosmetik bisa berasal dari beberapa
bahan alami yang mengandung timbal (Pb) (seperti
pewarna dan pigmen) atau peralatan yang digunakan
selama proses produksi (Sharafi dkk., 2015).
Jika timbal (Pb) terakumulasi dalam tubuh, tingkat
paparan dan konsekuensinya yang signifikan,
maka timbal (Pb) dapat membahayakan kesehatan yang
serius, seperti keracunan akut dan kronis, serta
perubahan patologis organ. Hal ini dapat menyebabkan
penyakit pada sistem kardiovaskular, ginjal, tulang, dan
hati, bahkan dapat menyebabkan kanker saat timbal
(Pb) berlebihan terakumulasi dalam tubuh manusia
(Soares & Nascentes, 2013). Timbal (Pb) dalam tubuh
terakumulasi dalam tulang, karena timbal (Pb) dalam
bentuk Pb2+ (ion timbal) dapat menggantikan
keberadaan Ca2+ (ion kalsium) dalam jaringan tulang
serta toksisitas timbal (Pb) digolongkan berdasarkan
organ yang dipengaruhinya (Arifiyana, 2018).
Berdasarkan penelitian Nourmoradi dkk. (2013),
di Iran produk kosmetik lipstik yang sering digunakan
memiliki kadar timbal (Pb) 0,08 - 5,20 µg/g dan
kadmium (Cd) 4,08 - 60,20 µg/g. Menurut Yatimah
(2014), di Ciputat sampel lipstik warna dark brown
kode TR1 dan TR3 mengandung timbal (Pb) 29,75 ±
2,98 µg/g dan 128,34 ± 9,48 µg/g. Selain itu warna
shocking pink kode TR3 mengandung timbal (Pb)
55,34 ± 7,12 µg/g.
Berdasarkan Mohamed dkk (2014), di Sudan
evaluasi kandungan timbal (Pb) dalam lipstik yang
beredar menunjukkan konsentrasi timbal (Pb) dalam
lipstik berada pada berkisar 0,03 - 3,62 µg/g dengan
timbal (Pb) terdeteksi pada 83,30% sampel yang diuji.
Kandungan timbal (Pb) yang terdeteksi pada semua
sampel berada di bawah batas yang diizinkan oleh
FDA (USA Food and Drug Administration) untuk
timbal (Pb) 20 µg/g.
Berbagai teknik analisis telah digunakan untuk
penentuan logam dalam kosmetik, salah satunya yaitu
FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry).
Sampel kompleks seperti lipstik memerlukan konversi
ke bentuk yang kompatibel dengan instrumentasi untuk
P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
70
kalibrasi yang sederhana dan efektif (Soares &
Nascentes, 2013).
Di Jambi telah banyak beredar lipstik yang
memiliki nomor registrasi dari BPOM. Uji
pendahuluan yang telah dilakukan oleh peneliti
terhadap sampel lipstik didapatkan hasil bahwa sampel
tersebut mengandung kation timbal (Pb²⁺). Komposisi
lipstik tersebut mengandung beberapa bahan yang
secara alami mengandung logam berat timbal (Pb),
yaitu: beeswax (≤ 10 ppm), iron oxides (≤ 10 ppm),
dan titanium dioxide (≤ 60 ppm) (Rowe dkk., 2009).
Logam berat yang terkandung pada bahan tersebut bisa
berasal dari cemaran dalam proses pembuatannya.
Berdasarkan ulasan tersebut, maka perlu dilaksanakan
pengujian mengenai kadar logam timbal (Pb) yang
terkandung dalam sediaan lipstik yang beredar di
Kecamatan Pasar Jambi.
BAHAN DAN METODE
Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret - Juni
2018 di Laboratorium BLHD Kota Jambi serta
Laboratorium Agroindustri dan Tanaman Obat,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Jambi.
Bahan
Bahan yang digunakan yaitu HNO3 65% p.a E-
Merck, H2O2 30% p.a E-Merck, Pb(NO3)2 E-Merck,
KI, NaOH, HCl, aquabidest, aquadest, lipstik.
Alat
Alat yang dibutuhkan adalah SSA
(Spektrofotometer Serapan Atom) Shimadzu tipe AA-
7000, lemari asam, timbangan analitis, hot plate, pipet
mikro, kertas saring Whatman No. 42, serta alat-alat
gelas laboratorium.
Metode
Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan yaitu satu merek lipstik
yang teregistrasi oleh BPOM yang beredar di
Kecamatan Pasar Jambi. Sampel diperoleh dari 5 toko,
setiap toko diambil 2 sampel, jadi total sampel yang
dianalisis yaitu 10 sampel merek sama dengan nomor
batch berbeda. Teknik sampling yang digunakan yaitu
purposive sampling. Berdasarkan Sabri & Hastono
(2010), pemilihan sampel dilakukan oleh orang yang
mengenal populasi yang akan diteliti. Sehingga sampel
tersebut representatif terhadap populasi yang diteliti.
Karakteristik sampel lipstik yang dikehendaki yaitu
lipstik yang beredar di Kecamatan Pasar Jambi. Sampel
tersebut telah teregistrasi oleh BPOM. Harganya
berkisar antara Rp 10.000 - Rp 12.000 serta memiliki
seri warna yang diminati oleh masyarakat (orange
pink). Lipstik tersebut kemasannya memiliki nomor
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018 71

batch, komposisi (Tabel 1), expired date dan nama Pembuatan larutan induk
produsen. Komposisinya yaitu sebagai berikut. Dilarutkan 0,1598 g Pb(NO3)2 di dalam sejumlah
kecil HNO3 1 + 1 (1 mL HNO3 : 1 mL aquadest),
Tabel 1. Komposisi lipstik
ditambahkan 10 mL HNO3 pekat. Diencerkan dengan
No. Komposisi
1. Castor (Ricinus communis) oil aquadest sampai 1000 mL. Dalam 1,00 mL larutan
2. Myristil lactate induk mengandung 100 µg timbal (Pb) (APHA, 2012).
3. Isopropyl myristate Pembuatan kurva kalibrasi
4. Isopropyl lanolate Sebanyak 10 mL larutan induk timbal (Pb)
5. Candelilla (Euphorbia cerifera) wax
1000 ppm lalu dituang ke labu ukur 100 mL
6. Lanolin
7. Petrolatum menggunakan pipet. Diencerkan dengan aquabidest
8. Beeswax sampai dengan garis batas lalu ditambahkan HNO3
9. Carnauba (Copernicia cerifera) wax 1 mL, pengenceran dilanjutkan hingga 100 mL.
10. Ozokerite Dikocok homogen dan diperoleh larutan konsentrasi
11. Sorbitan sesquioleate
100 ppm. Selanjutnya larutan konsentrasi 100 ppm
12. Methylparaben
13. Propylparaben diencerkan menjadi 2 ppm; 1,5 ppm; 1 ppm; 0,5 ppm;
14. Parfum 0,2 ppm; dan 0 ppm. Kemudian diukur serapannya
15. Cl 15850 menggunakan spektrofotometer serapan atom pada
16. Cl 45380 panjang gelombang 283,3 nm (APHA, 2012).
17. Cl 45410
Validasi metode analisis
18. Cl 45370
19. Cl 42090 Uji linearitas
20. Cl 19140 Analisis regresi y = a + bx digunakan untuk
21. Cl 12085 menghitung koefisien korelasi (r) (Harmita, 2004).
22. Cl 77491 Keterangan:
23. Cl 77492
y = intensitas yang terbaca
24. Cl 77499
25. Cl 77742 a = tetapan regresi (intersep)
26. Cl 77891 b = koefisien regresi (slope)
27. Cl 42090 x = konsentrasi
28. Cl 77007 Uji batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)
29. Cl 77947
Perhitungan LOD dan LOQ menggunakan
30. Cl 75470
31. Cl 77510 persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi (Harmita,
2004).
Preparasi sampel 3 𝑆𝑦/𝑥
Destruksi basah digunakan untuk preparasi sampel LOD =
𝑆𝑙
lipstik. Ditimbang masing-masing satu gram sampel 10 𝑆𝑦/𝑥
LOQ =
dimasukkan ke beaker glass Pyrex 100 mL 𝑆𝑙

(Nourmoradi dkk., 2013). Ditambahkan 20 mL HNO3 𝛴(𝑦−𝑦𝑖)²

𝑆𝑦⁄𝑥 =√
65%. Dipanaskan menggunakan hot plate dengan suhu 𝑛−2

100°C. Proses dilakukan hingga hilangnya asap Keterangan:

berwarna coklat. Selanjutnya ditambahkan 1 mL H2O2 LOD = batas deteksi
pekat untuk mempercepat proses oksidasi. Larutan LOQ = batas kuantitasi
didinginkan terlebih dahulu. Lalu ditambahkan 𝑆𝑦⁄𝑥 = simpangan baku residual
aquabidest hingga 50 mL. Penyaringan dilakukan 𝑆𝑙 = slope
dengan kertas saring Whatman No. 42. Pengujian menggunakan spektrofotometer serapan
Uji kualitatif kation timbal (Pb²⁺) atom
Digunakan tiga pereaksi warna yaitu larutan KI, Dibersihkan nebulizer spektrofotometer serapan
NaOH, dan HCl. Ditambahkan 2 - 3 tetes larutan atom dengan cara diaspirasikan aquadest yang
pereaksi dalam 1 mL larutan sampel. Terbentuknya mengandung 1,5 mL HNO3 pekat/L aquadest.
endapan kuning (KI), putih (NaOH), dan putih (HCl) Kemudian diaspirasikan blanko ke dalam
menunjukkan adanya kation timbal (Pb²⁺) (Ayuni & spektrofotometer serapan atom. Selanjutnya
Yuningrat, 2014). diaspirasikan sampel yang telah dipreparasi sebagai

P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018 72

logam terlarut dan/atau logam total. Lalu dicatat Pada penelitian ini digunakan HNO3 65% yang
absorbansinya (APHA, 2012). berfungsi sebagai oksidator kuat, serta H2O2 sebagai
Penentuan kadar timbal (Pb) di sampel katalis untuk menyempurnakan proses oksidasi.
Penentuan kadar timbal (Pb) di sampel yaitu Pemanasan sampel dengan suhu 100°C bertujuan untuk
menggunakan persamaan regresi linier. mempercepat proses putusnya ikatan logam dengan
y = bx + a senyawa organik. Selama proses tersebut menimbulkan
Keterangan : asap coklat yang mengindikasikan zat organik dalam
x = absorbansi sampel sampel telah teroksidasi. Hal ini sesuai dengan
y = konsentrasi sampel Wulandari & Sukesi (2013) dalam Yatimah (2014),
b = slope yaitu timbulnya asap kecoklatan artinya HNO3 telah
a = intersep mengoksidasi senyawa organik. Hal ini akan terus
Berdasarkan BPOM RI (2014), perhitungan kadar berulang selama proses destruksi, kemudian akan
logam berat timbal (Pb) yaitu: berakhir setelah semua bahan organik terdekomposisi
C (µg/ml) semua.
Logam Pb (µg/g) = x F (mL)
B (g)
Uji kualitatif kation timbal (Pb²⁺)
Keterangan :
Pemisahan dan pengujian ion di dalam larutan
C = konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel dari kurva
yang mengacu pada prosedur laboratorium merupakan
kalibrasi
analisis kualitatif. Identifikasi kualitatif adanya
F = faktor pengenceran sampel
kandungan logam berat dalam kosmetik dapat
B = bobot sampel dari larutan uji
dilakukan dengan menambahkan reagen tertentu pada
Analisis data
sampel kosmetik. Melalui penambahan ini sampel yang
Pengujian secara kualitatif dilakukan dengan
telah dipreparasi akan memberikan hasil berupa
menggunakan reaksi warna serta pengujian secara
perubahan warna larutan atau reaksi yang
kuantitatif menggunakan persamaan regresi linear.
menghasilkan endapan dengan warna tertentu
Penyajian data dilakukan dengan menggunakan tabel,
(Arifiyana, 2018).
diagram dan kurva kalibrasi.
Pada penelitian ini digunakan pereaksi warna KI,
HCl, dan NaOH. Hasil yang diperoleh ada di Tabel 2.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Validasi metode analisis
Preparasi sampel
Uji linearitas
Analisa suatu unsur logam pada sampel dengan
Linearitas merupakan kemampuan metode
spektrofotometer serapan atom, digunakan sampel
memperoleh hasil-hasil uji yang proporsional dengan
dalam bentuk larutan. Metode destruksi basah
konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Selain
umumnya digunakan untuk analisis logam-logam berat
itu, merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi
beracun yang tidak tahan pemanasan tinggi atau mudah
yang menghubungkan respons (y) dengan konsentrasi
menguap (Connors, 1982). Menurut Rasyid dkk.
(x) (Gandjar & Rohman, 2017). Berdasarkan hasil yang
(2013), penentuan unsur dengan konsentrasi yang
diperoleh (Gambar 1) nilai koefisien korelasi (r) yaitu
sangat rendah dapat menggunakan metode destruksi
0,99678 dimana nilai tersebut mendekati 1. Hal ini
basah. Proses destruksi diharapkan dapat meninggalkan
menunjukkan bahwa konsentrasi sampel yang
logamnya, sehingga dalam analisis unsurnya tidak
diperoleh dapat dihitung dari nilai absorbansi.
saling mengganggu.
Tabel 2. Uji ualitatif kation timbal (Pb²⁺)
kKeterangan
No. Nama Sampel
KI HCl NaOH
1. 1A + - -
2. 1B + - -
3. 2A + - -
4. 2B + - -
5. 3A + - -
6. 3B + - -
7. 4A + - -
8. 4B + - -
9. 5A + - -
10. 5B + - -

P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018 73

y = 0,006155x + 0,000116
R² = 0,99678
0.014
0.012
0.01
0.008
0.006
0.004
0.002
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Gambar 1. Kurva kalibrasi timbal (Pb)

Uji batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) pengukuran, serta memberikan hasil yang termasuk
Jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat cermat dan seksama (Dewi, 2011).
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan Penentuan kadar timbal (Pb) di sampel
dibandingkan dengan blanko yang disebut sebagai Spektrofotometer serapan atom digunakan untuk
batas deteksi (LOD). Sedangkan parameter pada menentukan kadar timbal (Pb) di sampel. Pengukuran
analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil hasil destruksi sampel pada panjang gelombang
analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi 283,3 nm karena terjadi penyerapan cahaya oleh atom
kriteria cermat dan seksama disebut sebagai batas untuk melakukan transisi elektron dari tingkat dasar ke
kuantitasi (LOQ). Ada beberapa cara untuk tingkat eksitasi (Dewi, 2012). Menurut Yuyun dkk
memperoleh nilai LOD dan LOQ yaitu signal to noise, (2017), penggunaan metode spektrofotometri serapan
penentuan blanko, dan kurva kalibrasi (Rohman, 2018). atom dikarenakan memiliki sensitifitas yang tinggi,
Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh dari logam proses cepat, jumlah cuplikan sedikit, spesifik terhadap
timbal (Pb) diperoleh dari perhitungan statistika unsur yang dianalisis, serta dapat digunakan untuk
menggunakan metode kurva kalibrasi. Hasilnya yaitu penentuan kadar unsur yang sangat rendah.
nilai LOD 0,195 ppm dan LOQ 0,649 ppm. Hal ini Hasil analisis kuantitatif (Tabel 3) menggunakan
menginformasikan bahwa metode tersebut dapat spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa
digunakan untuk analisis logam timbal (Pb). logam timbal (Pb) terdeteksi dalam semua sampel
Terpenuhinya syarat uji sensitivitas karena lipstik yang diuji.
memberikan respon yang signifikan dalam tiap
Tabel 3. Kadar timbal (Pb) dalam lipstik
No. Kode Sampel Rata-Rata Absorban Rata-Rata Konsentrasi (µg/mL) Rata-Rata Kadar Timbal (µg/g)
1. 1A 2 x 10ˉ4 14 x 10ˉ2 ± 0,00 64 x 10ˉ1 ± 84 x 10ˉ6
4
2. 1B 2 x 10ˉ 14 x 10ˉ2 ± 0,00 64 x 10ˉ1 ± 84 x 10ˉ6
4
3. 2A 2 x 10ˉ 22 x 10ˉ2 ± 11 x 10ˉ2 1,00 ± 51 x 10ˉ1
4
4. 2B 3 x 10ˉ 3 x 10ˉ2 ± 0,00 1,37 ± 18 x 10ˉ4
4
5. 3A 25 x 10ˉ 22 x 10ˉ2 ± 11 x 10ˉ2 1,00 ± 51 x 10ˉ1
4
6. 3B 25 x 10ˉ 22 x 10ˉ2 ± 11 x 10ˉ2 1,00 ± 51 x 10ˉ1
4
7. 4A 25 x 10ˉ 22 x 10ˉ2 ± 11 x 10ˉ2 1,00 ± 51 x 10ˉ1
4
8. 4B 2 x 10ˉ 14 x 10ˉ2 ± 0,00 64 x 10ˉ1 ± 84 x 10ˉ6
4
9. 5A 25 x 10ˉ 22 x 10ˉ2 ± 11 x 10ˉ2 1,00 ± 51 x 10ˉ1
4
10. 5B 2 x 10ˉ 14 x 10ˉ2 ± 0,00 64 x 10ˉ1 ± 12 x 10ˉ4

Semua sampel lipstik tersebut mengandung logam
berat timbal (Pb) dengan kadar (Gambar 2) yang
rendah serta sesuai dengan Peraturan Kepala BPOM RI
Nomor 17 Tahun 2014 yang menyatakan bahwa
kandungan logam berat timbal (Pb) pada kosmetik
yaitu < 20 µg/g. Secara menyeluruh, rata-rata kadar
logam berat timbal (Pb) dalam penelitian ini yaitu
0,899 µg/g. Hal tersebut menginformasikan bahwa
lipstik yang beredar di Pasar Jambi aman dan tidak
berbahaya bagi kesehatan jika digunakan oleh
masyarakat.

P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018
1.6
1.4
1.2
0.8
0.6
0.4
0.2
0
1A 1B 2A
Gambar 2. Grafik kadar timbal (Pb) lipstik
Perbedaan hasil yang diperoleh dengan yang telah
dilaporkan oleh Nourmoradi dkk. (2013) kandungan
timbal (Pb) pada lipstik yang sering digunakan di Iran
yaitu 0,08 - 5,20 µg/g. Selain itu Effendi dkk. (2014)
menyatakan bahwa lipstik yang beredar di Makassar
mengandung logam timbal (Pb) sebesar 3,504 -
56,649 µg/g. Berdasarkan penelitian Elizabeth dkk.
(2015) bahwa lipstik di Medan yang terdaftar dan tidak
terdaftar di BPOM mengandung logam timbal (Pb)
dengan kadar 0,8146 - 5,5916 mg/Kg.
Nilai rata-rata konsentrasi dan kadar timbal (Pb)
yang diperoleh dari sampel lipstik (Tabel 3) memiliki
nilai standar deviasi yang kecil. Akar dari varian
merupakan standar deviasi atau disebut juga sebagai
simpangan baku karena merupakan patokan luas area
di bawah kurva normal. Sedangkan variasi data di
dalam kelompok data terhadap nilai rata-rata termasuk
nilai variasi atau deviasi. Jika semakin besar nilai
variasi, maka semakin bervariasi pula data tersebut
(Sabri & Hastono, 2010).
KESIMPULAN
1. Sediaan lipstik yang beredar di Kecamatan Pasar
Jambi positif mengandung logam timbal (Pb) dengan
kadar rata-rata 0,899 µg/g.
2. Kadar logam timbal (Pb) pada lipstik tidak melebihi
batas (< 20 µg/g) yang ditetapkan oleh BPOM RI.
DAFTAR PUSTAKA
Agoes, G. (2015). Sediaan Kosmetik (SFI-9).
Bandung: ITB Press.
P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
74
2B 3A 3B 4A 4B 5A 5B
APHA. (2012). Standard Method for the Examination
of Water and Wastewater (22nd Ed.). New
York: American Public Health Association Inc.
Arifiyana, D. (2018). Identifikasi Cemaran Logam
Berat Timbal (Pb) pada Lipstik yang Beredar di
Pasar Darmo Trade Center (DTC) Surabaya
dengan Reagen Sederhana. Journal of Pharmacy
and Science; 3; 13-16.
Ayuni, N. P. S. A. & Yuningrat, N. W. (2014). Kimia
Analitik: Analisis Kualitatif dan Pemisahan
Kimia. Yogyakarta: Graha Ilmu.
BPOM RI. (2014). Peraturan Kepala Badan Pengawas
Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor
17 Tahun 2014 tentang Perubahan atas Peraturan
Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011
tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan
Logam Berat dalam Kosmetika. Jakarta: BPOM.
Connors, K. A. (1982). A Textbook of Pharmaceutical
Analysis. New York: John Wiley & Sons Inc.
Dewi. (2011). Analisa Cemaran Logam Timbal (Pb),
Tembaga (Cu), dan Kadmium (Cd) dalam
Tepung Gandum secara Spektrofotometri
Serapan Atom. Skripsi; Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Indonesia, Jakarta.
Dewi, D. C. (2012). Determinasi Kadar Logam Timbal
(Pb) dalam Makanan Kaleng Menggunakan
Destruksi Basah dan Destruksi Kering.
Alchemy; 2; 12-25.
Effendi, N., Pratama, M. & Kamaruddin, H. (2014).
Analisis Kandungan Logam Berat Merkuri (Hg)
 Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia Vol. 5 No. 2 Desember 2018
dan Timbal (Pb) pada Kosmetik Lipstik yang
Beredar di Kota Makassar dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom. As-Syifaa; 6;
82-90.
Elizabeth, P., Nurmaini & I. Chahaya, S. (2015).
Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb) pada
Lipstik Lokal yang Teregistrasi dan Tidak
Teregistrasi Badan Pengawas Obat dan
Makanan (BPOM) serta Tingkat Pengetahuan
dan Sikap Konsumen Terhadap Lipstik yang
Dijual di Beberapa Pasar di Kota Medan Tahun
2015. Jurnal Lingkungan dan Keselamatan
Kerja; 4; 1-10.
Gandjar, I. G. & Rohman, A. (2017). Kimia Farmasi
Analisis (Cetakan ke enam belas). Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Gao, P., Liu, S., Zhang, Z., Meng, P., Lin, N., Lu, B.,
Cui, F., Feng, Y. & Xing, B. (2014). Health
Impact of Bioaccessible Metal in Lip Cosmetics
to Female College Students and Career Women,
Northeast of China. Enviromental Pollution;
197; 214-220.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi
Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian; 1; 117-135.
Massadeh, A. M., El-khateeb, M. Y. & Ibrahim, S. M.
(2017). Evaluation of Cd, Cr, Cu, Ni, and Pb in
selected Cosmetic Products from Jordanian,
Sudanese, and Syrian markets. Public Health;
149; 130-137.
Mohamed, F. A. H., Osman, B., Kariem, E. A. G.,
Abdoon, I. H. & Mohamed, M. A. (2014).
Evaluation of Lead Content in Topical
Cosmetics Commonly Used in Sudan. World
Journal of Pharmaceutical Research; 4; 204-
211.
Nourmoradi, H., Foroghi, M., Farhadkhani, M. &
Dastjerdi, M. V. (2013). Assessment of Lead
and Cadmium Levels in Frequently Used
Cosmetic Products in Iran. Journal of
Environmental and Public Health; 1-5.
P-ISSN: 2406-9388
E-ISSN: 2580-8303
75
Rasyid, R., Humairah & Zulharmitta. (2013). Analisis
Kadmium (Cd), Seng (Zn) dan Timbal (Pb) pada
Susu Kental Manis Kemasan Kaleng secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Jurnal
Farmasi Higea; 5; 62-71.
Rohman, A. (2018). Validasi Penjaminan Mutu Metode
Analisis Kimia. Yogyakarta: UGM Press.
Rowe, R. C., Sheskey, P. J. & M. E. Quinn. (2009).
Handbook of Pharmaceutical Excipients, Sixth
Edition. USA: Pharmaceutical Press and
American Pharmacists Association.
Sabri, L. & Hastono, S. P. (2010). Statistik Kesehatan.
Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada.
Sharafi, K., Fattahi, N., Pirsaheb, M., Yarmoharmadi,
H. & Davil, M. F. (2015). Trace Determination
of Lead in Lipsticks and Hair Dyes using
Microwave-assisted Dispersive Liquid–liquid
Microextraction and Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrometry. International Journal
of Cosmetic Science; 37; 489-495.
Soares, A. R. & Nascentes, C. C. (2013). Development
of a Simple Method for the Determination of
Lead in Lipstick Using Alkaline Solubilization
and Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry. Talanta; 105; 272-277.
Wulandari, E. A. & Sukesi. (2013). Preparasi
Penentuan Kadar Logam Pb, Cd, dan Cu dalam
Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheuma
cottonii). Jurnal Sains dan Seni Pomits; 2; 15-
17.
Yatimah, Y. D. (2014). Analisa Cemaran Logam Berat
Kadmium dan Timbal pada Beberapa Merek
Lipstik yang Beredar di Daerah Ciputat dengan
Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA). Skripsi; Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah, Jakarta.
Yuyun, Y., Peuru, A. R. A. & Ibrahim, N. (2017).
Analisis Kandungan Logam Berat Timbal dan
Kadmium pada Pengolahan Ikan Asin di
Kabupaten Banggai Kepulauan. Journal of
Pharmacy; 3; 71-76.
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01 Februari 2013 ISSN 2302 - 2493

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KALIUM IODAT DALAM GARAM

DAPUR YANG BEREDAR DI PASAR KOTA BITUNG DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Anggelia Nelisa Kapantow, Fatimawali, Adithya Yudistira
Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

ABSTRACT

Iodine deficiency disorder can be prevented by consumption of salt which contains iodine in
to the body. Based on Indonesian National Standard (SNI), concentration of Potassium iodide
(KIO3) were 30-80 ppm. The objectives of this research were to identify and determine
concentration of potassium iodide in salt which marketed in Bitung region. Samples were 9
branded salts and 1 sample unbranded. Identification was done by Potassium cation test and
Iodide anion test. Determination of Potassium iodide were done using spectrophotometer
UV-Vis. The results shows that 9 samples contains Potassium iodide (Branded salts), and 1
sample did not contains Potassium iodide (Unbranded salt). Based on spectrophotometer
analysis, there were 5 samples comply SNI of KIO3 (31,6-77,6 ppm), 5 samples did not
comply SNI of KIO3 (2,1-28 ppm).

Keywords : Potassium iodide, iodine salt, Spectrophotometry UV-vis, Bitung

ABSTRAK

Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) dapat dicegah dengan mengkonsumsi garam
dapur yang mengandung iodium ke dalam tubuh. Garam harus memenuhi persyaratan
Standar Nasional Indonesia (SNI) dengan kadar kalium iodat (KIO3) 30-80 ppm. Tujuan
penelitian ini yaitu untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar kalium iodat dalam garam
dapur yang beredar di pasar Kota Bitung. Sampel yaitu semua garam bermerek (9 sampel)
dan garam tidak bermerek (1 sampel). Identifikasi dilakukan dengan uji kation kalium dan uji
anion iodat. Penetapan kadar kalium iodat dilakukan dengan metode Spektrofotometri UV-
Vis. Hasil identifikasi menunjukan dalam 9 sampel (garam bermerek) mengandung kalium
iodat, sedangkan 1 sampel garam tidak bermerek tidak mengandung kalium iodat. Hasil
penetapan kadar dengan Spektrofotometri UV-Vis terdapat 5 sampel garam yang memenuhi
persyaratan SNI dengan kadar KIO3 (77,6-31,6 ppm), 5 sampel garam yang lain tidak
memenuhi persyaratan SNI dengan kadar KIO3 (28-2,1 ppm).

Kata Kunci : Kalium iodat, garam beriodium, spektrofotometri UV-Vis, Bitung.

90
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01
PENDAHULUAN
Iodium merupakan mineral yang
diperlukan oleh tubuh dalam jumlah relatif
kecil, tetapi mempunyai peranan yang
sangat penting untuk pembentukan
hormon tiroksin. Hormon tiroksin ini
sangat berperan dalam metabolisme di
dalam tubuh. Kekurangan iodium dapat
berakibat buruk bagi manusia, akibat yang
dapat ditimbulkan antara lain
berkurangnya tingkat kecerdasan,
pertumbuhan terhambat, penyakit gondok,
kretin endemik (cebol), berkurangnya
kemampuan mental dan psikologi,
meningkatnya angka kematian prenatal,
serta keterlambatan perkembangan fisik
anak (lambat dalam mengangkat kepala,
tengkurap dan berjalan) (Hendrawan,
2000). Iodium yang berlebihan dapat
menimbulkan kejadian kelainan autoimun.
Kelebihan iodium juga dapat
meningkatkan kejadian iodine-induced
hyperthyroidism (IIH), penyakit autoimun
tiroid dan kanker tiroid (Gunung, 2004).
Menurut keputusan Presiden No.
69 tahun 1994, semua garam yang beredar
di Indonesia harus mengandung iodium
yaitu garam yang telah diperkaya dengan
kalium iodat (KIO3). Hampir seluruh
makanan menggunakan garam sebagai
penyedap rasa, serta banyak digunakan
untuk bahan tambahan dalam industri
pangan, selain itu, karena harga garam
dapur relatif murah dan terjangkau oleh
semua lapisan masyarakat maka
pemerintah memilih garam dapur menjadi
garam konsumsi sebagai media
penyampaian iodium ke dalam tubuh
(Purnawati, 2006).
Garam beriodium mempunyai
bentuk, rasa dan bau sama seperti garam
yang tidak ditambahkan kalium iodat,
sehingga sulit untuk memastikan
kecukupan kalium iodat dalam garam
(Almatsier, 2003). Penambahan suatu
senyawa iodium berupa kalium iodat
dalam garam dimaksudkan untuk
mencukupi kebutuhan tubuh manusia,
karena tubuh tidak dapat memproduksi
Februari 2013 ISSN 2302 - 2493
sendiri, sehingga harus diperoleh dari luar
(Gunung, 2004).
Data Riskesdas tahun 2007
menunjukan konsumsi garam beriodium di
Sulawesi Utara mencapai 89%, berarti
dibawah target 100%, yang terdiri atas
Kota Tomohon (99%), Minahasa Selatan
(98%), Kepulauan Sangihe Talaud (97%),
Minahasa Utara (96%), Kepulauan Talaud
(93%), Bolaang Mongondow (92%), Kota
Manado (92%), Minahasa (85%), dan yang
terendah Kota Bitung (50%). Berdasarkan
SNI Nomor 01-3556-2000 garam harus
mengandung iodium dihitung sebagai
kalium iodat yang bekisar antara 30-80
ppm.
METODOLOGI
Penelitian ini telah dilakukan pada
bulan November 2012 – Januari 2013 di
Laboratorium Analisis Farmasi FMIPA
Universitas Sam Ratulangi (UNSRAT)
Manado dan Balai Teknik Kesehatan
Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit
Menular (BTKL-PPM) Kelas I Manado.
Penelitian ini adalah penelitian
deskriptif laboratorium yang bertujuan
untuk menggambarkan sifat dari suatu
keadaan secara sistematis yaitu
menggambarkan kadar kalium iodat dalam
garam-garam dapur beriodium yang
beredar di Kota Bitung dengan metode
Spektrofotometri UV-Vis.
Alat dan Bahan Penelitian
Alat-alat yang digunakan :
Spektrofotometer UV-Vis (UV Mini 1240
Shimadzu), alat-alat gelas (pyrex), pipet
volume, pipet tetes, neraca analitik, oven.
Bahan-bahan yang digunakan:
Kalium Iodat (KIO3), asam perklorat 75%
(HClO4), asam fosfat (H3PO4) 85%,
akuabides, kertas saring whatman no. 41,
kertas kanji, kalium tiosianat (KSCN) 0,1
M, pati, sampel garam dapur bermerek
dan sampel garam dapur produksi
rumahan.
91
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01
Sampel
Sampel garam dapur beriodium
diambil di pusat pasar kota Bitung
sebanyak 10 sampel dimana yang
digunakan sebagai sampel adalah semua
garam dapur bermerek yang dikemas dan
sampel garam dapur produksi rumahan asli
kota Bitung.
Pembuatan Larutan Pereaksi
Pereaksi yang akan dibuat adalah
KSCN 0,1 M dan kertas kanji. Kalium
tiosianat (KSCN) 0,1 M dibuat dengan
melarutkan 972 mg kalium tiosianat dalam
akuabides dan diencerkan sampai menjadi
100 ml dalam labu tentukur (Vogel, 1985).
Kertas kanji dibuat dengan cara 500 mg
pati diaduk dengan 5 ml air dan tambahkan
dengan 100 ml air mendidih sambil terus
diaduk, didihkan selama 3 menit dan
didinginkan, kemudian celupkan kertas
saring kedalam larutan kanji (Ditjen POM,
1979).
Analisis Kualitatif Kalium Iodat dengan
Kation Kalium dan Anion iodat pada
Sampel
Uji kation kalium dilakukan
dengan cara: Timbang 0,1 g sampel garam
dapur, tambahkan 10 mL akuabides dan
dihomogenkan, tambahkan 1 mL larutan
asam perklorat kemudian dikocok pelan
akan terbentuk endapan kristal putih
kemudian catat hasil yang di dapat dan
ulangi proses yang sama untuk semua
sampel (Vogel, 1985).
Uji anion iodat dilakukan dengan
cara: Masukkan kertas kanji yang telah
diolah kedalam tabung reaksi, tambahkan
1 ml kalium tiosianat 0,1 M, tambahkan 1
ml larutan sampel yang telah ditambahkan
1-3 tetes asam fosfat 85 % akan terjadi
warna biru kemudian catat hasil yang di
dapat dan ulangi proses yang sama untuk
semua sampel (Vogel, 1985).
Februari 2013 ISSN 2302 - 2493
Analisis Kuantitatif Kalium Iodat
dengan Metode Spektrofotometri UV-
Vis
a. Pembuatan Larutan Baku Kalium
Iodat (KIO3)
Timbang kurang lebih 1 g kalium
iodat yang telah dikeringkan pada suhu
110º hingga bobot tetap, kemudian
larutkan dengan akuabides dalam labu
tentukur 100 ml sampai tanda tera dan
homogenkan.
b. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dari pembuatan larutan baku
diperoleh larutan dengan konsentrasi
10000 ppm. Dari larutan ini dipipet 5 ml
masukan kedalam labu ukur 100 ml,
encerkan dengan aquabides sampai garis
tanda sehingga diperoleh konsentrasi 500
ppm.Pipet larutan baku (500 ppm) 1 ml; 2
ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml, masing-masing
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml,
tambahkan aquabides sampai batas tanda
dan homogenkan. Diperoleh larutan
dengan konsentrasi 10 ppm; 20 ppm; 40
ppm; 60 ppm; 80 ppm dan diukur
serapannya pada panjang gelombang
maksimum 352 nm dan sebagai blanko
digunakan akuabides.
c. Penentuan Kadar Sampel
Sebanyak 10 sampel yang akan di
teliti, masing-masing ditimbang 0,1 g
kemudian masukkan ke dalam tabung
reaksi dan tambahkan akuabides 10 ml,
kocok dan homogenkan. Kemudian ukur
serapannya pada panjang gelombang 352
mn.
PEMBAHASAN
Pada penelitian ini sebelum
dilakukan analisis kuantitatif terhadap
kalium iodat yang terdapat dalam sampel,
perlu dilakukan pemeriksaan pendahuluan
secara kualitatif walaupun dalam sampel
garam dapur beriodium bermerk pada
kemasannya telah dicantumkan
mengandung kalium iodat. Adapun hasil
pemeriksaan kualitatif kalium iodat dalam
sampel dapat dilihat pada Lampiran 1 dan
Lampiran 2 berikut.
92
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01
Dari data dilihat bahwa 10 sampel
yang di uji semuanya positif terbentuk
endapan kristal putih. Pada uji kualitatif
kation kalium terjadi endapan kristal putih
karena adanya reaksi ikatan kompleks
antara kalium dan perklorat.
Dari data dilihat bahwa 10 sampel
yang diperiksa hanya 9 sampel positif
mengandung kalium iodat yaitu semua
garam dapur beriodium bermerk
sedangkan 1 sampel garam dapur tidak
bermerk negatif mengandung kalium iodat.
Pada uji kualitatif anion iodat terjadi
warna biru karena adanya reaksi antara
iodat dan tiosianat dalam suasana asam yang
akan membebaskan I2 dan bereaksi dengan
kertas kanji (Vogel, 1985).
Pemeriksaan Kuantitatif Kalium Iodat
metode Spektrofotometri UV-Vis
Analisis sampel dengan metode
spekrofotometri UV-Vis diawali dengan
pengukuran larutan baku kalium iodat
yang dibuat dengan konsentrasi 10, 20, 40,
60, 80 ppm. Kurva baku kalium iodat pada
konsentrasi 10-80 ppm memberikan
persamaan garis y = 0,01x + 0.0107
dengan nilai koefisien korelasi sebesar
0,9976. Hasil pengukuran larutan baku
kalium iodat dapat dilihat pada lampiran 3.
Dari lampiran 4 dapat dilihat
bahwa semua sampel garam dapur
mengandung kalium iodat dengan kadar
yang berbeda-beda, kadar tertinggi dalam
sampel B yaitu 76,63 ppm dan yang paling
rendah 1,05 ppm dalam sampel tidak
bermerek asli pembuatan asal kota Bitung.
Berdasarkan persyaratan SNI
Nomor 01-3556.2-1994/Rev 2000 garam
konsumsi beriodium harus mengandung
iodium yang dihitung sebagai kalium iodat
berkisar antara 30 - 80 ppm. Hasil
penelitian dari 10 sampel ada 5 garam
dapur yang tidak memenuhi dan 5 sampel
memenuhi persyaratan SNI. Garam dapur
yang tidak memenuhi persyaratan yaitu
sampel E (11 ppm), sampel G (12,5 ppm),
sampel H (20,3 ppm), sampel I (28 ppm)
dan sampel J (2,1 ppm) yang paling
terendah, artinya mutu dalam garam ini
Februari 2013 ISSN 2302 - 2493
masih sangat jauh dari kualitas yang
seharusnya, hal ini dapat terjadi karena
produksi pembuatan garam di Indonesia
yang masih tradisional, sistem pengawasan
yang belum efektif serta belum
diberlakukannya sanksi secara tegas,
karena ± 90 % produsennya adalah
termasuk pengusaha kecil (BRKP, 2001).
Menurut DepKes RI Perusahaan yang
belum menerapkan SNI pada umumnya
adalah industri kecil yang berada di sentra
produksi yang perlu dibina sistem
manajemen mutu, pelatihan teknik
produksi dan bantuan peralatan mesin
iodisasi garam dimana peralatan iodisasi
yang digunakan produsen masih
sederhana, sehingga kadar iodium dalam
garam tidak homogen.
Adapun 5 sampel lainnya yang
diperiksa mengandung kalium iodat
dengan kadar sesuai dengan persyaratan
SNI yaitu garam dapur beriodium sampel
A (48,85 ppm), sampel B (77,6 ppm),
sampel C (31,6 ppm), sampel D (56,7
ppm), sampel F (40,2 ppm).
Berdasarkan penelitian ini dapat
digambarkan bahwa dari beberapa sampel,
mutu dan kualitas garam dapur sebagai
garam konsumsi masih harus lebih
ditingkatkan dan peredaran garam dapur
dipasaran harus lebih diawasi untuk
mencapai kecukupan gizi iodium bagi
masyarakat.
Angka kecukupan iodium setiap
harinya sangat kecil, yaitu antara 90 µg-
200 µg/hari tergantung dari umur dan
kondisi fisiologi. Apabila iodium dalam
bahan makanan rendah, konsumsi garam
beriodium 30 ppm sebanyak 10 gram per
hari dapat mencukupi kebutuhan iodium.
Akibat defesiensi iodium saat ini diketahui
tidak hanya pembesaran kelenjar tiroid,
tetapi jauh lebih luas yaitu keguguran,
lahir mati, cacat bawaan, kretin, dan
hipotiroid (DGKM, 2007).
Untuk menghindari kerugian bagi
konsumen akibat salah memilih garam
dapur untuk dikonsumsi, sebaiknya
masyarakat memilih garam dapur yang
dijual bebas di pasaran memiliki
93
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01 Februari 2013 ISSN 2302 - 2493

kesesuaian dengan Peraturan Menteri sampel garam dapur yang lain kadar
Perindustrian R.I NO.42/M- kalium iodatnya tidak memenuhi
IND/PER/11/2005 mengenai persyaratan persyaratan SNI yaitu garam dapur sampel
pengemasan dan pelabelan garam E (11 ppm), sampel G (12,5 ppm), sampel
beriodium yaitu garam yang akan H (20,3 ppm), sampel I (28 ppm) dan
dipasarkan, wajib dikemas dalam wadah sampel J (2,1 ppm).
yang ditutup rapat sehingga aman selama
pengangkutan dan penyimpanan, untuk DAFTAR PUSTAKA
menjamin ketepatan berat bersih garam, Almatsier S. 2003. Prinsip Dasar Ilmu
maka pengisian dan penimbangan Gizi. Gramedia: Jakarta.
dilakukan secara mekanis dan manual. DGKM. (2007). Gizi Dan Kesehatan
Berat bersih isi garam konsumsi yang Masyarakat. FKM Universitas
diperdagangkan adalah 50 kg, 25 kg, 5 kg, Indonesia: Jakarta
1 kg, 500 g, 250 g, dan 100 g. Pada Ditjen POM. 1979. Farmakope
kemasan garam konsumsi harus ditulis Indonesia. Edisi III. Departemen
dengan jelas keterangan berupa tulisan Kesehatan Republik Indonesia:
“Garam Beriodium”, kandungan kalium Jakarta. Hal: 694.
iodat (KIO3) minimal 30 ppm, berat Gunung, I, K. 2004. Perhitungan Kadar
bersih, tanda / logo SNI, nomor Iodium dalam Yodisasi Garam
pendaftaran dari BPOM, komposisi isi untuk Penanggulangan GAKI di
garam konsumsi, merk dagang, nama dan Daerah Endemik. Majalah
alamat perusahaan. Kedokteran Udayana.
Purnawati, W. 2006. Pengaruh Teknik
KESIMPULAN Iodisasi dan Lama Penyimpanan
Dari 10 sampel garam dapur yang Terhadap Kadar Kalium iodat
di teliti, terdapat 5 sampel yang memenuhi [skripsi]. Fakultas MIPA UNS.
persyaratan SNI yaitu garam dapur sampel Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif
A (48,85 ppm), sampel B (77,6 ppm), Makro dan Semimikro.
sampel C (31,6 ppm), sampel D (56,7 Penterjemah: Setiono, L
ppm), sampel F (40,2 ppm), sedangkan 5

LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dalam garam dapur
Reaksi dengan Asam
No. Sampel
Perklorat
1. A Endapan kristal putih
2. B Endapan kristal putih
3. C Endapan kristal putih
4. D Endapan kristal putih
5. E Endapan kristal putih
6. F Endapan kristal putih
7. G Endapan kristal putih
8. H Endapan kristal putih
9. I Endapan kristal putih
10. J Endapan kristal putih

94
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01 Februari 2013 ISSN 2302 - 2493

Lampiran 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Anion Iodat dalam garam dapur

Pereaksi denganKertas
No. Sampel Kanji, Kalium Tiosianat,
dan Asam Fosfat 85%

1. A Biru keunguan
2. B Ungu
3. C Biru keunguan
4. D Biru keunguan
5. E Biru
6. F Ungu
7. G Biru
8. H Biru
9. I Biru
10. J Tidak terjadi warna

Lampiran 3. Kurva baku kalium iodat

Absorbansi
1
0,8 y = 0.01x + 0.0107
Absorban

0,6 r² = 0.9976
Absorbansi
0,4
0,2
Linear
0 (Absorbansi)
0 50 100

Konsentrasi (ppm)

Lampiran 4. Hasil Analisis Kuantitatif metode Spektrofotometri UV-Vis

Konsetrasi
Sampel Absorbansi
(ppm)
A 0,016 0,4885
B 0,018 0,776
C 0,014 0,316
D 0,016 0,567
E 0,012 0,110
F 0,015 0,402
G 0,012 0,125
H 0,013 0,203
I 0,013 0,280
J 0,011 0,021

95