ANALISA CAMPURAN 3 KOMPONEN

I. TUJUAN
1. Penerapan kombinasi metoda refraktometris dan colorimetris dalam analisa.
2. Mempelajari dan memahami aplikasi diagram segitiga dalam analisa
campuran.
3. Penentuan konsentrasi campuran tiga komponen secara refrakto-
kolorimetris.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri dari tiga komponen,
dibuat sederet larutan standar dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-
masing larutan ditentukan indeks biasnya dengan ABBE refraktometer kemudian
dilakukan pengklibrasian terhadap diagram segitiga (diagram terner). Untuk
menentukan komposisi dari campuran tiga komponen yang belum diketahui
tersebut,dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran
besaran fisika warnanya dengan membandingkan larutan tersebut dengan larutan
standar secara kolorimetri standar seri.

Pada percobaan ini dipakai dua besaran fisika non-selektif yaitu indeks bias
yang ditentukan pada Refraktometer dan warna pada kolorimeter standar seri.
Dalam analisa instrumen besaran fisika dapat dibedakan atas dua yaitu :
1. Besaran fisika selektif
Adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen yang dimiliki oleh
suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran fisika
lainnya, maka nilinya tidak berpengaruh.
2. Besaran fisika non selektif
Adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila ada senyawa atau besaran
fisika lainnya dalam campuran.

Kaidah fasa Gibbs menerangkan bahwa derajat kebebasan untuk sistem tiga
komponen adalah :
F = 3–P+2
= 5–P
dimana :
F = jumlah derajat kebebasan (variabel bebas terpilih seperti suhu dan
tekanan untuk menentukan keadaan fasa).
P = fasa.
Dan empat derajat kebebasan itu adalah :
1. Temperatur
2. Tekanan
3. Susunan dua komponen
4. Susunan tiga komponen

Bila sistem tiga komponen ini berada dalam suatu fasa maka derajat
kebebasannya (F) = 4, berarti dibutuhkan 4 variabel untuk menentukan sistem
secara mutlak. Untuk penyederhanaan pada sistim tiga komponen ini dilakukan
pada P dan T konstan. Untuk membuat grafik dengan empat derajat kebebasan itu
sangat sukar, karena itu sistem tiga komponen biasanya pada tekanan dan
temperatur tetap, jadi kita dapat menggambarkan diagram fase pada suatu bidang.
Cara terbaik dalam dalam menggambarkan sitem tiga komponen adalah dengan
mendapatkan kertas grafik segitiga. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam istilah %
berat atau fraksi mol. Puncak-puncak dihubungkan ke titik tengah dari sisi yang
berlawanan yaitu Aa,Bb,Cc. Titik A,B dan C menyatakan komposisi adalah 100
% atau 1.

Refraktometer, yaitu merupakan alat yang digunakan untuk menganalisa

sampel berdasarkan pengukuran besaran fisika indeks bias. Metoda
pengukurannya disebut dengan refraktometri.
Ada tiga jenis refraktometer yang dikenal antara lain :
1. Hand sugar refraktometer
Refraktometer ini digunakan untuk menentukan kadar gula .Biasanya dipakai
untuk minuman seperti limun dan sirup. Refraktometer ini disebut juga dengan
prokinometer.
2. Immersion refraktometer
Refraktometer ini dicelupkan dalam cairan yang akan ditentukan indeks
biasnya.
3. Refraktometer ABBE
Refraktometer ini dirancang oleh Ernest Abbe tahun 1869 yang merupakan
refraktometer standar,larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan
pengerjaannya lebih efisien sehingga sering digunakan dilaboratorium.
Kegunaan Refraktometer Abbe
1. Dapat digunakan untuk mengukur bermacam-macam indeks bias suatu larutan
2. Dapat digunakan untuk mengukur kadar tetapi kita harus membuat kurva
standar
SOP
1. Lensa refraktometer dibersihkan dari kotoran-kotoran dengan kapas yangtelah
dibasahi dengan Xylol
2. Alirkan air melalui refraktometer agar alat berada pada suhu pembacaan(suhu
ini tidak boleh berada lebih kecil/besar 20C dari suhu pembanding).
3. Kemudian dicoba mengukur indeks bias air suling terlebih dahulu.
4. Cairan yang akan ditetapkan indeks biasnya diteteskan pada lensa prisma
dengan pipet tetes.
5. Setelah terlihat adanya perbedaan terang dan gelap, kemudian bacalah besarnya
indeks bias pada angka yang ditunjukan oleh skala. Setelah terlihat jelas
adanya perbedaan terang dan gelap pembacaan dilakukan beberapa kali dan
setiap pembacaan hanya boleh dilakukan apabila suhu dalam keadaan stabil.
Angka rata-rata dari pembacaan adalah Indeks bias bahan, umumnya indeks
bias sudah dikonversikan oleh alat, sehingga dapat langsung dibaca kadarnya.
Hanya untuk mengukur kadar zat tertentu saja dan terbatasi jika kadar tidak
terbaca misalnya : terlalu pekat maka harus diencerkan. Hasil akhir dikalikan
dengan pengenceran.
Cara Perawatan
1. Setelah dipakai : prisma dibersihkan sampai kering.
2. Perlu ditera / kalibrasi
Prosedur Kalibrasi :
1. Lensa refraktometer dibersihkan dari kotoran-kotoran dengan kapas yang telah
dibasahi dengan xylol.
2. Alirkan air melalui refraktometer agar alat berada pada suhu pembacaan (suhu
ini tidak boleh  berada lebih kecil/besar 20C dari suhu pembanding). Suhu
disesuaikan /dikondisikan 200C.
3. Teteskan air suling pada lensa prisma dengan pipet tetes.
4. Setelah terlihat adanya perbedaan terang dan gelap, kemudian bacalah besarnya
indeks bias air suling. Bila belum terlihat adanya perbedaan terang dan gelap,
maka tepatkanlah menggunakan kunci sampai perbedaannya terlihat jelas.
5. Indeks bias air suling kemudian dibaca.

Ciri-ciri refraktometer adalah :

1. Dapat dipakai mengukur secara tepat dan sederhana.
2. Sampel yang digunakan dalam jumlah yang sedikit yaitu kurang lebih 0,1 ml.
3. Ketelitiannya sangat tinggi

Indeks bias yaitu perbandingan kecepatan cahaya dalam ruang hampa terhadap
kecepatan cahaya dalam medium lainnya. Harga kecepatan cahaya di ruang
hampa selalu lebih besar dari kecepatan cahaya di dalam medium. Dengan
demikian harga indeks bias selalu lebih besar dari 1. Terjadinya perbedaan
kecepatan cahaya dalam ruang hampa dengan kecepatan cahaya di medium
disebabkan karena sinar yang melewati suatu medium menyebabkan medan listrik
dari sinar akan berinteraksi dengan elektron dari medan listrik tersebut akibatnya
kecepatan akan bertambah.

Macam-Macam Indeks Bias :

1. Indeks bias mutlak suatu bahan adalah perbandingan kecepatan cahaya di
ruang hampa dengan kecepatan cahaya di bahan tersebut.
2. Indeks bias relatif merupakan perbandingan indeks bias dua medium berbeda.

Penentuan indeks bias juga dapat ditentukan menurut Hukum Snellius.

Dimana Hukum Sinellius menjelaskan bahwa :
1. Sinar datang, garis normal, sinar bias terletak pada satu bidang datar
2. Sinar datang dari medium yang memiliki indeks bias kecil ke yang besar yang
dibiaskan mendekati garis normal
3. Sinar datang dari medium yang memilki indeks bias besar kemedium yang
indeks biasnya kecil akan dibiaskan menjauhi garis normal
4. Perbandingan sudut datang (sin i) terhadap sudut bias (sin r) adalah konstan
Persamaan umum snellius tentang pembiasan adalah
sin i n v
= 2= 1
sin r n1 v 2
Dimana :
* n1 dan n2 menyatakan indeks bias medium 1 dan 2
* v1 dan v2 menyatakan kecepatan merambat cahaya dalam medium 1 dan 2
Hukum snellius ini berlaku untuk peristiwa refraksi dan refleksi.

Kegunaan penentuan indeks bias

1. Penentuan kemurnian
2.    Penentuan kadar
3.    Identifikasi senyawa
4.    Stuktur senyawa (harus dilengkapi dengan pengukuran bobot jenis)

Prinsip pengukuran didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk

melalui prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja
dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh
sudut batas antara cairan dan gelas.

Yang akan diamati adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah
menurut garis yang jelas. Tempat perbatasan ini tergantung pada indeks bias
cairan dan gelas. Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang bila cahaya
dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari 0 o – 90o,
maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya berlainan
untuk setiap warna cahaya.

Pembiasan cahaya adalah gejala pematahan sinar yang masuk dari suatu
medium ke medium lain yang berbeda kerapatannya sehingga sinar diubah
arahnya.
III. PROSEDUR PERCOBAAN
III.1. Alat dan Bahan
a. Alat
1. Peralatan ABBE Refraktometer
Fungsi : sebagai alat pengukur indek bias
2. Tabung reaksi beserta raknya
Fungsi : wadah larutan standar
3. Buret 50 mL
Fungsi : mengukur volume larutan secara teliti
b. Bahan
1. Etilen glikol 5%
Fungsi : sampel
2. Sirup Marjan merah
Fungsi : sampel
3. Alkohol
Fungsi : Untuk membersihkan prisma refraktometer
4. Aquadest
Fungsi : pelarut

III.2. Cara Kerja

a. Pembuatan larutan standar
1. Isi ketiga buret masing-masing dengan sirup, etilen glikol 50% dan
aquadest.
2. Buat 15 buah deretan standar ketiga komponen ini pada tabung reaksi
dengan komposisi sbb:
Tabung I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XII XI X
ke I V V
syrup 0 0 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 1 1 2
aquadest 4 3 2 1 0 0 0 0 0 1 2 3 1 2 1
Etilen 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 0 0 2 1 1
glikol
3. Homogenkan larutan dan tempatkan pada rak tabung reaksi.
4. Amati dan catat warna larutan, beri tanda -; +; ++; +++; dan ++++
sesuai dengan tingkatan warna merahnya.
5. Tentukan indeks bias masing-masing larutan standar tersebut.
b. Cara pemakaian ABBE Refraktometer
1. Alat dihubungkan ke sumber arus listrik.
2. Bukalah sistem prisma pembiasnya, dibersihkan dengan tissue
beralkohol.
3. Teteskan satu atau dua tetes larutan yang akan diukur pada sisi
prisma pembias tempat sampelnya, lalu segera ditutupkan.
4. Alat di on kan, atur lensa okuler sehingga didapatkan bayangan
yang tajam.
5. Putar tombol pengatur kemiringan prisma sampai didapatkan
muncul bayangan gelap dan biasanya disertai dengan warna-warna
spektrum.
6. Atur tombol prisma amisi sampai didapatkan bidang batas yang
tajam antara gelap terang. Kembali atur tombol kemiringan prisma
sehingga bidang batas gelap terang tersebut tepat berdempet dengan
garis silang diagonal indikator.
7. Baca nilai indek biasnya dengan menekan tombol pada posisi
(read), lakukan pembacaan skala sampai ketelitian 4 desimal.
8. Buat kurva kalibrasi system tiga komponen ini dalam bentuk
diagram segi tiga dan cantumkan nilai indek bias ke 15 titik larutan
standar ini.
9. Buat garis-garis kalibrasi warna dengan menghubungkan warna
standar yang sama.
10. Mintalah larutan tugas sdr pada assisten, lalu cari kesamaan
warnanya terhadap standard an ukur pula indek biasnya.
11. Pilihlah dua titik pada sisi segitiga yang mengapit nilai indek
bias sampel sdr, lalu tentukan posisi nilai ini relative sampel terhadap
garis-garis standar dalam diagram segitiga.
12. Buat garis kalibrasi indek bias, menghubungkan titik titik yang
sama nilai indek biasnya senilai sampel.
13. Garis kalibrasi ini akan berpotongan dengan garis kalibrasi
warna pada nilai warna sampel.
14. Titik potong ini berada dalam diagram segitiga standar,
sehingga dapat ditentukan komposisi campuran ketiga komponen
penyusunnya, nyatakan dulu % volume.
5.3. Skema Kerja
a. Pembuatan larutan standart
Sirup, etilen glikol 50% dan aquadest
- dimasukkan masing-masing kedalam buret
- dibuat 15 buah deret standar ketiga komponen dengan
komposisi yang telah ditentukan
- dihomogenkan
- diamati warna dan catat warna larutan beri tanda -; +; ++; +++;
dan ++++ sesuai dengan tingkatan warna merahnya.
Ditentukan indek bias masing-masing larutan standar
b. Pemakaian alat
Menghidupkan alat
- dihubungkan dengan sumber arus
- dibuka sistem prisma pembiasnya, dibersihkan dengan tissue
beralkohol
Mengukur indek bias larutan standar
- diteteskan satu atau dua tetes larutan yang akan diukur pada
sisi prisma pembias tempat sampelnya
- ditutup
- alat di on kan
- diatur lensa okuler sehingga didapatkan bayangan yang tajam
antara gelap terang terang. Kembali diatur tombol kemiringan
prisma sehingga bidang batas gelap terang tersebut tepat
berdempet dengan garis silang diagonal indikator.
- dibaca indek bias
Indek bias

Kurva kalibrasi

Larutan tugas
- dicari kesamaan warna terhadap standar
- diukur indek bias
 - dipilih dua titik pada sisi segitiga yang mengapit nilai indeks
bias sampel
- ditentukan posisi nilai ini relative sampel garis-garis standar
dalam diagram segitiga
- dibuat garis kalibrasi indek bias, menghubungkan titik-titik
yang sama nilai indek biasnya senilai sampel
- garis kalibrasi ini akan berpotongan dengan garis kalibrasi
warna pada nilai warna sampel
- titik potong ini berada dalam diagram segitiga standar,
ditentukan komposisi campuran ketiga komponen penyusunnya
III.3. Skema Alat

Prinsip kerja alat

 DAFTAR PUSTAKA

Ismono, 1983, Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia, Bandung

Kennedy.John. 1986. Analytical Chemistry Principle. Harcount Grace Javanovich
Publisher : New York.
Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.
Erlangga : Jakarta. Hal 490 – 542.
Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi ke-4. Penerbit EGC :
Jakarta. Hal. 243 – 253.