LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

“PEMISAHAN DAN PEMURNIAN NaCl DAN WATER GLASS”

Dosen : Asiyah Nurrahmaianti, M.Si

Tanggal Praktikum : Senin, 01 Oktober 2018

Tanggal Pengumpulan : Senin, 08 Oktober 2018

Di susun oleh :
Riesta Ramadhani Hariyono (1177040064)

Kelompok 1 :
Nur Haintan (1177040054)
Regina Sofianthy Sofyan (1177040062)
Rizky Wahyu Kurnianto (1177040068)
Suci Fauziah Nazar (1177040076)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

2018
 BAB I
TINJAUAN PUSTAKA
1.1 TUJUAN
a. Membuat water glass dari bahan kaca bekas
b. Memahami metode pemisahan yang digunakan dalam pembuatan water glass dan
pemisahan NaCl
c. Menguji kemurnian water glass dan NaCl hasil pemurnian
d. Menentukan kandungan NaCl dari sampel NaCl+Fe2O3
e. Menentukan kandungan Fe2O3 dari sampel NaCl+Fe2O3

1.2 DASAR TEORI

Campuran yang digunakan untuk pemisahan dan pemurnian dapat digolongkan menjadi 3
yaitu :
Larutan adalah campuran homogen dari dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai
molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Larutan itu tampak homogeny
(kontinue, tanpa bidang batas) dan mempunyai komposisi yang sama pada setiap bagiannya.
Komponen - komponen yang terdapat pada larutan tidak dapat dipisahkan melalui penyaringan,
sebagai contoh air dan gula. Larutan terdiri atas pelarut dan zat terlarut. Pada umumnya,
komponen yang jumlahnya terbanyaklah yang dianggap sebagai pelarut. Misalnya sirup yaitu,
campuran yang mengandung lebih banyak gula dari pada air. Disamping itu, zat padat atau cairan
larut dalam cairan, maka dalam campuran terjadi gaya tarik - menarik antar molekul
(intermolekul) zat terlarut dan pelarut. Selain itu terdapat gaya tarik didalam molekul atau ion
masih tetap bersatu. Larutan dapat berubah padatan, diameter partikel larutan lebih kecil 1 nm
(Yazid, 2005).
Koloid adalah suatu bentuk campuran yang keadaannya terletak antara campuran kasar
dan larutan. Secara makropis koloid tampak homogen, tetapi secara mikropis koloid bersifat
heterogen. Oleh karena itu, koloid digolongkan ke dalam campuran heterogen. Campuran koloid
pada umumnya bersifat stabil dan tidak disaring. Ukuran partikel koloid terletak 1 -100 nm,
berada diantara larutan dan larutan kasar atau suspensi, sehingga masih cukup kecil untuk
menembus kertas saring biasa, cukup besar untuk menembus membran atau filter ultra (Yazid,
2005).
Suspensi adalah campuran kasar dan bersifat heterogen. Antar komponennya masih
terdapat bidang batas dan sering kali dapat dibedakan tanpa menggunakan mikroskop. Setelah
suspensi biasanya dimasukkan untuk campuran heterogen dari suatu zat padat dalam zat cair.
Suspensi tampak keruh dan tidak stabil zat suspensi lambat laun akan terpisah karena gravitasi
(mengalami sedimentasi). Suspensi dapat di pisahkan melalui penyaringan. Diameter partikel
suspensi adalah lebih dari 100 nm. Contoh campuran suspensi adalah campuran terigu atau kapur
dengan air (Keenan, 1999).
Untuk memisahkan campuran homogen maupun heterogen dapat dilakukan melalui
proses pemisahan dan pemurnian. Pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih
yang saling bercampur, sedangkan pemurnian adalah suatu cara untuk mendapatkan zat murni
dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur oleh zat lain (Syukri, 1999)
Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling
bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur.
Campuran adalah setia contoh materi yang tidak murni, yaitu bukan sebuah unsur atau sebuah
senyawa. Susunan suatu campuran tidak sama dengan sebuah zat, dapat bervariasi, campuran
dapat berupa homogen dan heterogen (Petrucci, 1996).
Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO,
MgO, dan K2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya,
kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65 g/cm3 , titik lebur 1715 oC, bentuk kristal hexagonal,
panas spesifik 0.185, dan konduksivitas panas 12-100 oC (Pitriani, 2010).
Menurut (Munasir,2013), secara prinsip proses ektraksi silika dari bahan dasar pasir
kuarsa ada tiga tahapan. Pertama, preparasi sodium silikat (Na 2SiO3) dari pasir kuarsa dengan
menggunakan NaOH. Kedua, preparasi silicic acid, Si(OH)4, pada tahapan ini, larutan sodium
silikat direaksikan dengan asam kuat (HCl) hingga terbentuk endapan (silika gel) yang masih
tercampur dengan NaCl. Karena Si(OH)4 tidak bisa larut dalam asam kuat seperti HCl, HNO 3,
dan H2SO4. Maka endapan Si(OH)4 dapat dipisahkan dari larutannya (NaCl) . Ketiga, adalah
preparasi SiO2 dengan proses pengeringan gel silika Si(OH) 4. Dan tahap terakhir adalah
menguapkan air dengan furnace. Proses reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

SiO2(s) + 2NaOH(aq) → Na2SiO3(aq) + H2O(l)

Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) + H2O(l) → 2NaCl(aq) + Si(OH)4(s)
Si(OH)4(s) → SiO2(g) + 2H2O(g)
Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar
tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata
manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar
299–149 kJ/mol. Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi
terendah disebut keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak mampu
membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih
tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata
manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut
warna komplementer. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut. ( Seran, 2011)

Panjang gelombang Warna warna yang Warna komplementer

(nm) diserap (warna yang terlihat)

400 – 435 Ungu Hijau kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu kemerahan

560 – 580 Hijau kekuningan Ungu

580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Biru kehijauan

610 – 800 Merah Hijau kebiruan

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,

dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini

bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi

total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka

konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap. (Bernaseoni, 1995).

 BAB II
METODE PENELITIAN

2.1 ALAT DAN BAHAN

No Alat Jumlah Bahan Jumlah

1 Mortar dan Alu 1 Buah Botol Kaca Bekas 1 Buah
2 Botol Polipropilena 1 Buah Paku Berkarat 1 Kg
3 Batang Pengaduk 2 Buah NaOH 6 M 10 mL
4 Pipet Tetes 3 Buah Akuades Secukupnya
5 Gelas Ukur 10 mL 1 Buah H2SO4 1 M 1 mL
6 Kertas Saring 2 Buah Na2CO3 6 M 10 mL
7 Corong 1 Buah Garam Dapur 34 gram
8 Gelas Kimia 100 mL 2 Buah CH3COOH 50% 5 mL
9 Hot Plate 1 Buah HNO3 6 M 15 mL
10 Furnace 1 Buah NaOH 0.5 M 30 mL
11 Neraca Analitik 1 Buah HNO3 0.5 M 5 mL
12 Desikator 1 Buah KSCN 1 M 1 mL
13 Kaca Arloji 2 Buah Bubuk NaCl & Fe2O3 6 gram
14 Indikator Universal Secukupnya Fe(NO3)3 10 ppm 1 mL
15 Spatula 1 Buah Fe(NO3)3 25 ppm 1 mL
16 pH meter 1 Buah Fe(NO3)3 50 ppm 1 mL
17 Cawan Porselen 1 Buah Fe(NO3)3 75 ppm 1 mL
18 Spektrofotometer 1 Buah Fe(NO3)3 100 ppm 1 mL
19 Erlenmeyer 1 Buah HCl 1 M 10 mL
20 Ice Bath 1 Buah
21 Pupet 1 Buah
22 Oven 1 Buah
2.2 DIAGRAM ALIR

 Pembuatan water glass

Botol kaca

Siapkan botol kaca

Haluskan/gerus botol kaca tersebut

Timbang sebanyak 2.5 gram

2.5 gram botol kaca halus

Masukkan kedalam botol polipropilena

Tambahkan NaOH 6 M sebanyak 7 mL,sambil aduk

Tambahkan aquades 7 mL

Tambahkan H2SO4 3 mL

Saring endapan dan Tambahakan Na2CO3

Evaporasi dan saring endapan lagi

Masukkan endapan dan filtrat kedalam botol kecil yang berbeda

Tanah semakin kering

 Pemisahan dan pemurnian NaCl

tahap 1

Paku
Rendam paku dengan larutan asam asetat 50% biarkan selama 2 hari

Pisahkan paku dan rendam dengan aquades

Saring rendaman (paku+asam asetat) dan (paku+aquades) pada tempat berbeda

Satukan semus filtrat

Cek pH,netralkan dengan NaOH sampai pH sedikit bas

 Tambahkan garam dapur dengan perbandingan 1 mL filtrat : 0.1 g garam

Evaporasi larutan sampai air habis

Furnace pada suhu 700°C selama 6 jam

Gerus padatan yang didapat sampai halus

Fe2O3 + NaCl

tahap 2

Sampel hasil campuran paku + garam

Larutkan sampel yang didapat dengan aquades 25mL

Saring endapan yang terbentuk

Evaporasi endapan tersebut sampai mengering

Tambahkan aquades 4 mL

Masukkan kedalam icebath

Saring kembali larutan tersebut

Tambahkan aquades mL pada endapan tadi

evaporasi lagi endapan yang sudah di tambah aquades tadi

oven endapan setelah evaporasi pada suhu 200°C selama 15 menit

setelah dingin timbang hasil akhir

Berat sampel

Tahap 3
3 gram sampel baru

Tambahkan HNO3 pekat 10 mL

Tambahkan NaOH sampai netral,jika terlalu basa HNO3 secukupnya

Saring campuran tersebut ,beri label B pada endapan

 Tambahkan Na2CO3 pada filtrat dan saring kembali, beri label C pada endapan

Satukan endapan B dan endapan C

Oven pada suhu 200°C selama 2 jam

Setelah dingin simpan pada desikator

Sampel mengering

Pengujian kemurnian

Water glass

Encerkan Waterglass

Tambahakn larutan HNO3 encer

Netralkan dengan NaOH

Buat larutan standar Fe(NO3)3 10,25,50,75,100 ppm

Tambahkan KSCN pada tiap larutan standar

Ukur absorbansi larutan standar dan sampel

Hasil absorbansi

NaCl hasil pemurnian

Tambahkan HNO3 pekat 5 tetes

Tambahkan NaOH sampai netral

Saring kembali, tambahkan KSCN pada filtrat

Spektrofotometri filtrat tersebut

Hasil absorbansi

2.3 PROSEDUR PERCOBAAN

Pembuatan Water Glass

Siapkan gelas kaca bekas, pada praktikum kali ini digunakan pecahan botol kaca alat
lab yang sudah tidak bisa digunakan, botol digerus dengan alu dan mortir sampai halus seperti
serbuk tepung, lalu serbuk kaca dimasukan kedalam botol bekas berbahan polipropilena
sambil diaduk ditambahkan NaOH 6M sebanyak 7 mL dan ditambahkan Aquades 7 mL
setelah itu dilakukan penetralan dengan H2SO4 kurang lebih 3 mL dengan cara titrasi.
Kemudian campuran disaring, fitrat ditambahkan Na2CO3 sebanyak 15 mL, campuran
dilakukan pemekatan dengan cara evaporasi sampai kental. Maka produk ini sekarang disebut
“water glass” yang belum murni.

Pemisahan dan Pemurnian NaCl

Tahap 1.

Tahap ini dilakukan oleh asisten lab 2 minggu sebelum praktikum. Pada tahap ini
asisten lab membuat larutan campuran bahan NaCl dan Fe2O3 dengan cara merendam 1 Kg
paku berkarat dalam 500 mL CH3COOH 50% selama 2 hari. Saring campuran dan buang sisa
paku ketempat aman sedangkan filtratnya di netralkan dengan NaOH dengan cara titrasi.
Kedalam filtrat tersebut ditambahkan garam dapur komersial dengan perbandingan 1 mL : 0.1
gram (volume filtrat : berat garam). Campuran ini dievaporasi sampai airnya habis kemudian
dipanaskan pada furnance dengan suhu 700oC selama 6 jam. Dinginkan padatan sampel dan
dan simpan dalam botol kaca tertutup. Dan saat jadwal praktikum bagi sampel untuk
kelompok dengan berat yang berbeda-beda.

Tahap 2.

Pada jadwal praktikum kelompok kami menerima sampel sebanyak 5 gram, sampel
dilarutkan dengan aquades dan saring lalu cuci endapan dengan aquades beberapa kali
(endapan A), filtrat di evaporasi sampai air habis dan menyisakan kristal. Padatan yang
dihasilkan kemudian dilarutkan kembali dan didinginkan dalam penanggas es sampai
terbentuk kekeruhan pada larutan dan saring lalu endapan dicuci dengan aquades beberapa
kali, filtrat hasil saring ini di evaporasi kembali sampai air habis dan menjadi kristal, lalu
padatan hasil di panaskan pada oven dengan suhu 200 oC selama 15 menit, padatan kemudian
didinginkan pada suhu ruang dan disimpan.

Tahap 3.

Sebanyak 5 gram sampel dilarutkan dengan HNO3 kemudian netralkan dengan NaOH
dengan cara titrasi, campuran di saring dan endapan dicuci dengan aquades (endapan B), pada
filtrat ditambahkan Na2CO3 sebanyak 2 mL lalu dilakukan penyaringan dan endapan dicuci
dengan aquades (endapan C). Semua produk endapan disatukan dan dilarutkan dengan
aquades kemudian di saring dan padatan dicuci dengan aquades lalu dipanaskan pada suhu
200oC selama 2 jam, setelah itu didinginkan dalam desikator.
Pengujian kemurnian

Water Glass

Encerkan water glass tidak murni pada percobaan sebelumnya, tambahkan HNO3
encer kemudian netralkan dengan NaOH. Buatlah larutan standar Fe(NO3)3 10, 25, 50, 75, 100
ppm. Lalu cari persamaan regresi linear absorbansi pada λmaksimal 480nm dengan spektrokopi
sinar tampak.ukur absorbansi larutan sampel pada panjang gelombang yang sama, lalu
menggunakan persamaan regresi linier tentukan konsentrasi besi dan kadar Fe dalam water
glass

NaCl hasil pemurnian

Larutkan NaCl sampai semua larut dan lakukan uji spektrofotommetri tampak sama
seperti pada water glass. Sedangkan untuk Fe2O3 larutkan dengan HNO3 pekat dan tenukan
kadar NaCl dengan teknik Argentometri
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 HASIL PENGAMATAN

Pembuatan water glass

PERLAKUAN
PENGAMATAN
SAMPEL
 Serbuk kaca berwarna putih gading sebanyak 2.5 gram
 NaOH larutan tidak berwarna sebanyak 7 mL
Serbuk kaca +
 Campuran putih dengan sisa kaca didasarnya
NaOH + Aquades
 Aquades tidak berwarna
 Campuran tetap dan sedikit lebih encer pH 13
 H2SO4 larutan tidak berwarna
Dinetralkan dengan  Digunakan sebanyak 3 mL 15 tetes
H2SO4  Campuran tetap pH 7

Campuran disaring  Filtrat tidak berwarna

dan residu dicuci  Residu putih
 Na2CO3 larutan tidak berwarna
Filtrat + Na2CO3  Filtrat menjadi kekuningan
 Pemanasan dengan hot plate pada suhu 350oC
Di evaporasi  Membentuk endapan kental kekuningan
 Produk water glass tidak murni berwarna kekuningan

Pemurnian NaCl

PERLAKUAN
PENGAMATAN
SAMPEL
TAHAP I
 Paku berkarat berwarna coklat kekuningan
Paku karat +  CH3COOH 50% laturan tidak berwarna dan berbau
CH3COOH 50% menyengat
 Campuran hitam dan sisa paku yang jadi lebih bersih
Campuran disaring dan  Filtrat coklat pekat
 Residu hitam
residu dicuci  pH asam
Filtrat di netralkan  NaOH larutan tidak berwarna
dengan NaOH  pH campuran = 8
 Filtrat yang didapat sebanyak 340ml
Filtrat + garam dapur
 Garam yang ditambahkan sebanyak 34 gram
komersial  Garam larut
Campuran di evaporasi  Larutan menjadi kering dan menjadi padatan coklat pekat
 Dengan suhu 700oC
Padatan di furnance
 Padatan menjadi halus dan hitam
TAHAP II
 Cawan dan kertas  Massa kertas saring = 0.4652 g
saring  Massa cawan kosong =28.9278 g
 Sampel padatan hitam halus sebanyak 5.0044 g
Sampel + aquades  Campuran membentuk 2 fasa larutan tidak berwarna diatas
dan padatan hitam di bawah
Campuran disaring dan  Filtrat tidak berwarna
residu dicuci  Residu hitam ( Residu A)
Evaporasi filtrat  Filtrat tidak berwarna mengering menjadi padatan putih
Padatan hasil dilarutkan  Padatan putih
kembali  Campuran tidak berwarna
Larutan didinginkan  Campuran sedikit keruh dan lebih kental
dalam penanggas es
Campuran disaring dan  Filtrat tidak berwarna
residu dicuci  Residu tidak berwarna dan sedikit jadi tidak terlalu terlihat
 Dengan hot plate pada suhu 350oC
Larutan Dievaporasi
 Filtrat tidak berwarna mengering menjadi padatan putih
 Dengan suhu 200oC selama 15 menit
Padatan di oven  Padatan putih lebih kering
 Massa padatan + cawan + kertas (set oven) = 32.5566 g
TAHAP III
Cawan dan kertas  Massa kertas saring = 0.5678 g
saring  Massa cawan kosong = 42.7276 g
 Sampel padatan hitam halus = 5.0044 gram
Sampel + HNO3  HNO3 larutan tidak berwarna sebanyak 10 ml
 Campuran hijau kehitaman
Campuran disaring dan  Filtrat tidak berwarna
residu dicuci  Residu hitam ( Residu B)
 Na2CO3 larutan tidak berwarna
Filtrat + Na2CO3  Campuran putih keruh dan jenuh tetapi tidak terbentuk
endapan
Campuran disaring dan  Filtrat tidak berwarna dan menjadi lebih encer
residu dicuci  Residu sedikit putih ( Residu C)
Residu B + Residu C  Campuran membentuk 2 fasa larutan tidak berwarna diatas
dilarutkan dan padatan hitam di bawah
Campuran disaring dan  Filtrat tidak berwarna
residu dicuci  Residu hitam
 Dengan suhu 200oC selama 2 jam
Residu dipanasakan
 Padatan hitam halus
dalam oven
 Massa padatan + cawan + kertas (set oven) = 44.5041 g

Pengujian kemurnian

PERLAKUAN PENGAMATAN
 SAMPEL
WATER GLASS
Sampel diencerkan  Sampel cairan kuning larut dalam air
dengan aquades +  Ditambah HNO3 tetap sama
HNO3  pH Asam
Larutan di netralkan  NaOH larutan tidak berwarna
dengan NaOH  Campuran tetap sama pH netral
Dilakukan spektometri  Hasil pada tabel

PEMURNIAN NaCl
Sampel diencerkan  Sampel padatan putih larut dalam air
dengan aquades
Dilakukan spektometri  Hasil pada tabel

PEMURNIAN Fe2O3
Sampel diencerkan  Sampel hitam larut dalam air menjadi kuning sedikit
dengan aquades + orange
HNO3

Panjang Larutan Fe(NO3)3 Absorbansi Water Glass

Gelomban
Konsentrasi Absorbansi x̅ Abs Absorbansi x̅ Abs
g
0.049 0.048 A 0.0485 A
480 nm 10 ppm
A
0.101 0.101 A 0.101 A
480 nm 25 ppm
A
0.181 0.181 A 0.181 A
480 nm 50 ppm 0.110 A 0.109 A 0.1095A
A
0.277 0.277 A 0.277 A
480 nm 75 ppm
A
0.304 0.303 A 0.3025 A
480 nm 100 ppm
A

3.2 PEMBAHASAN

Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa
silika yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya
adalah pasir kuarsa. Pada awalnya water glass dibuat engan cara memanaskan pasir kuarsa
dan natrium karbonat dalam furnace pada suhu 1400ºC. Namun sekarang ini water glass
dibuat dari bahan yang mengandung silika dengan cara ekstraksi larutan alkali. Sehingga
water glass dapat dibuat dengan suhu yang rendah
Percobaan ini bertujuan untuk membentuk water glass yang menggunakan bahan utama botol
kaca bekas. Botol kaca digunakan karena kaca memiliki rentang komposis yang lebih sempit
dan kaca berbahan utama pasir kuarsa. Botol kaca digerus sampai halus sehingga
diperoleh serbuk warna putih halus. Kaca harus digerus sampai halus supaya mudah larut
dalam proses pelarutan. Serbuk halus kaca ditambahkan dengan NaOH, larutan NaOH ini
berfungsi untuk meleburkan atau melarutkan silika. Serbuk sukar larut dan diperoleh larutan
putih keruh.Wadah yang digunakan dalam membuat water glass pada percobaan ini adalah
propilena karena silika tidak akan bereaksi dengan propilena. Larutan NaOH digunakan
karena NaOH mempunyai titik lebur yang lebih rendah dari Na 2CO3 sehingga dalam proses
peleburannya membutuhkan energi yang rendah. Konsentrasi NaOH akan mempengaruhi
konsentrasi waterglass yang diperoleh. Setelah dilarutakan kedalam larutan
ditambahkan aquades samapai volumenya dua kali lipat. Reaksi yang terjadi adalah:

SiO2(s) +2NaOH(aq) +H2O(l) →Na2SiO3(aq) +2H2(g)

Selanjutnya larutan ditambahkan larutan asam sulfat yang berfungsi untuk menetralkan pH
larutan yang awalnya basa. Penetralan ini berfungsi agar pembentukan silika bisa sempurna.
Setelah ditambahkan asam sulfat terbentuk endapan warna putih dan filtrat berupa larutan
keruh. Reaksi yang terjadi yaitu:

Na2SiO3(aq) + H2SO4(aq) →H2SiO3(aq) + Na2SO4(s)

Filtrat yang diperoleh ditambahkan natrium karbonat, larutan yang awalnya keruh menjadi
tidak berwarna dan lebih jernih. Penambahan natrium karbonat ini untuk meleburkan silika
yang belum terleburkan dengan NaOH. Reaksi yang terjadi yaitu:

H2SiO3(aq) + Na2CO3(aq) →Na2SiO3(aq) + H2CO3(aq)

Pemanasan ini berfungsi untuk menguapkan zat-zat lain yang ada pada sampel
sehingga hanya diperoleh Besi(III)oksida yang berwarna putih kekuningan. Padatan yang
dihasilkan kemudian dilarutkan dengan asam nitrat. Larutan diukur absorbansinya untuk
menentukan konsentrasi besi dalam padatan yang dihasilkan. Dari hasil perhitungan diperoleh
konsentrasi besi dalam campuran NaCl dan Fe2O3 sebesar 27.1 ppm. Ini menunjukan
konsentrasi besi dalam campuran tidak terlalu besar. Penentuan konsentrasi larutan dalam
percobaan ini digunakan dengan spektrofotometri. Spektrofotometri adalah analisis suatu
senyawa berdasarkan kemampuan senyawa dalam mengabsorbsi cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Prinsip dasarnya, sinar yang melalui senyawa tertentu, maka senyawa
tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu dan warna senyawa
tergantung jenis sinar yang dipancarkan yang tertangkap oleh mata kita. Sebelum setiap
sampel larutan diukur absorbansinya terlebih dahulu dibuat larutan standar besi (III) nitrat
berbagai konsentrasi. Larutan Besi (III) nitrat terlebih dahulu ditambahkan pengkompleks
untuk membentuk senyawa kompleks. Terbentuknya senyawa kompleks ditandai dengan
perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi kuning. Selanjutnya diukur
panjang gelombang maksimum Panjang gelombang maksimum ini ditunjukan pada
panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Dalam percobaan ini digunakan
aquades sebagai larutan blanko. Larutan blanko adalah larutan yang mengandung analit.
Larutan blanko digunakan untuk kalibrasi sebagai larutan pembanding. Larutan blanko
berfungsi agar pada saat dilakukan pengukuran absorbansi pada sampel, zat-zat lain yang
mungkin saja terdapat dalam sampel tidak terukur absorbansinya, sebab jika terukur nilai
absorbansi dari sampel tersebut tidak benar-benar murni.

Pada pemurnian NaCl menggunakan metode Rekristalisasi yang merupakan salah satu
cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam
pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil
dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah
tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Peristiwa
rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang
memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan
bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan
konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi
bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.

Fungsi dari penambahan besi (III) oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat
pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan Mg2+ yang
terdapat dalam garam dapur komersial. Cara kerja besi (III) oksida ini pada prinsipnya sama
dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh
lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Penggunaan besi (III) oksida tidak
diambil dari bahan lab tetapi diambil dari bahan paku bekas yang telah berkarat.

Pada tahap ke2 Sampel dilarutkan dalam aquades untuk memisahkan garam dari
pengotornya dengan menjadi ion-ionnya Na+ dan Cl- , kemudian disaring dan di evaporasi
agar terjadi pengkristalan. Padatan pertama dilarutkan dengan aquades disaring dan
dievaporasi kembali dengan tujuan memurnikan NaCl sehingga dihasilkan kristal NaCl yang
murni. Selanjutnya pemanasan dengan suhu 200oC ditujukan untuk mengurangi kadar air
dalam sampe NaCl, dan didapat kandungan NaCl dalam sampel campuran sebesar 75.8473%
atau sebanyak 4.4157 3.7957gram dari 5.0044 gram sampel

Pada tahap ke3 sampel dilarutkan dengan HNO 3 pekat agar kandungan Fe terpisah
menjadi Fe(NO3)3 kemudian di netralkan dengan NaOH karena suasana Asam dan di saring
bertujuan untuk memisahkan Fe dengan pengotornya, tetapi dikhawatirkan didalam filtrat
masih masih tersimpan kandungan Fe karena itu filtrat di tambahkan Na 2CO3 yang
mengendapkan Fe dan disaring. Endapan hasil saring pertama dan kedua di satukan dan
dilarutkan dengan aquades kemusian disaring kembali dan endapan hasil saring ketiga ini
dipanaskan dalam oven dengan suhu 200oC selama 2 jam untuk menghilangkan kadar air
dalam sampel dan dipadat kandungan Fe2O3 dalam sampel campuran sebanyak 36.7836%
atau sebanyak 1.8408 gram dalam 5.0044 gram sampel.
 BAB IV
KESIMPULAN

Didapat kesimpulan :

 Water glass dari kaca bekas berwarna putih kekuningan dengan kandungan Fe sebesar
27.1 ppm
 garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi
dengan pengendapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini
adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat
pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan
mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan
kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna
putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula.
 kandungan NaCl dalam sampel campuran sebesar 75.8473% atau sebanyak 4.4157
3.7957gram dari 5.0044 gram sampel
 kandungan Fe2O3 dalam sampel campuran sebanyak 36.7836% atau sebanyak 1.8408
gram dalam 5.0044 gram sampel.
 DAFTAR PUSTAKA

Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, dan Nurfatihayati, 2003, “Penentuan Rasio Ca/Mg
Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”. Jurnal Natur Indonesia 6, Vol.1
No.16.
Fairus, S.,Haryanto.,Sugita, M.H.,Sudrajat, A. 2009. Proses Pembuatan Waterglass Dari
Pasir Silika Dengan pelebur Natrium Hidroksida.Jurusan teknik kimia Institut
Teknologi Nasional Bandung, 8(2):56-62
Keenan, Charles W, dkk. 1992. "Kimia Untuk Universitas Jilid 2". Jakarta :Erlangga
Munasir, S. A., Triwikantoro, M. Zainuri, Darminto. 2013. Synthesis of Silica Nanopowder
from Slopeng Natural Sands via Alkalifussion Route., AIP Conf. Proc. 1555, 28; doi:
10.1063/1.4820986
Petrucci. 1996. "Kimia Dasar Jilid 1". Jakarta : Erlangga
Pitriani, P. 2010. Sintesis dan Aplikasi Kitosan dari Cangkang Rajungan (Portunus
pelagicus) Sebagai Penyerap Ion Besi (Fe) dan Ion Mangan (Mn) Untuk Pemurnia
Natrium Silikat. Skripsi. Jurusan Kimia, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Jakarta, Jakarta.
Seran,Emel.2011.SpektrofotometriSinarTampak(Visible).https://wanibesak.wordpress.com
/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/.
Svehla, G. 1978. "Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Jilid 1 Edisi Kelima". Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
Syukri, S. 1999. "Kimia Dasar 1". Bandung : ITB
Yazid, Estien. 2005. "Kimia Fisik Untuk Parametis". Yogyakarta : Andi
PERHITUNGAN

a. Pembuatan Larutan
1. NaOH 6 M 50 mL
massa V (mL)
M= ×
Mr 1000
M × Mr × V
Massa =
1000
g
6 M × 40 ×50 mL
Massa = mol
1000
2. NaOH 0,5 M 100 mL
massa V (mL)
M= ×
Mr 1000
M × Mr × V
Massa =
1000
g
0,5 M × 40 ×100 mL
Massa = mol
1000
b. Perhitungan deret standar
1. Fe( NO 3)3 10 ppm 25 mL dari 100 ppm
M 1 V 1=M 2 V 2
100 ppm ×V 1=10 ppm×25 mL
10 ppm × 25 mL
V 1=
100 ppm
=2,5 mL

2. Fe( NO 3)3 25 ppm 25 mL dari 100 ppm

M 1 V 1=M 2 V 2
100 ppm ×V 1=25 ppm× 25 mL
25 ppm× 25 mL
V 1=
100 ppm
=6,25 mL

3. Fe( NO 3)3 50 ppm 25 mL dari 100 ppm

M 1 V 1=M 2 V 2
100 ppm ×V 1=50 ppm×25 mL
50 ppm × 25 mL
V 1=
100 ppm
=12,5 mL
4. Fe( NO 3)3 75 ppm 25 mL dari 100 ppm
M 1 V 1=M 2 V 2
100 ppm ×V 1=75 ppm×25 mL
75 ppm × 25 mL
V 1=
100 ppm
=18,75 mL

5. Fe( NO 3)3 10 ppm 25 mL dari 100 ppm

M 1 V 1=M 2 V 2
100 ppm ×V 1=100 ppm ×25 mL
100 ppm × 25 mL
V 1=
100 ppm
=25 mL

c. Menentukan kandungan NaCl dari sampel paku NaCl

W cawan +sampel sebelum penguapan−W cawan+ sampel setelah penguapan
% NaCl = x 100 %
W sampel sebelum penguapan
48.2998 gram – 44.5041 gram
% NaCl = x 100 %
5.0044 gram
% NaCl =75.8473 %

d. Menentukan kandungan Fe2 O 3

W +sampel sebelum penguapan −W cawan+ sampel setelah penguapan

% NaClW= Fe Ocawan
= W cawan +sampel x 100 %
sebelum penguapan −W cawan+sampel setelah penguapan
2 3 W sampel sebelum penguapan

W Fe O = 28,5662
34.3974
2 3 gram –gram-25,8415
32.5566 gramgram
% NaCl = x 100 %
5.0044
W Fe O = 2,7247 gram gram
2 3

% NaCl =36.7836 %

e. Rendemen Fe2 O3

W Fe O
Rendemen Fe2 O3= 2 3

massa sampel awal

1.8408 gram
Rendemen Fe2 O3=
5.0044 gram
Rendemen Fe2 O 3= 0,3678 gram
 f. Menentukan massa Fe dari Fe2 O 3
Ar Fe
Fe= ×W Fe O
Mr Fe 2 3

g
56
mol
Fe= × 0,3678 gram
g
160
mol

g. Kurva standar konsentrasi terhadap absorbansi

Grafik Konsentrasi terhadap nilai Absorbansi (Abs)

0.35
Rata-rata Abs Blanko (A)

0.3 f(x) = 0 x + 0.03

R² = 0.97
0.25
0.2
0.15 Linear ()
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80 100 120
Konsentrasi Blanko (ppm)

h. Menentukan kadar Fe dalam water glass

Y= 0,003x-0,0282
0.1095 = 0,003x-0,0282
0,003x=0,1095+0,0282
0,003x=0,0813
0,0813
X=
0,003
X=27.1 ppm

i. Menentukan kadar Fe dalam paku karat NaCl

Y= 0,003x-0,0282
0.1095 = 0,003x-0,0282
0,003x=0,1095+0,0282
0,003x=0,0813
0,0813
X=
0,003
X=27.1 ppm
REAKSI - REAKSI
 SiO3(l) + NaOH(aq)
 Na2SiO3(aq) + H2SO4(aq)
 H2SiO3(aq) + Na2CO3(aq)
 Na2SiO3(aq) + H2CO3(aq)
 Fe2O3(l) + 6 NaCl(s)
 Fe2O3(s) + NaCl(s) + H2O(l)
 NaCl(aq) NaCl(s)
 Fe2O3(s) + 6 HNO3(aq)
 Fe(NO3)3(aq) + 3NaOH(aq)
 Fe(NO3)3(aq) + Na2CO3(aq)
Na2SiO3(aq) + H2O(l)
H2SiO3(aq) + Na2SO4(aq)
Na2SiO3(aq) + H2CO3(aq)
Na2SiO3(aq) + H2(g) + CO3(g)
2 FeCl3(s) + 3 Na2O(s)
Fe2O3(s) + NaCl(aq)
2Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(aq)
Fe(OH)3(aq) + 3Na(NO3)3(aq)
Fe(CO3)(s) + 3Na(NO3)(aq)
 DOKUMENTASI

Melarutkan sampel
Fe2O3 dan NaCl
Proses Proses
penyaringan penyaringan

Proses pelarutan setelah evaporasi. Diamkan di ice bath.

Penyaringan kedua Campuran endapan B dan C setelah

setelah di ice bath. dioven.

Digerus. Tambah asam Tambah aquades

nitrat pekat
Penetralan dengan Proses Hasil filtrat Filtrat + KSCN
NaOH. penyaringan nya.

Penimbangan
sampel Fe2O3 dan
Uji spektoskopis NaCl. Pengovenan.

Berat NaCl
 Hasil water glass.

Penambahan HNO3 pekat.