BAB II

METODOLOGI PERCOBAAN

2.1. Alat dan Bahan

a. Alat:
1. Reaktor CSTR dengan kelengkapan
2. Stopwatch
3. Gelas ukur
4. Labu ukur
5. Beaker glass
6. Corong
7. Neraca digital
8. Buret + statif
9. Erlenmeyer
10. Batang pengaduk
11. Pipet tetes

b. Bahan:
1. Etil asetat
2. NaOH
3. Aquadest
4. HCL 0,1 M
5. Indikator PP

2.2. Prosedur Percobaan

2.2.1 Persiapan Percobaan
1. Kalibrasi Pompa Feed
a) Mengisi kedua tangki feed reagen dengan air hingga penuh
 b) Menghidupkan pompa 1 dengan set kontrol kecepatan 5
c) Menampung air yang terpompa keluar dengan gelas ukur pada periode
waktu 1 menit.
d) Mengukur volume air yang keluar
e) Mengulang kembali percobaan di atas dengan set kontrol kecepatan 5, 6,
7, 8 dan 9.
f) Melakukan kalibrasi pada pompa 2 dengan menggunakan set kontrol
kecepatan yang sama seperti pada pompa 1.
g) Membuat grafik hubungan antara flowrate vs speed setting

2. Pembuatan Larutan Umpan

Pembuatan larutan NaOH dan etil asetat masing-masingdibuat sebanyak 5
liter dengan konsentrasi 0,075 M. Untuk larutan NaOH ini dititrasi dengan
larutan HCl 0,01 N.

2.2.2 Pelaksanaan Percobaan

a. Larutan NaOH dan Etil asetat yang telah dibuat dimasukkan ke dalam tangki
reaktan sampai kira-kira 5 cm dari batas atas tutup tangki reaktan.
b. Kecepatan pompa disetting yang besarnya kecepatan didapatkan dari
persamaan yang diperoleh dari kalibrasi masing-masing pompa untuk
menghasilkan laju alir 45 ml/menit
c. Pengatur suhu diatur pada suhu 40oC
d. Konduktivitas hasil reaksi dicatat setiap 2 menit hingga diperoleh nilai
konduktivitasnya stabil (steady state).
e. Setelah konduktivitas stabil, produk diambil sebanyak10 ml.
f. Larutan produk ditambah dengan indikator pp sebanyak 3 tetes hingga
diperoleh warna larutan ungu muda.
g. Larutan dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan berubah warna seperti
semula.
 h. Percobaan diulangi dengan setting laju alir pompa 55 ml/menit dan 65
ml/menit.
i. Jika percobaan telah selesai, alat dibersihkan.

2.3 Gambar dan Keterangan Alat (Reaktor CSTR dan Kelengkapannya)

Gambar 2.1. Reaktor CSTR dan kelengkapannya

Alat ini terdiri dari beberapa bagian :

 Tangki Reaktan (2)
Tangki reaktan ini terdiri dari dua buah dengan kapasitas volume masing-
masing 5 liter. Pada bagian bawah tangki dilengkapi dengan drain valve yang
berfungsi untuk mengosongkan tangki.
 Pompa Umpan
Tipe pompa paristaltik dengan kemampuan pada range 0-95 ml per menit.
Operasi normal dilakukan dengan switch toggle(16) pada posisi manual.
Untuk pengaturan kecepatan pompa dapat diatur dengan memutar
potensiometer.
  Sirkulator Air Panas
Sirkulator air panas ini digunakan, jika reaktor dioperasikan di atas temperatur
kamar. Air dipanaskan dengan elemen pemanas dalam sirkulator, dipompa
dengan pompa sirkulasi yang terletak dalam sirkulator. Air dikembalikan ke
priming vessel(21)setelah dipanaskan. Sistem sirkulasi dioperasikan pada
tekanan sub-atmosfherik untuk meningkatkan keamanan. Priming vessel ini
digunakan untuk mengisi awal sirkulator dan reactor serta untuk
menghembuskan udara.
 Kontrol Temperatur Automatis
Kontrol temperatur dijalankan dengan sirkulasi pemanas atau pendingin air
melalui coil yang terletak dalam reaktor CSTR. Sensor temperatur (13)
dirancang dalam reaktor yang berhubungan dengan pengontrol
temperaturotomatis. Temperatur proses diset dengan menekan tombol (23)
bersamaan dengan tombol (24), jika untuk menaikkan temperatur. Sedangkan
untuk menurunkan temperatur dengan menekan tombol (23) bersamaan
dengan tombol (25). Untuk menghidupkan sirkulator dengan cara menekan
switch toggle(26) pada posisi “1”.
 Pengukur Konduktivitas
Konduktivitas ditunjukkan pada monitor (27) dalam satuan milliSiemen.
Selama bereaksi, konduktivitas dari larutan berubah. Dari data ini dapat
digunakan untuk menentukan tingkat konversi dan kecepatan konversi.

2.4 Perhitungan/Analisis

2.4.1 Data-data yang dicatat

1. Laju alir NaOH (Fa), L/s

2. Laju alir CH3COOC2H5(Fb),

L/s
 3. Konsentrasi NaOH dalam
tangki (aµ), mol/L

4. Konsentrasi
CH3COOC2H5dalam tangki (bµ), mol/L

5. Temperatur reaktor (T), K

6. Volume reaktor (V) : 0,4 L

2.4.2 Data-data yang dihitung

1. Konsentrasi NaOH dalam umpan campuran (ao), mol/L

2. Konsentrasi CH3COOC2H5dalam umpan campuran (bo), mol/L

3. Konversi NaOH (Xa)

4. Konstanta laju spesifik (k)