18540-Article Text-36135-1-10-20171020
18540-Article Text-36135-1-10-20171020
Efek Penambahan Karbon Aktif pada Magnetit dari Pasir Besi Sebagai Adsorpsi Ion
Kalsium dalam Air
Mohamad Sobirin, Agus Yulianto, Mahardika Prasetya Aji
Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Semarang, Indonesia
Gedung D7 Lt. 2, Kampus Sekaran Gunungpati, Semarang 50229
Abstract
Adsorption is an effective method of reducing the hardness using adsorbent material. Adsorbent magnetite
and magnetite-activated carbon (M: KA) obtained from coprecipitation method. Optimum contact time of the
adsorbent magnetite, (M: KA = 1: 1), and (M: KA = 1: 2) using titration complexometry respectively reached
75 minutes, 60 minutes, and 120 minutes with the amount adsorbed of 0,397 mg / g, 0.607 mg / g, and
0.566 mg / g. Adsorption of each adsorbent following the adsorption kinetics model of Ho on magnetite and
(M: KA = 1: 1), and Langmuir-Hinshelwood kinetics-Santosa on the adsorbent (M: KA = 1: 2). Has the
adsorption kinetics on adsorbent magnetite 8.139 g / mg min, adsorbents (M: KA = 1: 1) of 1.159 g / mg
min, and adsorbents (M: KA = 1: 2) is 0.0062 g / L.menit. Adsorbent (M: KA = 1: 2) to free adsorption
energy of 9.769 kJ / mol. The addition of activated carbon to the magnetite can increase the porosity and
adsorption capacity. Adsorption kinetics can be obtained from the kinetic model Ho, Langmuir-Hinshelwood
kinetics-Santosa and Lagergren kinetics. Complexometry titration with EDTA will show the sum of all
existing metal ions in solution in ppm (parts per million).
Alamat korespondensi: ISSN 2252-6978
Jalan Raya Sekaran Gunungpati 50229 Indonesia
E-mail: sobsob12@yahoo.co.id
42
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
PENDAHULUAN
permukaannya saja, namun beberapa usaha
Air merupakan kebutuhan yang sangat juga berkaitan dengan meningkatkan
utama bagi kehidupan manusia. Oleh karena itu kemampuan adsorpsi karbon aktif itu sendiri
jika kebutuhan air belum terpenuhi baik secara sehingga mampu menyerap sejumlah pengotor
kuantitas maupun kualitas, maka akan dalam air (Prabarini & Okayadnya, 2014).
menimbulkan dampak yang besar terhadap Beberapa tahun terakhir, telah
kehidupan sosial dan ekonomi masyarakat. berkembang penelitian partikel magnetik yang
Salah satu parameter kimia dalam persyaratan dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan
kualitas air adalah jumlah kandungan unsur dengan memanfaatkan medan magnet eksternal
Kalsium (Ca2+) dan Magnesium (Mg2+) dalam dan yang unggul dalam pemisahan dan daur
air, yang keberadaannya biasa disebut dengan ulang. Pemisahan magnetik telah menjadi salah
kesadahan air (Marsidi, 2001). satu teknik yang menjanjikan untuk pemurnian
Kandungan maksium kalsium dan air lingkungan karena sifatnya tidak
magnesium yang diperbolehkan dalam air memproduksi kontaminan seperti flokulan dan
minum masing-masing adalah 75–200 mg/L memiliki kemampuan menyaring sejumlah
dan 30 - 150 mg/L (Setyaningtyas dkk, 2008). besar air limbah dalam waktu singkat. Selain
Air berdasarkan tingkat kesadahannya itu, pendekatan ini sangat diinginkan dalam
diklasifikasikan sebagai berikut: kesadahan < 50 industri karena dapat mengatasi masalah yang
mg/L tergolong air lunak, 50 – 150 mg/L hadir dalam filtrasi, sentrifugasi atau pemisahan
tergolong air menengah, 150 – 300 mg/L gravitasi. Dalam beberapa tahun terakhir,
tergolong air sadah, dan > 300 mg/L teknologi pemisahan magnetik telah banyak
merupakan air sangat sadah (Musiam dkk, digunakan di bidang pemisahan dan adsorbpsi (
2015). Wu dkk, 2013).
Adsorpsi merupakan metode yang efektif Sintesis karbon aktif magnetik
untuk mengatasi masalah pencemaran mempunyai beberapa metode seperti
lingkungan. Metode adsorpsi bergantung pada impregnasi, penggilingan, dan ko-presipitasi,
kemampuan permukaan adsorben untuk telah dikembangkan untuk menggabungkan
menarik molekul-molekul gas, uap atau cairan mereka dengan satu sama lain untuk
(Nurdila dkk, 2015). Metode adsorpsi dengan menghasilkan komposit magnetik, yang dapat
menggunakan adsorben alami banyak digunakan sebagai adsorben untuk
digunakan dalam penurunan kesadahan air. menghilangkan berbagai polutan organik. Di
Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh antara metode ini, ko-presipitasi adalah metode
Bahtiar (2008), diperoleh bahwa adsorben kimia yang paling menjanjikan, karena
serbuk sekam padi dapat mengadsorpsi ion Ca2+ sederhana dan tidak ada bahan kimia dan
dan Mg2+ dengan kapasitas adsorpsi berturut prosedur khusus yang diperlukan (Hashemian
turut sebesar 12,18 mg/g dan 11,84 mg/g. dkk, 2015). Komposit karbon aktif-magnetit
Karbon berpori memiliki luas permukaan dibuat dengan cara kopresipitasi in situ
yang tinggi, volume pori besar serta mekanis menggunakan karbon aktif dan larutan magnetit
dan termal stabil. Akibatnya, minat dalam (Raj & Joy, 2015).
penggunaan karbon berpori untuk berbagai Berdasarkan uraian di atas, maka dikaji
aplikasi, termasuk penyimpanan energi pengaruh penambahan karbon aktif pada
elektrokimia, katalis dan pemisahan, dan telah magnetit dari bahan alam pasir besi untuk
berkembang selama beberapa tahun terakhir meningkatkan kualitas adsorben dalam
(Zhang dkk, 2013). Hanya dengan satu gram mengadsorpsi ion kalsium yang terkandung
dari karbon aktif, akan didapatkan suatu dalam air.
material yang memiliki luas permukaan kira-
kira sebesar 500 m2 (didapat dari pengukuran METODE EKSPERIMEN
adsorpsi gas nitrogen). Biasanya pengaktifan
hanya bertujuan untuk memperbesar luas
43
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
Bahan yang digunakan adalah pasir besi, Pada pembentukan senyawa magnetit
karbon aktif, HCl, Na2EDTA (Dinatrium maka menambah larutan NaOH sedangkan
Etylen Diamin Tetra Asetat), EBT untuk magnetit-karbon aktif maka
(Eritochrome Black T), NaOH, PVA, CaCl2, menambahkan karbon aktif sebelum proses
NH4OH, Amonium klorida. Penelitian ini titrasi. Reaksi pembentukan senyawa magnetit
terdiri dari tiga tahapan , yaitu sintesis magnetit adalah sebagai berikut:
(Fe3O4), sintesis magnetit-karbon aktif (M:KA ) FeCl2 + 2FeCl3 + 8NaOH Fe3O4 +
dan mencetak komposit dengan press hidraulik 8NaCl + 4H2O.
diameter 1 cm dan tinggi rata-rata 0,95 cm. Hasil dari uji XRD menunjukkan
Melarutkan pasir besi 23,2 gram dengan HCl 80 terbentuknya partikel Fe3O4 pada rentang sudut
mL dan mengaduk menggunakan magnetic stirer Bragg 30o-40o seperti ditunjukkan Gambar 1
70oC. Proses titrasi menggunakan 90 mL
larutan NaOH 5M. Setelah itu mencuci dengan
aquades sebanyak 5 kali.sampai pH netral.
mengeringkan sampel dengan oven suhu 100 oC
selama 6 jam.
Membuat magnetit-karbon aktif dengan
metode kopresipitasi in-situ. Variasi yang
dilakukan adalah perbandingan massa magnetit
dengan karbon aktif (M:KA= 1:1) dan (M:KA
=1:2). Menggiling karbon aktif dengan ball
miling sampai halus. Melarutkan pasir besi
dengan HCl sehingga terbentuk FeCl2 dan FeCl3
lalu menambahkan serbuk karbon aktif dan Gambar 1. Pola XRD semua variasi
mengaduk dengan magnetik stirer 70 oC. Proses
titrasi dengan 90 mL larutan NaOH 5M Berikut adalah hasil proses mencetak
sehingga terbentuk endapan hitam. Mencuci sampel adsorben dengan press hidraulik 3 ton
dengan aquades sebanyak 5 kali sampai pH diameter 1 cm & tinggi rata-rata 0,95 cm .
netral. Melakukan sintering menggunakan oven
Seperti ditunjukkan Tabel 1
100 oC selama 6 jam.
Proses yang terakhir adalah mencetak
Tabel 1. Hasil proses mencetak komposit
sampel magnetit dan magnetit-karbon aktif
masing-masing menggunakan perekat PVA. massa (g)
Mencampurkan magnetit 0,6 gram dengan 0,5
Sampel magnetit m:k=1:1 m:k=1:2
gram PVA dan menambahkan 2 tetes air.
Mencetak menggunakan press hidraulik diameter 15 menit 1 0,87 0,9
cetakan 1 cm dan tinggi rata-rata 0,95 cm. 1,12 0,76 0,88
1 0,85 0,91
Melakukan proses yang sama untuk sampel
30 menit 1,06 0,76 0,86
magnetit-karbon aktif. Tahap akhir, melakukan
0,85 0,88 0,92
sintering menggunakan oven 100 oC selama 1 1,02 0,87 0,87
jam.
45 menit 1 0,85 0,9
0,93 0,84 0,85
HASIL DAN PEMBAHASAN 0,82 0,85 0,82
60 menit 1,19 0,65 0,87
Hasil pembentukan senyawa besi klorida 1,14 0,81 0,8
dari pasir besi dan larutan HCl dapat 0,95 0,66 0,93
ditunjukkan oleh reaksi berikut: 75 menit 1 0,84 0,86
Pasir besi + 8HClFeCl2 + 2FeCl3 0,99 0,66 0,85
+4H2O. 0,77 0,81 0,84
44
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
(c)
Gambar 3 Citra SEM (a) magnetit (b) (M:KA
=1:1) (c) (M:KA = 1:2)
serapa
35
30
25
20
15
10
(a)
5
adsorben
0
magnetit (M:KA=1:1) (M:KA=1:2)
Gambar 4. Hasil Uji porositas adsorben
magnetit, (M:KA=1:1), dan (M:KA= 1:2)
45
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
46
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
sampel komposit magnetit-karbon aktif dengan bertujuan agar data yang diperoleh dari proses
variasi (M:KA=1:1) dan (M:KA=1:2), adsorpsi lebih tepat dan akurat.
mempunyai waktu kontak optimum pada menit Pada model kinetika Langmuir-
ke-60 dan ke-120. Sampel dengan variasi Hinshelwood konstanta laju adsorpsi dapat
(M:KA=1:1), mengalami peningkatan adsorpsi ditentukan dari nilai slope kurva linear t/Ct vs
pada rentang 15-30 menit. Sedangkan menit ke- ln(Co/Ct)/Ct. Model kinetika orde satu semu
45 mengalami penurunan signifikan dalam Lagergren dilakukan dengan membuat kurva
kemampuan mengadsorpsi karena adsorbat linier antara ( ) vs t maka akan
Ca(II) tidak bisa berinteraksi dengan adsorben, diperoleh nilai k1 dan qe (Umaningrum dkk,
karena molekul-molekul adsorbat tidak ada 2010). Model kinetika orde dua semu Ho
yang berikatan dengan sisi aktif dari adsorben dilakukan dengan membuat kurva vs t (Dong
(Anjani & Koestari, 2014). Waktu
dkk, 2010).
kesetimbangan yaitu waktu setelah permukaan
adsorben jenuh atau telah tertutupi semua oleh 0,8
adsorbat maka adsorben tidak mampu lagi 0,7 y = 0,0303x - 0,0196
mengadsorpsi adsorbat. Perpanjangan waktu 0,6 R² = 0,9973
kontak tidak memberikan pengaruh besar 0,5
Absorbansi
terhadap persentase penurunan kesadahan air 0,4
kalsium karena permukaan adsorben telah 0,3
jenuh. Permukaan adsorben yang telah jenuh 0,2
oleh molekul teradsorpsi tidak akan mampu lagi
0,1
untuk meningkatkan daya adsorpsinya
0
meskipun konsentrasi adsorbat diperbesar
-0,1 0 10 20 30
(Setyaningtyas dkk, 2008) Konsentrasi [ppm]
Sampel dengan variasi (M:KA=1:2),
memiliki nilai adsorpsi yang meningkat dari Gambar 5. Kurva kalibrasi adsorpsi
rentang menit ke-15 sampai 60. Pada menit ke-
75 mengalami penurunan karena pori-pori Pada ketiga model kinetika adsorpsi yang
sampel adsorben sudah penuh terisi oleh digunakan maka diperoleh model kinetika Ho
adssorbat Ca(II). Sedangkan menit ke-120 untuk variasi magnetit dan (M:KA=1:1)
mengalami proses adsorpsi tertinggi yang memberikan faktor kelinieran (R 2) yang
memiliki kemampuan menjerap 0.566 mg/g. mendekati 1 yaitu sebesar 0.931 dan 0.892.
Pada adsorben magnetit memiliki tingkat Sedangkan untuk (M:KA= 1:2) model kinetika
adsorbsi yang lebih sedikit dibanding magnetit yang sesuai adalah Langmuir-Hinshelwood
berkarbon karena hanya terjadi adsorbsi secara dengan faktor kelinieran 0.861.
fisik yang mana hanya melapisi satu lapis pada Proses adsorpsi larutan kalsium dengan
adsorbennya (monolayer), sedangkan pada sampel magnetit dan magnetit-karbon aktif
magnetit berkarbon memiliki luas permukaan (M:KA=1:1) mengikuti model kinetika pseudo
lebih besar, sehingga adsorbat lebih teradsorp orde dua Ho dengan konstanta laju adsorpsi
secara menyeluruh. masing-masing sebesar 8.39 g/mg.menit dan
Konstanta laju reaksi merupakan 1.159 g/mg.menit. Sedangkan untuk variasi
parameter penting dalam mempelajari kinetika (M:KA= 1:2) adalah 0.0062 g/Lmenit. Hasil
adsorpsi. Untuk menentukan kelajuan adsorpsi dari model kinetika adsorben magnetit yang
digunakan model kinetika Langmuir- cocok ditunjukkan Gambar 6
Hinshelwood-Santosa, Lagergren, dan Ho.
Sebelum menghitung kinetika adsorpsi maka
terlebih dahulu membuat kurva kalibrasi
dengan konsentrasi larutan Ca 0, 5, 10, 15, 20,
25 ppm ditunjukkan Gambar 5. Kurva kalibrasi
47
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
48
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
49
Mohamad Sobirin et al / Unnes Physics Journal 5 (2) (2016)
50