LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM INSTRUMENTASI KIMIA

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK : 7
ANGGOTA : ARIEL KEVIN LAPONDU (011900003)
FARIS ADAM MAULANA (011900006)
NI MADE Y. GALIH P. (011900019)
ZAHRA KHALIFAH UTAMI (011900029)
PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR
ACARA : UV-Vis
PEMBIMBING : Haries Handoyo M.Eng
Tanggal Pengumpulan : 19 APRIL 2021

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2021
 KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

I. TUJUAN

Dapat mengkalibrasi alat UV-Vis melalui pemeriksaan Baseline correction dan Wavelength
accuracy

II. DASAR TEORI

Spektrometer UV VIS adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi,
dan absorbansi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrometer sesuai dengan
namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrometer digunakan untuk
mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrometer tersusun dari sumber
spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur
perbedaan absorpsi antara cuplikan dengan blanko atau pembanding (Gandjar,2007).

Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa
sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang
diserap dapat menyebabkan elektron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi yang
memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk
semua struktur elektronik tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan
adanya ikatan p dan non bonding electron (Harjadi,1990).

Karena alat UV-Vis ini melakukan pengukuran berdasarkan akurasi maka perawatan
merupakan salah satu faktor penting untuk dapat memastikan alat berada dalam kondisi baik dan
memiliki akurasi baik. Berdasarkan Instruksi manual dari pabrik, alat spektrofotometer UV-VIS
UVmini-1240 harus dilakukan perawatan. Perawatan yang dilakukan meliputi:

1. Pembersihan sample compartment.

Ketika proses analisis sering dilakukan dan melibatkan sampel yang sangat banyak,
kemungkinan terjadinya tumpahan yang mengotori sample compartment semakin besar sehingga
sample compartment perlu di cek dan dibersihkan. Bagian yang sering terkena biasanya dasar
 compartment. Pembersihan sample compartment biasanya dilakukan harian yaitu sebelum dan
sesudah digunakan.

2. Pengecekan Baseline Flatness

Pemeriksaan baseline flatness dilakukan secara periodik yaitu bulanan. Bila baseline
menunjukkan nilai abnormal (lebih dari ± 0,010 Abs) maka nilai baselinenya perlu dikoreksi.

3. Pengecekan wavelength accuracy

Pemeriksaan wavelength accuracy dilakukan secara periodik yaitu bulanan. Bila

wavelength accuracy menunjukkan nilai abnormal (puncak wavelength berubah lebih dari ±1,0
nm) maka sebaiknya alat diperbaiki terlebih dahulu dengan menghubungi Service Representative.

III. METODE
A. Bahan
1. Sampel
B. Alat
1. UVmini-1240 Shimadzu
C. Langkah Kerja

 Menyalakan Alat

1. Alat dihubungkan ke sumber arus listrik.

2. Saklar ON/OFF dibagian belakang alat ditekan menjadi posisi ON.
3. Alat akan memulai proses initialization, mengecek paramater yang ada di dalam perangkat.
W
Initialize D

LSI Initialize OK
ROM Check OK
RAM Check OK
Filter Initialize OK
WL motor Org. OK
Lamp motor Org. OK
WI Lamp Energy OK
θ Order Light OK
D2 Lamp Energy OK
WL Check (656.1 nm) OK

Boot Ver. 1.10 System Ver.

1.45
Gambar 1. Proses Initialization pada UVmini-1240
4. Waktu yang diperlukan untuk initialization sekitar 6 menit, bila proses initialization selesai,
maka akan ada alarm yang berbunyi dan tampilan berubah menjadi Gambar 2.

Gambar 2. Tampilan awal UVmini-1240

 Pengecekan Baseline Flatness

1. Setelah alat dinyalakan, sebaiknya ditunggu selama 60 menit agar alat stabil.
2. Tekan 2 untuk memilih [spektrum], kemudian dilakukan setting.
a. Tekan 1 untuk setting measurement mode, ubah menjadi [ABS]
b. Tekan 2 untuk setting panjang gelombang, ubah menjadi [1100 nm - 200 nm]
c. Tekan 3 untuk setting photometric range, ubah menjadi [-0,01 A - 0,01 A]
d. Tekan 4 untuk setting scan speed, ubah menjadi [Fast]
e. Tekan 5 untuk setting no. of scan, ubah menjadi [1]
f. Tekan 6 untuk setting display mode, ubah menjadi [sequential]
g. Tampilan layar akan menjadi seperti Gambar 3.
3. Tekan F1 untuk menjalankan baseline correction. Proses berlangsung sekitar 6 menit.
4. Tekan Start untuk memulai proses pengukuran.
5. Setelah proses selesai, hasil grafik baseline akan muncul.
6. Baseline flatness harus bernilai ± 0,010 A, tidak termasuk shock noise.
 Gambar 3. Setting Spektrum untuk baseline correction

 Pengecekan Wavelength Accuracy

Mulai dari menu awal.

a. Tekan 2 untuk memilih [spektrum], kemudian dilakukan setting.

b. Tekan 1 untuk setting measurement mode, ubah menjadi [E]
c. Tekan 2 untuk setting panjang gelombang, ubah menjadi [660 nm - 650 nm]
d. Tekan 3 untuk setting photometric range, ubah menjadi [0 E - 150 E]
e. Tekan 4 untuk setting scan speed, ubah menjadi [Very Slow]
f. Tekan 5 untuk setting no. of scan, ubah menjadi [1]
g. Tekan 6 untuk setting display mode, ubah menjadi [sequential]
h. Tekan 7 untuk setting gain, ubah menjadi [3]
i. Tekan 8 untuk setting light source, ubah menjadi [D2 lamp]
j. Maka tampilan layar akan menjadi seperti Gambar 4.

Gambar 4. Setting Spektrum untuk wavelength accuracy 660-650 nm.

1. Tekan Start untuk memulai proses pengukuran.

2. Kemudian tekan F2 untuk menampilkan peak detection.
3. Perbedaan antara wavelength pada puncak yang ditemukan dibandingan dengan standar
(656,1 nm), bedanya tidak boleh sampai melebihi ± 1 nm.
4. Ditekan tombol Return dua kali hingga kembali ke parameter setting screen
a. Tekan 1 untuk setting measurement mode, ubah menjadi [E]
b. Tekan 2 untuk setting panjang gelombang, ubah menjadi [490 nm - 48 nm]
c. Tekan 3 untuk setting photometric range, ubah menjadi [0 E - 30 E]
d. Tekan 4 untuk setting scan speed, ubah menjadi [Very Slow]
e. Tekan 5 untuk setting no. of scan, ubah menjadi [1]
 f. Tekan 6 untuk setting display mode, ubah menjadi [sequential]
g. Tekan 7 untuk setting gain, ubah menjadi [3]
h. Tekan 8 untuk setting light source, ubah menjadi [D2 lamp]
i. Maka tampilan layar akan menjadi seperti Gambar 5.

Gambar 5. Setting Spektrum untuk wavelength accuracy.

5. Tekan Start untuk memulai proses pengukuran.

6. Kemudian tekan F2 untuk menampilkan peak detection.
7. Perbedaan antara wavelength pada puncak yang ditemukan dibandingan dengan
standar (486,0 nm), bedanya tidak boleh sampai melebihi ± 1 nm.

 Mematikan alat
1. Tekan Return untuk kembali ke menu awal.
2. Saklar OFF dibagian belakang alat ditekan hingga layar mati.
3. Kabel kontak di cabut.
IV. DATA PENGAMATAN

Dari hasil pemeriksaan diperoleh grafik hasil pemeriksaan baseline

flatnees seperti pada Gambar
07/Apr/21 14:00:00
W
Spectrum 314.0 nm 0.007 A D

Zoom Peak ExtTrans FileCurv

Gambar 6. Spektrum untuk baseline correction

Dari Gambar 6. diperoleh nilai baseline flatness sebesar 0,007 A. Nilai standar yang
diberikan sebesar ± 0,010 A, dengan demikian maka nilai baseline flatnessnya sesuai dengan
standar.

Untuk pemeriksaan wavelength accuracy dilakukan pada dua titik, yang pertama
dilakukan pada rentang 660-650 nm. Hasilnya berupa Grafik yang dapat dilihat pada Gambar
7.
 07/Apr/21 14:00:00
W
Peak/Valley Graph 655.8 nm 47.5E D

Peak Valley

Gambar 7. Spektrum untuk wavelength accuracy 660-650 nm.

Dari Gambar 7. diperoleh nilai puncak spektrum pada 655,8 nm. Nilai yang diberikan oleh
standar yaitu 655,8 ± 1 nm, artinya berada pada rentang 654,8 nm- 656,8 nm. Dengan
demikian nilai wavelenght accuracynya masih bagus.

Pada titik yang ke dua, wavelenth accuracy dilakukan pada rentang 490-480 nm. Hasilnya
berupa Grafik yang dapat dilihat pada Gambar 8.
 07/Apr/21 14:00:00
W
Peak/Valley Graph 485.4 nm 6.8 E D

Peak Valley

Gambar 8. Spektrum untuk wavelength accuracy 490-480 nm.

Dari Gambar 8. Diperoleh nilai puncak spektrum pada 485,4 nm. Nilai yang diberikan
oleh standar yaitu 486 ± 1 nm, artinya berada pada rentang 485 - 487 nm. Dengan
demikian nilai wavelenght accuracy-nya masih bagus.

V. KESIMPULAN
pemeriksaan Standar Hasil Kesimpulan
Baseline correction ± 0,010 A 0,007 A Sesuai
Wavelength accuracy 660-650 nm 655,1 nm- 657,1 nm 655,8 nm Sesuai
Wavelength accuracy 660-650 nm 485 - 487 nm 485,4 nm Sesuai

VI. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2006. Shimadzu UV Visible Spectrophotometer UVmini-1240 Instruction Manual.
Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan.

Gandjar, Ibnu.2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka

Pelajar.
Harjadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia.

Yogyakarta, 19 April 2021

Pembimbing, Praktikan,

Haries Handoyo, M.Eng Kelompok 7