Kimia Farmasi

Iodimetri
Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C)
Penetapan Kadar Metampiron

Oleh : Muhammad Herpi Akbar, M.Farm., Apt

 Apa itu Iodimetri?
• Iodimetri merupakan metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi
reduksi.
• Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan
untuk zat reduktor dengan menggunakan larutan iodin.
• Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen
pengoksidasi
• Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap
penurunan bilangan oksidasi.
• Proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi
memperoleh elektron.
• Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami
penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.
• Larutan titer yang digunakan pada metode Iodimetri adalah larutan Iodin
(I2). Iodin merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis
merupakan reduktor.
Rumus Molaritas dan Normalitas
Mol
n = m / Mr
Mr = BM
BE = BM / valensi

Molaritas
M=n/V

Normalitas
N = M x valensi
Analisis kuantitatif dengan volumetri dilakukan dengan mereaksikan
suatu zat yang dianalisis dengan larutan standar (baku) yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti.
Oleh karena itu, pada analisis kuantitatif obat dengan metode
volumetri ini prosedur analisis dilakukan dengan 3 tahap yaitu :
1. Pembuatan larutan titer
2. Pembakuan / standarisasi larutan titer
3. Penggunaan larutan titer untuk penetapan kadar senyawa tertentu
dalam sampel uji
Penetapan Kadar Asam Askorbat
Penetapan Kadar Asam Askorbat (Lanjutan)
• Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia
menerapkan metode iodimetri dengan menggunakan larutan baku iodin
0,1 N. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iodin (iodimetri),
digunakan larutan iodin dalam kalium iodida.
• Hal ini disebabkan karena iodin sangat sukar larut dalam air dan mudah
larut dalam larutan pekat iodide. Oleh karena itu, pada pembuatan
larutan iodin digunakan larutan pekat kalium iodida.
• Reaksi pelarutan iodin dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak
balik : I2 +KI → KI3, sehingga bentuk reaktifnya adalah ion triiodida (I3-).
Oleh karena reaksi tersebut bolak balik sehingga dalam reaksi tetap
dituliskan sebagai molekul iodin (I2).
Penetapan Kadar Asam Askorbat (Lanjutan)
• Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida (hati-hati!, senyawa
ini sangat toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iodin
• Arsen trioksida sangat sukar larut dalam air, oleh karena itu pada proses
pembakuan terlebih dahulu arsen trioksida dilarutkan dalam larutan
alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian pengasaman larutan
dengan HCl diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh iodin
berlangsung dalam suasana asam
• Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan
menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada
saat tercapainya titik akhir titrasi
Prinsip dan Reaksi pada Penetapan Kadar Asam Askorbat
• Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks menggunakan
larutan iodin sebagai oksidator. Sebagai larutan titer iodium terlebih dahulu dibakukan
dengan arsen trioksida sebagai baku primer. Reaksi yang terjadi antara arsen trioksida
dengan iodin pada proses pembakuan ini adalah sebagai berikut :
Prinsip dan Reaksi pada Penetapan Kadar Asam Askorbat
• Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodin pada proses
penetapan kadar . ½ Reaksi oksidasi :
Contoh Penetapan Kadar Asam Askorbat
• Dibuatan larutan titer 6,35 gram Iodin dan 9 gram kalium iodida yang dilarutkan dengan
500 ml air suling . Selanjutnya dilakukan Pembakuan larutan titer iodin dengan 100 mg
Arsentrioksida (BM = 197,84) yang dilarutkan dengan 20 ml NaOH 1N + 40 ml air +
beberapa tetes jingga metil + beberapa tetes HCl 6N + 50 ml air + 1 ml larutan indikator
kanji. Diperoleh volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi yaitu 20 ml
(normalitas larutan hasil perhitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang
koma).
• Sebanyak 180 mg sampel (dari 10 tablet asam askorbat yg telah digerus) dilarutkan
dengan 50 ml air bebas karbondioksida dan 25 ml asam sulfat 10 %v/v serta
ditambahkan 1 ml larutan indikator kanji. BM Asam askorbat = 176. Berat rata-rata tablet
Asam askorbat 300 mg.
• Jika sampel dititrasi dengan iodin yang telah dibakukan dan diperoleh volume larutan
titer yang diperlukan pada proses titrasi yaitu 4 ml. (normalitas larutan hasil perhitungan
ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma) Berapa persen kadar asam askorbat
pada sampel?
Rumus Perhitungan Penetapan Kadar Asam Askorbat
1.

2.
Penetapan Kadar Metampiron
Nama kimia :
Natrium 2,3-dimetil-1-fenil-5-pirazolon-4-
metilaminometanasulfonat
Nama lain : Metampiron, Antalgin
Rumus Kimia : C13H16N3NaO4S
Berat Molekul : 351,37

Pemerian : Larut dalam air dan HCl 0,02 N

Penetapan Kadar Metampiron
• Penetapan kadar metampiron dilakukan secara iodimetri.
• Metode ini cukup akurat karena titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan
titrasi dengan larutan titer yang encer yaitu 0,001 N.
• Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya lebih rendah dari
sistem larutan iodin-iodide.

Prinsip kerja :
Penetapan kadar metampiron berdasarkan pada reaksi oksidasi antara iodin
sebagai pentiter dengan metampiron yang berperan sebagai reduktor yang
memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin-iodide. Titrasi
dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH 5-8).
Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji. Titik akhir titrasi ditandai dengan
pembentukan kompleks iodin-larutan kanji yang berwarna biru cerah
Penetapan Kadar Metampiron
Tahapan pada penetapan kadar Metampion :
1. Pembuatan larutan Iodin (I2) sebagai baku sekunder
2. Pembakuan larutan Iodin (I2) dengan menggunakan Arsen trioksida (AS2O3) yang
merupakan baku primer.

𝒎𝒈𝒓𝒆𝒌 𝑰𝟐 = 𝒎𝒈𝒓𝒆𝒌 𝑨𝑺𝟐𝑶𝟑

Arsen trioksida (AS2O3) sangat

sukar larut dalam air, oleh karena
itu pada proses pembakuan
terlebih dahulu arsen trioksida
dilarutkan dalam larutan alkali
(NaOH) membentuk garam
arsenit. Kemudian pengasaman
larutan dengan HCl diperlukan
karena reaksi oksidasi Arsen oleh
iodin berlangsung dalam suasana
asam
Penetapan Kadar Metampiron

3. Penetapan kadar metampiron dengan menggunakan larutan Iodin (I2) yang telah distandarisasi / dibakukan.
Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji. Pada proses ini, gugus –SO3Na pada metampiron dioksidasi oleh I2
menjadi –SO4Na

mgrek Metampiron = mgrek Iodin

mg Metampiron / BE Metampiron = V Iodin x N Iodin
mg Metampiron = (V Iodin x N Iodin) x BE Metampiron

Mg Metampiron per tablet = (berat rata-rata per tablet / berat sampel uji) x hasil perhitungan mg Metampiron
Contoh Penetapan Kadar Metampiron
• Dibuatan larutan titer 14 gram Iodin dan 36 gram kalium iodida yang dilarutkan
dengan 100 ml air suling . Selanjutnya dilakukan Pembakuan larutan titer iodin
dengan 150 mg Arsentrioksida (BM = 197,84) yang dilarutkan dengan 20 ml NaOH
1N + 40 ml air + beberapa tetes indikator metil jingga + beberapa tetes HCl 6N +
50 ml air + 3 ml larutan indikator kanji.
• Diperoleh volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi yaitu 30,5 ml.
• Sebanyak 150 mg sampel (dari 10 tablet metampiron yg telah digerus) dilarutkan
dengan 5 ml akuades dan 5 ml asam klorida 0,02 N serta ditambahkan 3 ml
larutan indikator kanji. BM Metampiron = 351,37. Berat rata-rata tablet
Metampiron 500 mg.
• Jika sampel dititrasi dengan iodin yang telah dibakukan dan diperoleh volume
larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi yaitu 9,05 ml. Berapa kadar
metampiron untuk setiap tablet?
Terima Kasih