MODUL 1

SINTESIS NILON 6,6 BERDASARKAN REAKSI POLIKONDENSASI

DISUSUN OLEH

ANA LAILATUL FARIDA (105118027)

LABORATORIUM KIMIA TERINTEGRASI

PROGRAM STUDI KIMIA

UNIVERSITAS PERTAMINA

22 FEBRUARI 2021
 MODUL 1

SINTESIS NILON 6,6 BERDASARKAN REAKSI POLIKONDENSASI

I. TUJUAN
1. Menentukan berat dan % randemen nilon 6,6 yang disintesis dengan reaksi
polikondensasi,
2. Mengidentifikasi gugus fungsi yang terdapat pada hasil sintesis nilon 6,6
menggunakan spektroskopi IR (FTIR)
II. DASAR TEORI

Metode polimerisasi terbagi menjadi dua kelas, yaitu step growth dan chain
growth. Dengan menggunakan monomer yang memiliki perbedaan karakteristik
dan perbedaan pola pertumbuhan. Polimerisasi kondensasi berlangsung
melalui proses step growth, dalam klasifikasi reaksi kondensasi, asam
karboksilat bereaksi dengan nukleofil netral, seperti alkohol atau amina. Nilon
biasanya dibuat dari asam adipat dengan heksadiamin, selain itu bisa juga
digunakan adipoil klorida yang direaksikan dengan heksametilendiamina
contohnya dalam reaksi berikut:

(Gambar 1.1. Reaksi pembentukan Nilon 6,6)

Dari hasil reaksi dihasilkan juga produk sampingnya berupa

HCl(learning&cookbook,nd). Nilon 6,6 diproduksi dalam bentuk benang filament
untuk produksi karpet, tali ban dan sebagainya. Saat ini ada banyak aplikasi
untuk nilon 6,6 misalnya diindustri elektronik dan elektroteknik, dengan
mengembangkan komposit dan material nano baru, sering juga digunakan
sebagai alternative logam dalam otomotif dibagian bawah kap tempat desain
 karena fleksibilitas serta ketahanan suhu dan bahan kimia sangat
penting(sewidan, 2020).

Peningkatan permintaan poliamida untuk menggantikan polimer konvensional

mendorong peneliti untuk mengembangkan polimer berbasis bio poliamida,
kopoliamida, dan poliamida aromatik (Ali, 2015) untuk menganalisis nilon 6,6
digunakan spektroskopi IR, dengan kinerja yang sangat spesifik untuk
mengidentifikasi sifat kimiawi polimer dan menentukan komposisinya, analisis
IR adalah metode yang paling sederhana dan sensitif. FTIR telah terbukti
menjadi teknik yang sangat baik untuk mendeteksi adanya ikatan hydrogen
dalam campuran nilon 6,6 (Charles et al.2009).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1. Alat
1. Gelas Kimia 100 mL
2. Neraca analitis
3. Batang pengaduk
4. Instrumen FTIR
5. Kertas saring
6. Oven
7. Gelas ukur 50 mL
3.2. Bahan
1. Air
2. Garam 1,6 – heksametilen diamine
3. Adipoil klorida
4. Heksana
IV. PROSEDUR KERJA
Ditimbang garam 1,6 heksametilendiamina sebanyak 1 gram dan
dilarutkan dalam 25 mL air digelas kimia 100 mL. Pada gelas kimia yang lain
larutan adipoil klorida dibuat hingga mencapai berat 1 gram dan dilarutkan dalam
25 mL heksana. Kemudian, larutan tersebut dituang secara perlahan ke dalam
 larutan 1,6 – heksametilendiamina. Penuangan dilakukan melalui dinding gelas
kimia dengan batang pengaduk.
Kemudian dilakukan pengamatan kepada campuran monomer yaitu
perubahan yang terjadi diantara kedua fasa larutan tersebut, polimer terbentuk
ditengah –tengah kedua campuran tersebut. Polimer yang terbentuk diambil
dengan menggunakan batang pengaduk. Pengambilan dilakukan dengan cara
menggulung polimer tersebut seperti menggulung benang. Setelah itu, polimer
dibersihkan dengan air dan dikeringkan. Lalu, polimer ditimbang untuk ditentukan
berat dan randemen dari nilon 6,6 yang dihasilkan. Terakhir, nilon 6,6
dikarakterisasi dengan FTIR.

V. DATA PENGAMATAN
Tabel 5.1. Berat nilon 6,6
Berat (gram)
Teoretis Aktual
1,2347 0,9

 Perhitungan berat nilon 6,6 secara teoritis

1 𝑔𝑟𝑎𝑚
 n heksametilen diamina = = 0,0086 mol
116,21 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
 n adipoil klorida = = = 0,00546 mol
183,03 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙

adipoil klorida + heksametilen diamine  nilon 6,6 + HCl

M 0,00546 mol 0,0086 mol - -

R 0,00546 mol 0,00546 mol 0,00546 mol 0,00546 mol

S 0 mol 0,0314 mol 0,00546 mol 0,00546 mol

 massa nilon 6,6 (secara teoretis) = n xMm = 0,00546 mol x 226,14

gram/mol = 1,2347 gram
 Perhitungan Rendemen
0,9 𝑔𝑟𝑠𝑚
% Rendemen = 1,2347𝑔𝑟𝑎𝑚 × 100%= 0,00546 mol

 Hasil Karakterisasi Nilon 6,6 dengan FTIR

(Gambar 5.1 Hasil Karakterisasi Nilon 6,6)

VI. PEMBAHASAN
Praktikum Sistesis Nilon 6,6 Berdasarkan Reaksi Polikondensasi
dilakukan dengan harapan dapat mengetahui berat dan % randemen nilon
6,6 yang disintesis dengan reaksi polikondensasi dan juga untuk
mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada nilon 6,6 hasil sintesis
dengan spektroskopi IR (FTIR). Reaksi polikondensasi dilakukan dengan
menggunakan dua monomer yaitu adipoil klorida dan 1,6 heksametilen
diamina. Selain menggunakan adipoil klorida polimer nilon 6,6 juga dapat
dibentuk dengan monomer asam adipat dan 1,6 heksametilen diamine
(Ali,A.2015). alasan digunakannya adipoil klorida karena jika
menggunakan asam adipat selain kurang reaktif dan membutuhkan katalis
juga akan menghasilkan prodik samping berupa H2O dan akan
meghasilkan garam yang larut dalam air sehingga menyebabkan polimer
yang terbentuk sulit diidentifikasi. Langkah pertama yang dilakukan untuk
sintesis ini yaitu dengan melarutkan garam 1,6 – heksametilen diamina
kedalam air dan melarutkan adipoil klorida dengan heksana. Alasan
digunakanya pelarut yang berbeda karena sifat adipoil klorida yang non –
polar sehingga tidak bisa dilarutkan dalam air. Digunakanya pelarut ini
agar konsentrasi kedua monomer tidak terlalu reaktif sehingga
memperlamba reaksi, setelah itu langkah kedua larutan adipoil klorida
dicampurkan dengan 1,6 heksametilen diamina agar pencampuran dapat
berlangsung dengan baik dilakukan pencampuran melalui dinding.
Kemudian ditunggu hasil pencampuran hingga terbentuk dua fasa.
Setelah terbentuk dua fasa maka akan muncul serat dan harus segera
diambil dengan digulung agar tidak terjadi blocking pada jalur
pencampuran kedua monomer sehingga reaksi tidak terhambat. Pada
reaksi kedua monomer ini akan dihasilkan juga produk samping berupa
HCl.
Selanjutnya polimer yang nilon 6,6 yang telah diambil dibersihkan
dan dikeringkan didalam oven, setelah dilakukan penimbangan
didapatkan berat nilon 6,6 yaitu sebesar 0,9 gram sedangkan berdasarkan
berat teoretis nilon 6,6 yaitu sebesar 1,2347 gram sehingga dihasilkan %
randemen atau perolehan nilon 6,6 hasil sintesis ini sebesar 72,9%.
Kemudian dilakukan karakterisasi nilon 6,6 dengan menggunakan
spektroskopi FTIR.berdasarkan hasil dari karakterisasi seperti yang
terlampir pada gambar 5.1 terlihat bahwa sampel nilon 6,6 memiliki peak
atau puncak dengan intensitas tinggi pada bilangan gelombang 1500 –
1700 cm-1 kemudian pada puncak 2800 – 2900 cm-1 dan juga pada
puncak 3300 cm-1. Diketahui bahwa untuk puncak 1500 – 1700 cm-1
merupakan daerah yang khas untuk serapan gugus C=O yaitu karbonil
dan trurunanya. (Silverstein et al., 2005) yang memperkuat bahwa adanya
karbonil karena melihat dari struktur adipoil klorida sehingga mengindikasi
adanya gugus fungsi tersebut. Kemudian pada puncak 2800 – 2900 cm-1
mengindikasi adanya gugus fungsi C-H (metilen) SP3 dan pada gugus
 fungsi 3300 cm-1 mengindikasi adanya gugus fungsi dari amina atau N-H.
adanya gugus fungsi NH memperkuat asumsi bahwa memang benar
polimer yang dihasilkan adalah struktur dari Nilon 6,6.

VII. KESIMPULAN
Berdasarkan penjelasan mengenai hasil dari praktikum didapatkan berat
dari nilon 6,6 dari hasil pencampuran antara dua monomer adipoil klorida
dan 1,6- heksametilen diamine adalah 0,9 gram dengan rendemen
sebanyak 72,9%, sedangkan untuk gugus fungsi yang berhasil dikonfirmasi
kebenarannya menggunakan spektroskopi FTIR yaitu terdapat N-H, C-H,
Sp3 (metilen), dan C= O (karbonil) sehingga benar adanya bahwa polimer
yang dihasilkan adalah nilon 6,6 karena sudah sesuai dengan struktur asli.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Ali, A.2015.Polyamide Synthesis. Berlin Encyclopedia Of Polymeric
Nanomaterials
Charles,J,Ramkumaar, G.R,Azhagiri,S.S. dan Gunasekaran S.2009. FTIR
and Thermal Studies On Nylon6,6 and 30% Glass Fibere.India.E-
Journal of chemistry,6(1),23-33.
Learning,M.,and Cookbook,R.(n.d).2015.Step Growth and Chain
Growth.Japan.Luz Yolanda Toro Suarez.
Sewidan,M.A.2020.Nylon-6(Polyamide 6).Amerika.The American University.
Silverstein, R. M., Webster, F. X.,and Kiemle, D.J.2005.Spectrometric
Identification of Organic Compounds. John Willey.