I.

Identitas Laporan
Percobaan 1 : Logam-logam Alkali

II. Tujuan Percobaan : Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi

kristalnya

III. Tinjauan Pustaka

3.1 Material Safety Data Sheet (MSDS)
3.1.1 Larutan Natrium Klorida (NaCl)
Natrium klorida pada suhu ruangan berbentuk kristal padatan berwarna putih.
Berat molekulnya adalah 58,44 g/mol, massa jenisnya 2,165 g/mL dan titik
lelehnya 801о C. Natrium klorida larut dengan baik dalam air dingin. Natrium
klorida dapat menyebabkan iritasi apabila kontak dengan kulit sehingga perlu di
cuci dengan sabun apabila kontak dengan zat ini. Kontak dengan mata juga dapat
menyebabkan iritasi sehingga perlu di cuci dengan air bersih selama minimal 15
menit. Pindahlah korban ke udara yang segar apabila menghirup zat ini. Jika tidak
bernapas, berikan pernapasan buatan dan jika sulit bernapas segera berikan
oksigen. Apabila menelan zat ini, jangan memberikan apapun kepada korban
memlalui mulut. Kendorkan pakaian korban yang membuat sulit bernafas dan
menghalangi peredaran darah seperti ikat pingang dan kerah (Anonim, 2013).
3.1.2 Larutan Asam Sulfat
Asam sulfat merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat dan larut dalam
air pada semua perbandingan. Rumus kimianya adalah H2SO4 berwujud cair pada
suhu ruang dan sedikit berbau. Reaksi asam sulfat dengan air bersifat eksoterm.
Berat jenis asam sulfat sebesar ± 1.84 g/cm 3 pada 200 C. Titik didih asam sulfat
sebesar 290–3380 C dan titik lelehnya sebesar ± 100 C. Asam sulfat sangat
berbahaya bagi tubuh, kontak dengan kulit dapat menyebabkan iritasi sehingga
perlu di cuci dengan sabun apabila kontak dengan zat ini. Kontak dengan mata
juga dapat menyebabkan iritasi sehingga perlu di cuci dengan air bersih selama
minimal 15 menit. Pindahlah korban ke udara yang segar apabila menghirup zat
ini. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan dan jika sulit bernapas segera

1
 berikan oksigen. Apabila menelan zat ini, jangan memberikan apapun kepada
korban memlalui mulut. Kendorkan pakaian korban yang membuat sulit bernafas
dan menghalangi peredaran darah seperti ikat pingang dan kerah (Anonim, 2013).
I.2 3.1.2 Dasar Teori
I.3 Kristalisasi larutan melibatkan dua fenomena yang berbeda, yaitu
pembentukan inti dan pertumbuhan inti. Pembentukan inti kristal/nukleasi
(nucleation) merupakan proses terbentuknya inti kristal dari larutan akibat reaksi
kimia sementara pertumbuhan kristal (crystal growth) adalah tahap lanjutan
setelah inti kristal terbentuk. Pada tahap pertumbuhan kristal ini terjadi proses
adsorpsi pada permukaan inti kristal yang sudah terbentuk dan lama kelamaan
membentuk granula (kristal berukuran besar) dan akhirnya mengendap akibat
gaya tarik grafitasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal memerlukan
kondisi supersaturasi dari larutannya. Keadaan supersaturasi dapat diperoleh
dengan beberapa cara seperti perubahan suhu, pemisahan pelarut (biasanya
dengan penguapan) atau dengan penambahan bahan tertentu (drowning-out agent)
(Setyopratomo, 2003).
I.4 Ukuran kristal yang terbentuk tergantung pada dua faktor penting yaitu laju
pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Laju pembentukan inti
(nukleasi) yang tinggi menghasilkan banyak produk kristal dan berukuran relatif
kecil dan begitu juga sebalinya. Sementara laju pembentukan inti sendiri
ditentukan oleh derajat lewat jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat lewat
jenuh suatu larutan maka semakin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru.
Akibatnya, laju pertumbuhan inti semakin besar. Laju pertumbuhan kristal
merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama
pengendapan berlangsung. Jika laju inti tinggi maka kristal-kristal yang besar
akan terbentuk akibat pengaruh derajat lewat jenuhnya (Svehla, 1979).
I.5 Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang

2
 diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (Svehla, 1979). Menurut
(Herutomo, 2000), Proses rekristalisasi mulai terjadi pada saat energi per unit inti
cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat
suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi
bebas material. Hasil dari proses rekristalisasi berupa padatan kristal murni yang
mengendap akibat gaya tarik bumi.
I.6 Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Endapan dapat berupa kristal atau koloid yang dapat dipisahkan dari
larutannya dengan penyaringan atau sentrifugasi. Endapan terbentuk jika larutan
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan
sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari
berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam
larutan, dan komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan
kenaikan suhu. Kemudahan suatu endapan dalam penyaringan atau pencucian
tergantung pada struktur endapan yang meliputi bentuk dan ukuran kristal-
kristalnya. Makin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Struktur yang sederhana,
seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan karena
mudah dicuci setelah disaring (Basset et al., 1994).
I.7
IV. Alat dan Bahan
4.1 Alat
a. Gelas piala 250 mL
b. Gelas Erlenmeyer 100 mL
c. Corong panjang
d. Selang
e. Corong pemisah
f. Botol
4.2 Bahan
a. NaCl kasar
b. Larutan H2SO4 pekat

3
c. Aquades

V. Skema Kerja
Larutan lewat jenuh NaCl
- dibuat sebanyak 150 mL dengan cara memasukkan 200 mL aquades
dan garam dapur kasar ke dalam botol kemudian dikocok kuat-kuat (
10 menit)
- ditampung filtratnya dalam gelas piala yang lain
- dirangkai alat-alat seperti pada gambar 1 dan kembangkan rangkaian
alternatif yang lain bila diperlukan
- dimasukkan NaCl kasar ke dalam labu Erlenmeyer
- ditambahkan sedikit demi sedikit larutan H2SO4 pekat melalui corong
pemisah sambil dipanaskan
- dialirkan melalui selang dan ditahan dalam corong di atas permukaan
larutan jenuh NaCl untuk produk gas yang dihasilkan
- dihentikan proses pengaliran gas ketika tidak terbentuk kristal lagi
- disaring kristal yang terbentuk, dipanaskan dengan cawan porselin, dan
ditimbang beratnya
- ditentukan % rendemen
Hasil

VI. Hasil Pengamatan

Hasil pengamatan pada percobaan ini disajikan dalam bentuk tabel di bawah ini:
Massa garam dapur yang di gunakan = 100 gram
Massa NaCl hasil rekristalisasi = 16,474 gram
Nilai rendemen = 16,474 %
Perbandingan sifat fisik
Garam dapur NaCl murni
Warna putih kekuningan dan kotor Warna putih bersih
Bentuk kristalnya besar-besar Bentuk kristalnya kecil-kecil

VII. Hasil Analisis

4
 Produk NaCl yang kita kenal selama ini sebagai garam dapur sebenarnya
bukan merupakan produk NaCl murni. Garam-garam lain seperti CaCl2 masih ada
di dalam produk tersebut. Oleh sebab itu, untuk mendapatkan produk NaCl murni
perlu dilakukan pemurnian. Metode yang umum digunakan untuk memurnikan
padatan kristal adalah rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Hal ini berbeda konsepnya
dengan kristalisasi karena kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal dari
larutan akibat interaksi elektrostatik antara kation dan anionnya di dalam larutan.
Produk kristalisasi masih berupa campuran kristal sementara produk rekristalisasi
sudah berupa produk Kristal murni. Percobaan ini ingin mendapatkan kristal NaCl
murni sehingga padatan yang menggandung kristal target dilarutkan dalam
aquades terlebih dahulu karena aquades adalah pelarut yang sangat baik untuk
NaCl. Agar produk yang dihasilkan maksimal maka proses pelarutan harus
dilakukan sampai lewat jenuh. Larutan lewat jenuh adalah larutan yang
menggandung jumlah zat terlarut maksimal sehingga pelarut yang ada tidak dapat
melarut zat terlarut lebih banyak lagi.
Larutan lewat jenuh NaCl dibuat dengan cara memasukkan 200 mL aquades
dan garam dapur kasar ke dalam botol kemudian dikocok kuat-kuat ( 10 menit).
Pengocokkann ini dilakukan untuk memaksimalkan kelarutan garam NaCl yang
ada di dalam garam dapur. Setelah 10 menit kemudian dilakukan penyaringan dan
filtratnya di ambil sebanyak 150 mL. Proses rekristalisasi dilakukan dengan
menggunakan peralatan yang didesain sebagaimana ditunjukkan gambar di bawah
ini:

5
 B

B A

Gambar 1. Desain alat reksistalisasi NaCl

Larutan NaCl lewat jenuh sebanyak 150 mL hasil penyaringan dimasukkan
kedalam gelas beaker yang diberi simbul A, sementara Erlenmeyer yang di beri
simbul B diisi dengan garam dapur. Garam dapur yang di masukkan ke dalam
gelas Erlenmeyer tersebut difungsikan untuk menghasilkan produk gas HCl akibat
reaksinya dengan asam sulfat. Asam sulfat pekat ditambahkan tetes demi tetes
dengan menggunakan corong pemisah yang diletakkan di atas tabung Erlenmeyer
tempat garam dapur menggantikan corong pada gambar tersebut. Reaksi yang
terjadi di dalam Erlenmeyer tersebut adalah

2MCl(s) + H2SO4(aq) M2SO4(s) + 2HCl(g)

Keterangan :
M adalah logam-logam golongan 1,2 dan 3 yang dapat bersenyawaan dengan
anion Cl-

Produk gas HCl yang dihasilkan dari reaksi tersebut dialirkan ke beaker gelas
yang berisi larutan NaCl lewat jenuh melalui selang.
Gas HCl yang dihasilkan dari reaksi diatas berguna untuk mendorong reaksi
pembentukan NaCl kristal. Larutan jenuh NaCl yang dialiri HCl tersebut
sebenarnya membentuk reaksi kesetimbangan sebagai berikut:

NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq)

Sementara HCl dalam bentuk gas mengalami penguraian menjadi ion-ionnya,
seperti reaksi berikut:

6
HCl(g) H+(g) + Cl-(g)

Akibatnya, reaksi kesetimbangan pada larutan jenuh NaCl akan bergeser ke kiri
(ke arah pembentukan kristal NaCl). Proses penggeseran kesetimbangan tersebut
dapat dijelaskan melalui persamaan reaksi di bawah ini:

NaCl(s) Na+(aq) + Cl-(aq)

Cl-(g)

Molekul HCl yang digunakan dalam percobaan ini dalam fasa gas karena molekul
tersebut hanya dapat dihasilkan dalam keadaan murni dalam bentuk gas.
Sementara apabila kita gunakan HCl dalam keadaan campuran maka ada variabel
lain yang mempengaruhi kesetimbangan seperti volume dan konsentrasi.
Misalnya kita gunakan larutan HCl maka disamping molekul HCl ada molekul
lain yaitu H2O. Penambahan H2O tersebut akan mengeser kesetimbangan ke kanan
karena volume larutan bertambah sehingga kesetimbangan bergeser ke arah reaksi
yang memiliki jumlah mol lebih banyak. Garam NaCl mengurai dengan kehadiran
molekul air sehingga konsentrasi kristalnya akan berkurang. Oleh sebab itu, pada
percobaan ini di gunakan HCL dalam fasa gas.
Produk garam NaCl murni yang di dapat pada percobaan ini adalah 16,474
gram dari bahan awal (garam dapur) 100 gram. Perhitungan rendemen
menghasilkan nilai 16,474 % dengan asumsi massa 100 gram garam dapur yang
di gunakan dapat menghasilkan 100 gram NaCl murni. Nilai rendemen pada
percobaan ini sangat kecil sekali dengan hipotesis bahwa garam dapur yang
digunakan memiliki banyak pengotor dan juga ion-ion lain selain NaCl, akibatnya
massa NaCl murni yang di dapatkan sangat kecil. Perbandingan sifat fisik antara
garam dapur dan NaCl murni dapat dilihat dari struktur kristal dan warnanya.
Struktur kristal NaCl murni lebih kecil dan warna kristalnya putih bersih

7
sementara garam dapur memiliki struktur kristal yang lebih besar dan warna
kristalnya putih kekuningan yang kotor. Hal ini menunjukkan adanya reaksi kimia
yang mnghasilkan senyawa lain yaitu NaCl murni telah benar-benar terbentuk.
Warna kristal NaCl putih bersih dan struktur kristalnya relatif kecil-kecil karena
sudah berupa produk murni sementara garam dapur struktur kristalnya besar-besar
dengan warna kotor karena masih mengandung banyak campuran. Kemurnian
NaCl tidak dapat di buktikan secara praktik karena keterbatasan waktu sehingga
tidak di lakukan pengukuran massa jenisnya, namun dengan berbagai indikator
yang telah di jelaskan di atas kita dapat mengatakan bahwa NaCl tersebut sudah
berupa produk murni secara kualitatif.

VIII. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
Pemurnian NaCl dari garam dapur dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi.
Tahap pertama yang dilakukan adalah membuat larutan lewat jenuh NaCl dari
garam dapur dan dilanjutkan dengan kristalisasi menggunakan bantuan gas HCl
untuk mengeser kesetimbangan ke arah pembentukan kristal NaCl. Setelah itu
dilakukan penyaringan dan pengeringan. Massa NaCl yang dihasilkan dari
percobaan ini adalah 16,474 gram dengan nilai rendemen 16,474 %.
IX. Daftar Pustaka

Anonim. 2013. MSDS Asam Sulfat. http://www.sciencelab.com/msdssulfuricacid.

php?msdsId=9927593. [Diakses 30 November 2013].
Anonim. 2013. MSDS Natrium Klorida. http://www.sciencelab.com/
msdsetilalkohol.php?msdsId=9927593. [Diakses 30 November 2013].
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih
bahasa oleh A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku
Kedokteran EGC: Jakarta.
Herutomo, B. 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar

Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi. BATAN: Jakarta.

Setyopratomo, P. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan

8
 Cara Rekristalisasi. Jurusan Teknik Kimia UNESA: Surabaya.
Svehla, G. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman
Media Pusaka: Jakarta.

Lampiran 1. Perhitungan

9
 Massahasil percobaan
Nilai rendemen = x 100 %
massa teori
16,474 gram
= x 100 %
100 gram
= 16,474 %

Lampiran 2. Foto percobaan

Foto 2. Garam NaCl murni

Foto 1. Garam dapur

Foto 3. Proses Rekristalisasi Foto 3. Tahap pertumbuhan kristal

10