SPEKTROSKOPI

Metode kalibrasi rasio intensitas untuk penentuan Mg/Ca dan Sr/Ca karbonat laut
secara akurat oleh ICP-AES

Oleh :

Nama : sidartin ramadan

Nim :f201801211

Kelas : b4

Fakultas sains dan ilmu teknologi

Program studi s1-farmasi

Universitas mandala waluya

Kendari

2021
 Kata pengantar

Assalamualaikum wr. Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha kuasa

karena telah memberikan kesempatan pada penulis untuk menyelesaikan makalah
ini. Atas rahmat dan hidayah-Nya lah penulis dapat menyelesaikan makalah Yang
(metode kalibrasi rasio intensitas untuk penentuan mg/ca dan sr/ca karbonat
laut secara akurat oleh icp-aes) disusun guna memenuhi tugas dosen pada mata
kuliah spektroskopi Selain itu, penulis juga berharap agar makalah ini dapat
menambah wawasan bagi pembaca.

Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada Ibu nurherlina

Tugas yang telah diberikan ini dapat menambah pengetahuan dan wawasan
Penulis menyadari makalah ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena itu,
kritik dan saran yang membangun akan penulis terima demi kesempurnaan
makalah ini.

Wassalamualaikum wr.wb

Sidartin ramadan

Kendari, 15 juni 2021

 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .............................................................................................

KATA PENGANTAR ..........................................................................................
DAFTAR ISI .......................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN......................................................................................
I.1 Latar Belakang .................................................................................................
I.2 Rumusan Masalah ............................................................................................
I.3 Tujuan ..............................................................................................................
BAB II PEMBAHASAN.......................................................................................
II.1 Alat dan Bahan yang Digunakan ........................................................................
II.2 Preparasi Sampel .............................................................................................
II.3 Cara Determinasi/Penentuan Logam ..................................................................
II.4 Hasil .................................................................................................................
BAB III PENUTUP ...............................................................................................
II.1 Kesimpulan ....................................................................................................
II.2 Saran .............................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................
 BAB I

PENDAHULUAN

Metode spektroskopi emisi atom plasma (ICP-AES) yang digabungkan

secara induktif untuk pengukuran simultan yang akurat dan tepat dari kandungan
Mg/Ca dan Sr/Ca karbonat telah ditetapkan.

Realisasi potensi kandungan Mg/Ca dan Sr/Ca karbonat laut sebagai

proksi paleoceanografi membutuhkan pengukuran elemen-elemen ini secara cepat
dan tepat dalam sampel kecil dengan komposisi yang bervariasi. Telah
ditunjukkan bahwa spektroskopi emisi atomplasma yang digabungkan secara
induktif (ICP-AES) dapat digunakan untuk mengukur kandungan Sr/Ca dari
coralline aragonite dengan presisi <0,2% [Schrag, 1999].

Merupakan keuntungan yang signifikan dibandingkan termal yang jauh

lebih memakan waktuionisasi spektrometri massa (TIMS) pengukuran [Beck dkk.,
1992] untuk pemanfaatan hubungan antara kandungan Sr/Ca aragonit karang dan
suhu pertumbuhan di permukaan laut paleoceanografi rekonstruksi suhu. Potensi
ICP-AES untukstudi paleoceanografi yang memanfaatkankalsit foraminifera
sampai sekarang belum banyak dieksplorasi. Kandungan Sr/Ca foraminifera
planktonik merupakan fungsi kompleks dari Sr/Ca air laut, suhu, artefak disolusi
yang nyata, dan efek lingkungan yang belum diketahui.Martin dkk., 1999;
Elderfield dkk., 2000]

dibandingkan dengan faktor lingkungan lainnya juga relevan dengan

penerapan termometer karang Sr [Gulderson dkk., 1994]. pertanyaan Peningkatan
metodologi ICP-MS hingga presisi 0,45% [Rosenthal dkk., 1999] dan ICP-AES
menjadi 0,3% [Schrag, 1999] merupakan kemajuan positif ke arah ini. Keakuratan
metode ICP ini, bagaimanapun, kurang terdokumentasi dengan baik. Metode
presisi yang cepat akan memberikan keuntungan penting karena mampu
menghasilkan rekaman resolusi tinggi dari perubahan struktur massa air dan
sirkulasi hanya jika akurasinya dapat ditunjukkan.
 Pengukuran kandungan Sr/Ca dan Mg/Ca dari kalsit foraminiferal atau
aragonit biogenik Sr rendah melibatkan kadar Sr dan Mg yang lebih rendah
daripada aragonit koral, tetapi biasanya pada rentang yang jauh lebih besar.
Meskipun ini menunjukkan tantangan analitis yang lebih mudah, dengan batas
deteksi yang sesuai, variabilitas Mg/ Ca yang relatif besar sebenarnya
menimbulkan tantangan analitis yang sebelumnya tidak diketahui, terkait dengan
efek matriks Ca, seperti yang akan ditunjukkan dalam penelitian ini.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa saja alat dan bahan yang digunakanpada penelitian tersebut?

2. Bagaimana preparasi sampelpada penelitian tersebut?

3. Bagaimana cara determinasi/penentuan logam pada penelitian tersebut?

4. Bagaimana hasil pada penelitian tersebut?

1.3 Tujuan

1. Untuk mengetahui alat dan bahan yang digunakan pada penelitian

tersebut.

2. Untuk mengetahui preparasi sampel pada penelitian tersebut.

3. Untuk mengetahui cara determinasi/penentuan logam pada penelitian

tersebut.

4. Untuk mengetahui hasil pada penelitian tersebut.

 BAB II

PEMBAHASAN

II.1 Alat Dan Bahan Yang Di Gunakan

Alat yang di gunakan adalah : spektroskopi emisi atom plasma induktif.

Bahan yang di gunaan adalah : magnesium, karbonat , strontium, termometri.

II.2 Preparasi Sampel

Preparasi sampel dilakukan dengan proses penelitian secara gravimetri

mulai dari caco kemurnian tinggi3 (nist srm 915a), srco3 (nist srm 987), dan
batang logam mg (newmet koch, kemurnian 99,9+%) sebelum Pembubaran
standar karbonat dikeringkan sampai berat konstan pada 1108c dan logam mg
adalah tergores dengan 0.1 saya hno3 (dan diperiksa secara mikroskopis) untuk
menghilangkan lapisan oksidadan kemudian dikeringkan di bawah vakum
konsentrasi unsur-unsur minor dalam setiap larutan diukur dengan icp-aes, dan
larutan standar campuran disiapkan yang mengandung rasio mg/ca dan sr/ ca
dalam proporsi yang serupa dengan yang diamati pada kalsit foraminifera, yaitu,
0,5–18 mmol/mol mg/ca dan 0,5–7,5 mmol/mol sr/ca (nilai tinggi terakhir
dimasukkan untuk mengevaluasi kesesuaian metode untuk analisis aragonit
karang).

Prosedur ini menghasilkan serangkaian larutan standar pekat masing-

masing dengan rasio mg/ca dan sr/ca yang diketahui secara akurat lebih baik dari
0,07%. Aliquot dari solusi standar ini untuk kalibrasi antar laboratorium dapat
diberikan berdasarkan permintaan. Standar dan blanko semuanya disiapkan dalam
0,1 saya hno3 untuk mencocokkan matriks dengan sampel karbonat. Biasanya,
volume sampel 500sayal duludigunakan, mengandung antara 10 dan 30
foraminifera yang telah dibersihkan dan dilarutkan, tetapi metode ini Dapat
dengan mudah disesuaikan untuk analisis cangkang foraminifera tunggal.
Foraminifera dilarutkan dalam foraminifera tunggal. Foraminifera dilarutkan
dalam 0,075 saya hno3 setelah dibersihkan.
II.3 Cara Determinasi Atau Penentuan Logam.

Prosedur Kalibrasi Rasio Intensitas Alternatif Untuk mengatasi efek

matriks, prosedur kalibrasi berikut digunakan rangkaian standar yang tidak
konvensional karena mengandung konsentrasi Ca yang kira-kira sama (agar sesuai
dengan sampel), tetapi dengan variabel Mg/Ca dan Rasio Sr/Ca. Alih-alih
meregresi intensitas garis elemen (misalnya, Ca315, Mg285, Sr421 nm) terhadap
konsentrasi unsur dan memperoleh rasio unsur dari nilai konsentrasi unsur yang
dihitung kalibrasi, rasio intensitas mentah Mg285/Ca315 dan Sr421/Ca315
(dikoreksi untuk intensitas kosong) adalah mengalami regresi terhadap kandungan
Mg/Ca dan Sr/Ca (mmol/ mol) dari larutan standar .

Tabel Dalam dan Antara Jalankan Mg/Ca dan Ketepatan Pengukuran Sr/Ca Ditentukan Dari a
Solusi Referensi Laboratorium

Pemilihan galur Ca, Mg, dan Sr, yaitu Mg285/Ca315 dan Sr421/Ca315,
didasarkan pada pengamatan bahwa kombinasi galur ini paling tidak sensitif
terhadap pengaruh matriks Kurva kalibrasi yang diperoleh adalah linier Prosedur
sederhana ini dengan demikian mengatasi efek matriks dan memastikan akurasi
dalam 0,3% (1s SD) presisi pengukuran, asalkan konsentrasi Ca sampel sesuai
dengan standar kalibrasi Prosedur ini mengatasi masalah lain yang terkait dengan
penggunaan standar konsentrasi tradisional. Rasio elemen tetap konstan dari
waktu ke waktu, kecuali jika terjadi kontaminasi; sehingga kesalahan yang timbul
dari penguapan pada standar konsentrasi dihilangkan, dan karena rasio elemen
sampel dihitung secara langsung, tidak ada penyebaran kesalahan yang terkait
dengan kalibrasi konsentrasi individu. Selain itu, standar rasio elemen yang
disiapkan secara akurat meminimalkan kesalahan dalam garis regresi dimana
prosedur mengasumsikan bahwa semua kesalahan adalah dalam kamu nilai (rasio
intensitas) dan x nilai (standar) bebas dari kesalahan [Miller dan Miller, 1988].

Akurasi Jangka Pendek dan Jangka Panjang dan Presisi Kalibrasi Rasio
Intensitas presisi jangka pendek (6-12 jam) untuk Rasio mg/ca dan sr/ca biasanya
<0,1– 0,35% (1s) dicapai tanpa koreksi drift dalam-lari Yang direkomendasikan di
tempat lain [schrag, 1999] dan mencerminkan variabilitas dalam kondisi Operasi
seperti daya dan laju aliran gas, yang Mempengaruhi kondisi plasma dan
karenanya Intensitas sinyal, seperti yang dibahas. Koreksi Penyimpangan arus
dalam meningkatkan presisi Pengukuran masing-masing menjadi 0,1 dan 0,2%
Untuk mg/ca dan sr/ca. Presisi pengukuran jangka Panjang, ditentukan dari rata-
rata 16 batch run

Hasil Analisis referensi laboratorium 16 hari

yang berbeda untuk (a) Mg/Ca dan (b) Sr/Ca. Lingkaran biru (terbuka) adalah
rata-rata batch run yang diperoleh dengan menggunakan prosedur
konsentrasikonvensional, dan lingkaran merah (terisi) adalah rata-ratabatch run
yang diperoleh dengan menggunakan metode rasio intensitas. Bilah kesalahan
pada yang terakhir mewakili presisi pengukuran harian jangka pendek.0,65%
untuk Mg/Ca dan Sr/Ca. Dievaluasi selama 8batch terakhir saja (setelah
penggantian tabung daya RF), presisi jangka panjang masing-masing adalah 0,16
dan 0,19%. Presisi jangka panjang adalah <0,1% jika nilai rata-rata batch run
dikoreksi untuk drift jangka panjang menggunakan faktor koreksi (nilai X/Ca
sebenarnya)/(X/Ca rata-rata batch) yang diterapkan ke semua data. Ini juga
meningkatkan akurasi jangka panjang; tanpa koreksi drift jangka panjang ini, rata-
rata batch individu berjalan diimbangi sebanyak 1,5% untuk Mg/Ca dan 2% untuk
Sr/Ca (Tabel 4). Keakuratan metode karena itu mendekati presisi jangka pendek
dan jangka panjang <0,3% (1s).

Adapun hasil peelitian ini adalah ICP-AES menyediakan teknik yang

cepat, tepat, dan akurat untuk analisis Mg/Ca dan Sr/ Ca karbonat laut. Parameter
operasi harus dioptimalkan secara hati-hati untuk memastikan presisi pengukuran
jangka pendek. Kondisi optimal untuk analisis elemen individu berbeda dari untuk
pengukuran rasio presisi tinggi, dan pengukuran rasio tidak dapat diasumsikan
untuk secara otomatis menghilangkan efek fluktuasi frekuensi tinggi dalam
kondisi operasi seperti laju aliran gas dan daya yang dipasok ke plasma. Presisi
jangka panjang dapat ditingkatkan dengan menormalkan nilai ratarata yang
diperoleh untuk solusi referensi yang dianalisis dalam ulangan di setiap proses.
 BAB III

PENUTUP

III.1 kesimpulan :

Metode spektroskopi emisi atom plasma (ICP-AES) yang digabungkan

secara induktif untuk pengukuran simultan yang akurat dan tepat dari kandungan
Mg/Ca dan Sr/Ca karbonat telah ditetapkan. Sedangkan presisi <0,3% (1s standar
deviasi (SD)) mudah diperoleh baik untuk analisis Mg/ Ca dan Sr/Ca, efek
matriks Ca mempersulit pencapaian tingkat akurasi yang sama dengan prosedur
kalibrasi konvensional. Prosedur kalibrasi rasio alternatif diusulkan yang
mengatasi efek matriks Ca dan memastikan akurasi analisis Mg/Ca dan Sr/Ca
karbonat laut hingga <0,3%, hampir orde besarnya lebih baik daripada metode
kalibrasi konvensional. Presisi jangka panjang adalah <0,1% jika nilai rata-rata
batch run dikoreksi untuk drift jangka panjang. Metode ini cocok untuk analisis
kalsit foraminifera dan aragonit karang dan dapat dengan mudah disesuaikan
untuk analisis karbonat atau sampel mikro lainnya.

III.2 saran :

Adapun nantinya penulis akan segera melakukan perbaikan susunan

makalah itu dengan menggunakan pedoman dari beberapa sumber dan kritik yang
bisa membangun dari para pembaca ,Tentunya terhadap penulis sudah menyadari
jika dalam penyusunan makalah di atas masih banyak ada kesalahan serta jauh
dari kata sempurna.

.
 DAFTAR PUSTAKA

Beck, JW, RL Edwards, E. Ito, FW Taylor, J. Recy, F. Rougerie, P. Joannot,

dan C. Henin, Suhu permukaan laut dari rasio strontium/kalsium kerangka

karang, Sains, 257, 644–647, 1992.

Lea, DW, TA Mashiotta, dan HJ Spero, Kontrol penyerapan magnesium

dan strontium di Foraminifera planktonik ditentukan oleh kultur hidup,

Geochim. Cosmochim. Akta, 63,2369–2379 , 1999

Moody, JR, RR Greenberg, KW Pratt, dan TC Rains, Bahan kimia

anorganik yang direkomendasikan untuk kalibrasi, dubur. Kimia,

60,1203A–1218A, 1988. Nurnberg, D., J. Bijma, dan C. Hemleben,
Menilai keandalan magnesium dalam kalsit foraminiferal sebagai proksi
suhu massa air,Geochim. Cosmochim. Akta, 60,803–814, 1996.

Ramsey, MH, M. Thompson, dan SJ Walton, efek Selfmatrix sebagai

penyebab kelengkungan kalibrasi dalam spektrometri emisi atom plasma

yang digabungkan secara induktif, J. Anal. Spektrum., 2,33–38, 1987.

Stoll, HM, dan DP Schrag, Pengaruh siklus permukaan laut Kuarter pada

strontium di air laut, Geochim Cosmochim. Akta, 62,1107-1118, 1998.

Toyofuku, T., H. Kitazato, H. Kawahata, M. Tsuchiya, dan M.Nohara, Evaluasi

termometri Mg/Ca dalam foraminifera: Perbandingan hasil eksperimen

dan pengukuran di alam, Paleoceanografi, 15, 456–464, 2000.
lampiran jurnal