PETUNJUK PRAKTIKUM

Modul : Ekstraksi Cair-Cair

Laboratorium : Laboratorium Operasi
Teknik Kimia

Mata Kuliah : Laboratorium Teknik Kimia 1

Kode MK : 16JKI3072
Jam Praktikum : 4 jam

Disahkan untuk dijadikan

Petunjuk Praktikum Tanggal, Desember 2017
No. Nama Posisi Tanda Tangan
1 Bintang Iwhan Moehadi, Ir., M.Sc., Kajur
Dr.
2 Bambang Soeswanto, Ir., MT. Sekjur
3 Yunus Tonapa Sarungu, Ir., MT. Ka. KBK
4 Fitria Yulistiani, ST., MT. Penyusun
5 Rintis Manfaati, Ir., MT. Penyunting
6 Mukhtar Ghozali, Ir., M.Sc. Penyunting
7 Ninik Lintang Edi Wahyuni, Ir., Penyunting
M.Sc.
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Proses ekstraksi merupakan salah satu proses pemisahan yang banyak digunakan
dalam proses produksi. Beberapa proses produksi yang menggunakan pemisahan secara
ekstraksi antara lain pemisahan hidrokarbon pada industri petrokimia, pemisahan senyawa
pada bahan bakar minyak untuk meningkatkan kualitas pembakaran, pemisahan senyawa
pada minyak pelumas untuk meningkatkan karakteristik viskositas, pemurnian BTX
(benzene, toluene, xylene), produksi asam asetat angidrat, pemisahan senyawa phenol dari
larutan coal tar, pemurnian penisilin, dan masih banyak proses lainnya. Untuk melengkapi
dan memberikan keterampilan proses ekstraksi kepada mahasiswa, maka proses ekstraksi cair
– cair dijadikan salah satu modul praktikum pada mata kuliah Laboratorium Teknik Kimia.

1.2. Tujuan
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking
2. Menghitung koefisien distribusi
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir
4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu

II. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut
(diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke
fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang
ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:
1. Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi meskipun
pada kondisi vakum
2. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan
Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
1. Selektifitas (faktor pemisahan = β) .
Jika terdapat lebih dari satu zat terlarut (misalnya dua zat terlarut, A dan B), maka
harus dipertimbangkan selektivitas pelarut (zat terlarut A dibandingkan dengan B).

(fraksi massa B dlm E)/(fraksi massa A dlm E)

𝛽=
(fraksi massa B dlm R)/(fraksi massa A dlm R)

Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai
β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan
2. Koefisien Distribusi, yaitu
konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solven yang
dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga
diharapkan harga “ relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa
5. Sifat Tidak dapat larut (insolubility)
Pelarut harus memiliki kelarutan yang rendah dalam larutan umpan, jika tidak
pemisahannya tidak "bersih". Misalnya, jika pelarut mudah larut dalam rafinat,
ldiperlukan tahap pemisahan tambahan untuk memulihkan (recovery) pelarut.

6. Tegangan antar muka (interfasial tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
7. Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen
dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
 8. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
9. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi
Pada percobaan ini penentuan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena –
asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada
campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi
rendah , koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distribusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom
ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir
dengan fasa air sebagai media kontinu. Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam
perhitungan ditunjukkan sebagai berikut:
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,
Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
2 : pada dasar kolom

Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)
Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahan massa
Laju perpindahan massa
𝑲𝒚𝑨 =
volume packing  (gaya dorong rata − rata)logaritmik

(X1 − X2 )
Log (rata − rata gaya dorong) =
X
ln (X1 )
2

X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organik yang berkesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien
distribusi (pada percobaan 1)

III. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

3.1. Alat Utama dan Pendukung
Alat utama yang digunakan adalah seperangkat alat ekstraksi cai

Gambar Unit Alat Ekstraksi Cair dan Unit Distilasi (untuk recovery solven /kotak dengan
batas garis putus-putus)
 Skema Unit Alat Ekstraksi Cair-Cair

Selain alat utama diperlukan alat pendukung yang lain, yaitu:

1. Buret 25 ml
2. Gelas kimia 25 ml
3. Erlenmeyer 250 ml, 20 buah
4. Corong pemisah 250 ml, 2 buah
5. Gelas ukur 250 ml, 2 buah
6. Batang pengaduk

3.2. Bahan yang diperlukan

Bahan yang digunakan antara lain:
1. NaOH 0,1 M
2. Asam propionat, p.a (pro analysis)
3. Tri khloro etilena (TCE)
4. Air (solven)
5. Tisu
3.3. Prosedur Kerja
Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu
menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking yang
beroperasi secara kontinyu pada beberapa laju alir.
Percobaan 1: Menentukan koefisien distribusi
1. Buat campuran 50 ml tri khloro etilena dan 50 ml air demineral di dalam corong
pemisah
2. Tambahkan 5 ml asam propionat ke dalam campuran di atas ( tuangkan asam
propionat dari botol ke gelas kimia, dengan voleme sekitar 12 ml, kemudian untuk
mengambil asam propionat dari gelas kimia gunakan pipet volum dan bola hisap).
3. Tutup corong pemisah, balikkan posisi corong, buka valve utk melepaskan uap yang
terbentuk, tutup lagi, dan kocok selama ± 5 menit
4. Biarkan campuran terpisah menjadi dua lapisan
5. Buka keran, tampung cairan bagian bawah (TCE), ambil 10 ml fasa air (lapisan atas)
dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
6. Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionat yang bervariasi ( 4
titik: 3 ml, 2 ml, 1 ml)

Percobaan 2.
Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinu.
1. Isi tangki fasa organik dengan 2 liter TCE, tambahkan 20 ml asam propionat. Aduk
hingga homogen (lakukan pencampuran di dalam tangki umpan yg dilengkapi
pengaduk dan tutup)
2. Isi tangki air 15 liter, jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi (valve
rotameter dibuka penuh)
3. Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing , kurangi laju alir sampai 0,2
Liter/min.
4. Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0,2 liter/min (setelah dilakukan kalibrasi
bukaan pompa).
Catatan: laju alir fasa air harus sama dengan laju alir fasa organik.
5. Untuk menjamin bahwa operasi berjalan secara steady state, satu menit setelah
butiran TCE mencapai dasar kolom lakukan pengambilan sampel ekstrak pada puncak
kolom sebanyak 200 ml, kemudian ambil sampel rafinat pada dasar kolom sebanyak
200 ml, satu menit kemudian ambil sampel ekstrak pada puncak kolom sebanyak 200
ml, demikian seterusnya hingga 10 menit
6. Lakukan pemantauan laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem
tetap konstan
7. Titrasi sampel- sampel tersebut dengan 0,1 M NaOH
 8. Ulangi percobaan tersebut dengan laju alir air/TCE yang lebih tinggi.

3.4. Uraian Keselamatan Kerja dan Potensi Bahaya

1. Ventilasi udara memadai
2. Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
3. Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter
4. Tangki organik tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat
organic cepat aus dan akhirnya rusak)
5. Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan

3.5. Tabel Data Pengamatan

Tabel 1. Data Percobaan 1
As.prop. yg
Titer NaOH, ml
N0 ditambahkan (ml)
1
2
3
4
5

Tabel 2. Data Percobaan 2

N0 Laju alir air dan laju Titer NaOH
alir organik Rafinat Ekstrak
1
2
3
4

3.6. Pengolahan dan Evaluasi Data

Percobaan 1.
Hitung asam propionate dalam fasa air (Y) dan asam propionate dalam fasa organik,
(X) dengan konsep asam basa.
Tabel 3. Hasil Pengolahan Data Percobaan 1
As.prop. yg Titer NaOH, As. Prop. dlm As.prop. dlm
N0 ditambahkan (ml) ml fasa air, Y fasa organik
(TCE),X
1
2
3
 4
5

Hasil yang disajikan dalam laporan: buat kurva antara mg As.prop./ml air vs. mg As.prop.
TCE (Y vs X)

Percobaan 2.
Lakukan perhitungan dan masukkan hasil pada tabel berikut
Tabel 4. Hasil Pengolahan Data Percobaan 2

Laju alir Titer NaOH As.prop. yg As. Prop. Yg Koefisien

No air/organik Rafinat Ekstrak diekstrak dari diekstrak dr Transfer
fasa organik fasa air massa
1
2
3
Pembahasan Hasil Percobaan
• Bahas hasil koefisien distribusi pada percobaan 1.
• bahas hasil koefisien transfer massa pada percobaan 2.

IV. DAFTAR PUSTAKA

1. Manual alat ekstraksi cair- cair dari Armfield
2. Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill
Book Inc.
3. Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book Company.

Catatan koef.distribuasi hanya utk pembimbing (karena hasil percobaan mahasiswa kurang
akurat)