Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 1 dari 16

Nama Instrument : PlasmaQuant Mass Spectrometer ICP-MS

Tipe : PlasmaQuant Mass Spectrometer (PQ-MS)

PlasmaQuant Mass Spectrometer Elite (PQ-MS Elite)

A. Prosedur Pengoperasian Instrument

1. Sebelum memulai pengoperasian, pastikan instrument dalam kondisi baik.

2. Siapkan 50 ml ultrapure water dan 50 ml tuning solution 1 ppb dalam 1% HNO 3.

3. Buka gas argon. Untuk gas H2 dan He, keduanya hanya dibuka pada saaat analisis

saja.

4. Nyalakan komputer dan instrument.

5. Buka software AspectMS. Nyalakan vacuum pump seperti petunjuk berikut:

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 2 dari 16

Tunggu hingga vacuum system sempurna atau berwarna hijau.

6. Vacuum pump tidak perlu dimatikan. Kami rekomendasikan instrument dan vacuum

pump selalu menyala kecuali instrument tidak akan dipakai dalam jangka waktu

yang lama (lebih dari 1 minggu).

7. Pasang tubing sample dan drain. Pastikan arahnya tidak terbalik. Klik “pump”

untuk mengetahui arah perputaran peristaltic pump. Masukan tubing sample ke

dalam ultrapure water.

8. Nyalakan chiller pendingin.

9. Nyalakan exhaust pump pada instalasi cerobong / ducting.

10. Kembali ke software AspectMS dilanjutkan dengan ignite plasma. Pompa

peristaltic akan menyala otomatis setelah ignite plasma. Jika plasma tidak

menyala, jangan panik. Ulangi sekali lagi.

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 3 dari 16

11. Setelah plasma menyala, pindahkan tubing sample ke tuning solution.

12. Lakukan pemanasan atau warm up terhadap plasma pada bagian modul

“instrument”.

13. Masuk ke window “Plasma Align”, pilih scan type: time, kemudian klik “start”.

Monitor sensitivitas untuk oxide (~2%) dan doubly charge (~3%).

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 4 dari 16

14. Pada awal instalasi instrument, lakukan:

a. Torch alignment: Horizontal dan vertical atau automatic alignment. Tahap

ini tidak perlu dilakukan setiap analisa.

b. Resolution and trimming. Proses ini tidak harus dilakukan setiap

melakukan analisa.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 5 dari 16

15. Lakukan Mass calibration. Jika mass calibration tidak OK, lakukan poin 13b dan

ulangi mass calibration.

16. Setelah Mass Cal OK, tutup window instrument setup, dan Instrument siap untuk

melakukan analisa.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 6 dari 16

17. Klik New untuk membuat worksheet baru (ikuti hingga membuat nama file) atau

bisa menggunakan yang sudah ada jika metodenya sama.

18. Setelah muncul tampilan seperti dibawah ini, klik Edit Method.

19. Susun method dengan memilih element yang akan dianalisa sebagai analit maupun

internal standard. Lakukan pemilihan untuk internal standard lebih dahulu

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 7 dari 16

kemudian diikuti element analit. Ketika menggunakan iCRC system, correction

equation perlu dihapus.

20. Klik dan atur isotope ratio jika kita menggunakan isotope. Jika tidak, bisa

lanjutkan ke Optimization. Monitor sensitivitas untuk oxide (~2%) dan doubly

charge (~3%).
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 8 dari 16

Untuk setting awal, perlu dilakukan optimasi dengan mengubah flow parameter

(biasanya nebulizer flow) untuk mendapat sensitivitas bagus. Sampling depth

berkisar 5 – 7 mm. Untuk sample standard sekitar 5 mm, untuk sample dengan

total dissolve solute (TDS) tinggi (mendekati 0.2%) gunakan 7 mm untuk

menghindari sample cone tersumbat.

21. Klik tanda + untuk menambahkan kondisi analisa dengan H2 dan He sebagai

system iCRC. Ubah juga Skimmer gas Source sesuai kondisi yg digunakan.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 9 dari 16

Buat urutan condition sebagai barikut: H2; No gas; He.

Setting stabilization delay pada masing-masing condition: H2 (30 s); No gas (10-

20 s); He (25-30 s).

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 10 dari 16

22. Lengkapi data standard pada window standard.

23. Cek kondisi Scan Setting. Jumlah scan/replicate atau replicate/sample

disesuaikan dengan kebutuhan analisa.

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 11 dari 16

24. Atur posisi sample pada kolom “Sampling”. JIka menggunakan autosampler set

sample uptake delay 40 s.

25. Atur QC Test jika diperlukan. Setelah selesai, klik Save untuk menyimpan

method dilanjutkan tutup window method.

26. Atur Sequence. Jika menggunakan autosampler, atur posisi sample dan standard

menggunakan sampling setup.

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 12 dari 16

27. Jika diperlukan, kita bisa mengatur “Autorun”

28. Cek kolom worksheet. Jika menggunakan method yang sudah ada, pastikan

worksheet kosong dengan cara klik “Edit”, kemudian klik “Delete Worksheet

Data”.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 13 dari 16

29. Buka valve gas H2 dan He pada tabungnya. Klik iCRC Gas Supply Purge untuk

memastikan ketersediaan gas untuk iCRC (H2 dan He)

Setelah iCRC gas siap (warna hijau). Tutup window iCRC gas supply purge.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 14 dari 16

30. Semua sudah siap untuk memulai analisa. Klik “Run”.

31. Setelah proses analisa selesai, akan muncul tampilan seperti dibawah ini.
 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 15 dari 16

32. Untuk mematikan instrument, matikan plasma terlebih dahulu.

33. Matikan program AspectMS

 Standard Operating Procedure VU06-004

PT Vanadia Utama Hal: 16 dari 16

34. Jangan matikan tombol power pada instrument karena akan mematikan system

vacuum.

35. Matikan chiller dan komputer.

36. Tutup gas H2, He, dan Ar.

37. Bersihkan area kerja.

38. Beri jeda waktu sekitar 2 – 3 menit untuk membuang hawa panas plasma yg

tersisa pada instrument sebelum mematikan exhaust fan.

39. Isi data pada logbook.

Catatan:

Pastikan gas argon saat mengawali penggunaan ICP-MS untuk memastikan ketersediaan gas

untuk operasional selamacproses analisa.

Prepared by Verified by Authorized by

Wirnia Setyani Purba Purnama Purba Purnama