BAB II
METODE PERCOBAAN

II.1.Bahan dan Alat

II.1.1. Bahan-bahan yang digunakan :
• Kalium iodat (KIO3, BM= 214 gr/mol)
•  Natrium tiosulfat (Na 2S2O3, BM= 248,18 gr/mol)
• Amilum [(C6H10O5)n]
• Larutan Asam sulfat pekat (H2SO4, BM = 98,08 gr/mol, % massa = 96 %, ρ = 1,84
gr/mL)
• Kalium iodida (KI, BM= 166,01 gr/mol)
•  Natrium nitrida (NaN3, BM= 65,01 gr/mol)
• Mangan sulfat (MnSO4, BM= 169,02 gr/mol)

• Kalium hidroksida (KOH, BM= 56,11 gr/mol)

• Sampel air (Oxygendw)

II.1.1.
II.1.1. Alat-
Alat- alat yang
yang diguna
digunakan
kan :
a.
• Botol timbang •  Neraca kasar 
• Botol semprot • Termometer 
• Beaker glass
• Batang pengaduk 
• Pipet tetes
• Gelas ukur 
• Corong
• Buret
• Statif dan klem
• Pipet volume
• Iodine flask 
• Labu ukur 
• Kaca arloji
•  Neraca analitis

10
 

11
 

12

II.1.Prosedur Percobaan
II.2.1. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan standar KIO3
a. Di
Dibu
buat
at laru
laruta
tan
n KIO3 ± 0,025 N sebanyak 100 mL.
 b. Dibuat
Dibuat larutan
larutan Na2S2O3 ± 0,025 N sebanyak 150 mL.

c. Dibuat
Dibuat larutan
larutan amilum
amilum 1 % sebany
sebanyak
ak 150
150 mL.
d. Di
Dibu
buat
at laru
laruta
tan
n H2SO4 2 N sebanyak 30 mL.
e. Dibuat
Dibuat larutan
larutan KI 10 % sebanyak
sebanyak 30 mL.
mL.
f. Di
Dipi
pipe
pett llaru
aruta
tan
n KIO
KIO3 sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam iodine flask.
g. Ditambahka
Ditambahkan
n 8 mL larutan
larutan KI 10 % dan 2 mL larutan
larutan H2SO4 2 N.
h. Dititrasi
Dititrasi dengan
dengan larutan
larutan Na
Na2S2O3 ± 0,025 N sampai warna kuning muda.
i. Ditamb
Ditambahk
ahkan
an 3 mL
mL larut
larutan
an amilu
amilum.
m.
 j. Dititr
Dititrasi
asi dengan
dengan larutan
larutan Na2S2O3 ± 0,025 N sampai warna biru tua tepat hilang.
k. Dilakukan
Dilakukan cara kerja
kerja nomor
nomor f - j sebanyak dua
dua kali.

II.2.1.
II.2.1. Penentua
Penentuan
n kadar oksigen
oksigen dalam
dalam sampel air
a. Diambi
Diambill sampel
sampel air minum
minum sebanyak
sebanyak 250 mL dan dimasu
dimasukka
kkan
n ke dalam iodine
iodine
flask.
 b. Ditambahka
Ditambahkan
n 2 mL larutan Alkali-Iodida
Alkali-Iodida-Azide
-Azide dan 2 mL larutan
larutan MnSO4 2,15 M
ke dalam iodine flask yang telah berisi sampel air.
c. Ditutup
Ditutup dan dikoco
dikocok
k larutan
larutan di dalam
dalam iodine
iodine flask.
d. Di
Didi
diam
amka
kan
n da
dan
n di
ditu
tung
nggu
gu laru
laruta
tan
n te
ters
rseb
ebut
ut sa
samp
mpai
ai en
enda
dapa
pan
n da
dan
n la
laru
ruta
tan
n jerni
jernih
h
terpisah.
e. Dipisahkan
Dipisahkan larutan
larutan jernih
jernih dan endapan
endapan yang
yang terbentuk.
terbentuk.
f. Dita
Ditam
mbah
bahkan
kan 2 mL H 2SO4 pekat yang dialirkan di dinding iodine flask khusus
untuk endapan yang telah dipisahkan.
g. Ditutup
Ditutup dan digoyang
digoyang iodine
iodine flask agar
agar larutan bercampur.
bercampur.
h. Dititr
Dititrasi
asi laruta
larutan
n yang
yang tel
telah
ah tercam
tercampur
pur sempurna
sempurna dengan
dengan larutan
larutan Na 2S2O3 0,025 N
sampai warnanya berubah menjadi cokelat muda.
i. Ditambahka
Ditambahkan
n 1 mL indik
indikator
ator amilum
amilum 1% pada larutan
larutan terseb
tersebut.
ut.
a. Dititr
Dititrasi
asi kembali
kembali larutan
larutan dengan
dengan larutan
larutan Na2S2O3 0,025 N sampai warna biru tua
tepat hilang.
a. Ditamb
Ditambahk
ahkan
an dengan
dengan beberap
beberapaa tetes H2SO4 pekat khusus
khusus untuk larutan jernih dari

iodine flask yang telah dipisahkan tadi.

 

13

 b. Dit
Dititr
itrasi
asi laruta
larutan
n tersebu
tersebutt terseb
tersebut
ut dengan
dengan larutan
larutan Na2S2O3 0,025 N sampai terjadi
 perubahan warna.
c. Dijumlah
Dijumlah volume
volume dari titrasi dari larutan
larutan jernih dan endapan
endapan di dalam
dalam iodine flask.
flask.

II.2.1.
II.2.1. Penentua
Penentuan
n densitas
densitas sampel
sampel

a. Dibers
Dibersihk
ihkan
an piknom
piknometer
eter beserta
beserta tutupn
tutupnya
ya lalu ditimb
ditimbang
ang dengan
dengan menggu
menggunak
nakan
an
neraca analitis, lalu massa dicatat sebagai hasil m1.
 b. Diisi piknometer
piknometer dengan
dengan aquades sampai
sampai penuh dan tidak
tidak ada gelembung
gelembung udara di
dalamnya. Kemudian ditimbang massanya dan dicatat sebagai hasil m2.
c. Dibuang
Dibuang aquades
aquades di dalam
dalam piknom
piknometer.
eter.
d. Diisi piknomet
piknometer
er dengan sampel
sampel air minum sampai penuh
penuh dan tidak ada gelembung
gelembung
udara. Kemudian ditimbang massanya dan dicatat sebagai hasil m3.

II.1.Prosedur Pembuatan Larutan

II.3.1
II.3.1.. Laruta
Larutan
n stan
standar
dar KIO3 0,025 N sebanyak 100 mL
BM KIO3 = 214 gr/mol
 N KIO3 = M KIO3 × n
×n
massa KIO 3 1000
 N KIO 3 = ×
BM KIO 3 V KIO 3

  ×6
massaKIO3 1000
0.025 = ×
21
2144 gr/mol 10
1000 mL
Massa KIO3 = 0,0892 gram

massa maksimum = 0,0892 + (10% . 0,0892) = 0,0981 gram

massa minimum = 0,0892
0,0892 - (10% . 0
0,0892)
,0892) = 0,0803 gram
Cara Pembuatan:
a. Di
Diti
timb
mban
ang
g KIO3 sebanyak 0,0961 gram dengan neraca analitis dan botol timbang,
kemudian dilarutkan dengan sedikit aquades dalam beaker glass.
  b. Dimasu
Dimasukka
kkan
n laruta
larutan
n terseb
tersebut
ut ke dalam
dalam labu
labu ukur
ukur dengan
dengan mengguna
menggunakan
kan corong
corong
kaca, kemudian ditambahkan aquades hingga volumenya tepat 100 mL.
c. Dikocok
Dikocok larutan
larutan hingga
hingga homogen
homogen..

II.3.1. Larutan Na2S2O3 0,025 N sebanyak 150 mL

BM Na2S2O3 = 248,18 g/mol
 

14

 N Na2S2O = M Na2S2O3 × n
  ×n
massa Na 2S 2 O 3 1000
 N  Na 2 S 2 O 3 = ×
BM  Na 2S 2 O 3 V  Na 2S 2 O 3
  ×1

0,025 M = massa Na 2 S 2 O 3 × 1000

248,18 gr/mol 15 0 mL

Massa Na2S2O3 = 0,9307 gram ≈ 0,9 gram

Cara Pembuatan :
a. Ditimbang Na2S2O3 sebanyak 0,9 gr dengan menggunakan kaca arloji dan
neraca kasar.
 b. Dilarutkan
Dilarutkan dalam
dalam beaker
beaker glass dengan
dengan aquad
aquades
es hingga
hingga volumenya
volumenya 150
150 mL.
mL.
c. Diaduk
Diaduk larutan
larutan hingga
hingga homoge
homogen.
n.

II.3.1.
II.3.1. Larutan
Larutan amilum
amilum 1% sebanyak
sebanyak 150
150 mL
Asumsi ρlar = ρaquades = 1 g/mL
Massa lar. = ρlar  x Vlar 
= 1 x 150
= 150 gram
Massa amilum 1% x 150 gr = 1,5 gram
Cara Pembuatan:
a. Ditim
Ditimbang
bang amilum
amilum sebanyak 1,5 gram dengan
dengan neraca kasar, kemudian
kemudian dilarutkan
dilarutkan
dengan aquades sedikit demi sedikit dan diaduk.
 b. Ditam
Ditambah
bah aquades
aquades hingga
hingga 150 mL
c. Diadu
Diaduk
k larutan hingga
hingga homog
homogen
en sambil
sambil dipanaskan.
dipanaskan.

II.3.1. Larutan H2SO4 2 N sebanyak 30mL

BM= 98,08 g/mol, ρ= 1,84 g/mL, % massa= 96%
 N H2SO4 = M H2SO4× n
  ×n
massa H 2SO 4 1000
 N H 2 SO 4 = ×
BM H 2 SO 4 V H 2 SO 4

massa H2SO4 1000

= × × 2
98,08 30
 

15

massa H2SO4 = 2,9424 gram

V H2SO4 = massa H2SO4
ρ × % massa
= 2,9424
1,84 x 0,96

= 1,7 mL

Cara Pembuatan :
a. Di
Dipi
pipe
pett la
laru
ruta
tan
n H2SO4 sebanyak 1,7 mL, lalu dimasukkan ke dalam beaker glass
yang sebelumnya telah diisi sedikit aquades.
 b. Ditambah
Ditambah aquades
aquades hingga
hingga volumenya
volumenya 30 mL.
mL.
c. Diaduk
Diaduk larutan
larutan hingga
hingga homog
homogen.
en.

II.3.1.
II.3.1. Larutan
Larutan KI 10
10 % sebanyak
sebanyak 30
30 mL
Asumsi ρlar = ρaquades = 1 g/mL
Massa lar. = ρlar  x Vlar 
= 1 x 30
= 30 gram
Massa KI = 10 % x 30 gr
gr = 3 gram
Cara Pembuatan :
a. Ditimbang
Ditimbang KI sebany
sebanyak
ak 3 gram dengan
dengan neraca kasar.
kasar.
 b. Dipindahk
Dipindahkan
an ke dalam beaker glass dan ditambah
ditambah aquades hingga
hingga volumenya
volumenya 30
mL.
c. Diaduk
Diaduk larutan
larutan hingga
hingga homog
homogen.
en.

II.3.1. Larutan MnSO4 2,15 M sebanyak 50 mL

BM MnSO4 = 169,02 g/mol
M MnSO4 = 2,15 M
Mol MnSO4 = 2,15 M × 0,05 mL
= 0,1075mol
Massa MnSO4 = mol MnSO4 × BM. MnSO4
= 0,1075 mol × 169,02 gram/mol
Massa MnSO4 = 18,17 gram ≈ 18,2 gram
 

16

Cara Pembuatan:
a. Di
Diti
timb
mban
ang
g MnSO
MnSO4 sebanyak 18,2
18,2 gr dengan menggunakan kaca arloji dan neraca
kasar.
 b. Dipindahk
Dipindahkan
an ke dalam beaker glass
glass dan ditambahk
ditambahkan
an aquades sampai volumenya
volumenya
50 mL.

c. Diaduk
Diaduk larutan
larutan hingga
hingga homog
homogen.
en.

II.3.1. Larutan Alkali-Iodida-Azide sebanyak ± 50 mL

Cara Pembuatan :
a. Ditimbang
Ditimbang KOH
KOH sebanyak
sebanyak 35 gr
gr dengan
dengan neraca
neraca kasar.
 b. Ditimbang
Ditimbang KI sebanyak
sebanyak 7,5
7,5 gr dengan
dengan neraca
neraca kasar.
c. Dimasukkan
Dimasukkan kedua
kedua bahan ke dalam beaker
beaker glass dan ditambahka
ditambahkan
n aquades sampai
sampai
volumenya 50 mL dan diaduk.
d. Di
Diti
timb
mban
ang
g NaN
NaN3 sebanyak 0,5 gr dengan neraca kasar.
e. Ditambahka
Ditambahkan
n aquades sampai
sampai volumenya
volumenya 2 mL, lalu dicampur
dicampur dalam beaker glass
yang telah berisi KOH dan KI.

Gambar II.1 Larutan Alkali- Iodida- Azide dan MnSO 4