SEMINAR NASIONAL RISET INOVATIF III, TAHUN 2015

Sintesis dan Karakterisasi Material Baru Berbasis Bahan Alam

Kalsium Silikoposfat Terdoping ZnO
1*) 1)
Gede Agus Beni Widana , Ni Wayan Martiningsih
1)
Jurusan Analis Kimia, FMIPA, Universitas Pendidikan Ganesha, Singaraja
1*)
Email: beniundiksha@gmail.com

Abstrak

Kebutuhan material restoratif cukup tinggi, akan tetapi yang berbasis bahan alam masih sangat sedikit. Dalam
penelitian ini telah disintesis kalsium silikoposfat berbasis bahan alam dengan sumber silika dari abu sekam padi
dan kalsium posfat dari tulang sapi yang kemudian material tersebut didoping dengan ZnO dan dilakukan
karakterisasi IR dan XRD. Metode sintesis dengan menggunakan teknik hidrotermal. Hasil karakterisasi
menunjukkan bahwa pada spektra infra merah telah muncul ikatan baru Si-O-Si, Si-O-P, Ca-O-Si serta Zn-O di
daerah sidik jari. Pada difraktogram sinar X ditunjukkan suatu puncak baru serta pergeseran puncak puncak
kristal sebelum dan sesudah di doping dengan ZnO pada kalsium silikoposfat yang merupakan indikasi telah
terbentuk material restoratif baru ZnO/kalsium silikoposfat.

Kata kunci: ZnO/kalsium silikoposfat, Spektra infra merah, difraktogram Sinar X

Abstract
Restorative materials is highly needed, but use source precursor from nature is not enough. This research has
been synthesized calcium silicophosphate that precursor was from natural source such silica from rice husk and
calcium phosphate from cow bones then it doped by ZnO so characterized by IR and XRD. Synthesized method
was hydrothermally. The results showed that new vibration bonds was exists from infra red spectrum mean that
there were new combination bonds such Si-O-Si, Si-O-P, Ca-O-Si and Zn-O in finger print areas. X-rays
Difractogram also showed that new and changed position of peaks before and after doped. That was indicated
that a new material ZnO/calcium silicophosphate was arises as a novel restorative materials.

Keywords: ZnO/calcium silicophosphates, infra red spectrum, X-ray diffractogram.

memanfaatkan limbah tulang sapi, Di sisi lain,

Pendahuluan
Kebutuhan terhadap biomaterial anorganik
yang dipergunakan untuk merestorasi bagian-
bagian tubuh manusia khususnya tulang dan
gigi semakin meningkat baik kuantitas maupun
kualitasnya dengan harga yang lebih murah.
Sementara itu ketersediaan bahan baku
material anorganik dari deposit mineral untuk
biomaterial semakin terbatas. Oleh karena itu,
penyediaan bahan baku material anorganik
terbarukan (yang diperoleh dari biomassa
yang dapat ditanam atau diternakkan) untuk
mendukung pengembangan biomaterial
anorganik restoratif tulang dan gigi perlu
dikembangkan. Salah satu sumber bahan
biomaterial anorganik adalah kalsium
silikofofat. Untuk menghasilkan kalsium
silikofosfat terbarukan diperlukan bahan baku
sumber silika dan fosfat terbarukan.
Material anorganik berbasis fosfat terbarukan
dapat dibuat secara ekonomis dengan
penyediaan material berbasis silika terbarukan
secara ekonomis dapat dilakukan dengan
memanfaatkan limbah biomassa tropis kaya
silicon, salah satunya adalah sekam padi.
Potensi pemanfaatan lanjutan dari silika
amorph abu sekam padi dan kalsium posfat
dari limbah tulang sapi menjadi senyawa baru
telah berhasil disintesis yaitu senyawa kalsium
silikoposfat (Agus Beni dan Karyasa, 2012).
Salah satu bahan tambal gigi yang sudah
dikenal dan digunakan adalah glass ionomer
cements atau di Indonesia dikenal sebagai
semen gelas ionomer. Salah satu gelas
ionomer yang digunakan adalah senyawa
dengan struktur kalsium silikoposfat.
Modifikasi struktur bioglass untuk tujuan
restoratif dapat dilakukan dengan
menambahkan beberapa unsur atau senyawa,
seperti ZnO. Zink oksida atau ZnO banyak
digunakan dalam bahan restoratif karena
memiliki potensi sebagai agen antibakteri,
khususnya yang menyebabkan lesi karies
pada gigi (Momete, dkk., 2006).

486
 SEMINAR NASIONAL RISET INOVATIF III, TAHUN 2015

Pengembangan biomaterial yang ditarget Spektra infra merah sampel hasil pengukuran
adalah kalsium silikoposfat dengan prekursor ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2.
yang berasal dari limbah tulang sapi sebagai
sumber kalsium posfat dan silica amorph dari
200
abu sekam padi yang kemudian diimpregnasi 180

dengan ZnO menjadi biomaterial ZnO/kalsium 160

silikoposfat 140

Transmitansi (%)
120 CSP 127

100 CSP 125

Metode yang Diterapkan 80

CSP 123
60

Sintesis kalsium silikoposfat dengan metode 40

CSP 121

CSP 12

sol gel (Agus Beni dan Karyasa, 2012) dengan 20

20 0
perbandingan Si:P yaitu 1:2 dan 2:1. -20
ZnO_AF
ZnO_BF

Impregnasi dengan ZnO (Zink oksida) dengan 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400

berbagai perbandingan 1, 3, 5 dan 7% (Ito, Bilangan gelombang (cm )

-1

dkk., 2000) dengan metode hidrotermal

(Indrayanah, 2008). Kode yang digunakan Gambar 1. Spektra IR sampel CSP 12; 121; 123; 125,
pada sampel ditunjukkan pada Tabel 1. 127, ZnO_AF dan ZnO_BF.
Tabel 1. Kode dan identitas sampel
Kode Identitas
CSP 12 Si:P = 1:2, tidak diimpregnasi ZnO
CSP 21 Si:P = 2:1, tidak diimpregnasi ZnO
CSP 121 Si:P = 1:2, impregnasi ZnO 1%
CSP 123 Si:P = 1:2, impregnasi ZnO 3% Transmitansi (%)

CSP 125 Si:P = 1:2, impregnasi ZnO 5% CSP 217

CSP 215
CSP 127 Si:P = 1:2, impregnasi ZnO 7%
CSP 213
CSP 211 Si:P = 2:1, impregnasi ZnO 1% CSP 211

CSP 213 Si:P = 2:1, impregnasi ZnO 3% CSP 21

CSP 215 Si:P = 2:1, impregnasi ZnO 5%
CSP 217 Si:P = 2:1, impregnasi ZnO 7% ZnO_AF
ZnO_BF
ZnO_AF ZnO sebelum dikalsinasi 20

ZnO_BF ZnO setelah dikalsinasi 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
-1
Bilangan gelombang (cm )
Sampel ZnO/kalsium silikoposfat di
karakterisasi dengan FTIR (ṽ= 400-4000 cm ,
-1 Gambar 2. Spektra IR sampel CSP 21; 211; 213; 215,
-1 217, ZnO_AF dan ZnO_BF.
resolusi 4 cm , 40 scan/menit, instrumen
®
Shimadzu ) untuk mengetahui jenis-jenis
ikatan antar unsur yang ada dalam material
hasil sintesis dan XRD (rentang sudut difraksi Difraktogram sampel ditunjukkan pada
2θ 20-90° dan interval tiap detik sebesar Gambar 3 dan 4.
0,04°, dengan kecepatan 2°/menit) untuk
mengetahui pola kristalinitas sampel.
A

Hasil Penelitian
Sampel hasil sintesis berupa serbuk halus
Intensitas (cps)

berwarna putih. Selanjutnya dikarakterisasi

dengan spektrometer infra merah dan 5000

difraktometer sinar X. ZnO_AF

CSP 12
CSP 121
CSP 123
CSP 125
CSP 127

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

2 ()

Gambar 3. Difraktogram sampel CSP 12; 121; 123; 125,

127 dan ZnO_AF.

487
 SEMINAR NASIONAL RISET INOVATIF III, TAHUN 2015

12, CSP 121; 123 dan 125. Puncak-puncak

difraktogram yang muncul dan spesifik pada
A
CSP 12, CSP 121; 123 dan 125 hilang di
difraktogram CSP 127 pada 2theta 30,48;
36,84; 42,80; 45,44; 66,24, 75,32 dan 84°.
Puncak spesifik ZnO di 2theta 31,64° muncul
Intensitas (cps)

5000
di semua sampel terimpregnasi ZnO dan tidak
muncul di sampel yang tidak terimpregnasi
ZnO_AF ZnO menunjukkan indikasi muncul puncak
CSP 21
CSP 211
baru dari ZnO yang ditambahkan. Puncak di
CSP 213
CSP 215 2theta 34,52; 36,32; 56,64° yang merupakan
CSP 217
puncak karakteristik ZnO hanya muncul di
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90

2 ()
sampel CSP 127 mungkin karena jumlah ZnO
yang ditambahkan paling besar.
Gambar 4. Difraktogram sampel CSP 21; 211; 213; 215,
Beberapa karakteristik yang muncul dari
217 dan ZnO_AF.
perbandingan difraktogram yang ditunjukkan
Pembahasan Hasil pada Gambar 4, yaitu munculnya puncak
baru, dan hilangnya puncak-puncak spesifik
4.1 Karakteristik spektra infra merah tertentu. Puncak-puncak difraktogram yang
muncul dan spesifik pada CSP 21, CSP 211;
Spektra infra merah yang ditunjukkan pada
213, 215 dan CSP 217 yang tidak muncul
Gambar, dapat dijabarkan lebih lanjut pada
pada sampel CSP 21 yaitu pada 2theta 25,56;
Tabel mengenai jenis vibrasi dari masing-
26,16; 27,48; 28,58; 31,76; 42,92; 45,52;
masing puncak serapan energi infra merah.
46,28; 47,72; 56,64; 62,2; 75,36°. Selain itu,
Karakteristik dari sampel kalsium silikoposfat
ada pula puncak dari sampel CSP21 yang
adalah munculnya vibrasi Si-O, P-O, Si-O-P
tidak muncul pada sampel CSP 211 – 217
serta Si-O-Ca. Hampir semua sampel kalsium
yaitu di 2theta 28,72; 31,64; 32,16; 32,72 dan
silikoposfat (CSP) dengan perbandingan
34,08°. Terjadi pula pergeseran puncak CSP
Si:P=1:2 maupun Si:P = 2:1 dengan berbagai
211-217 terhadap sampel CSP 21 yaitu pada
variasi prosentase doping ZnO menunjukkan
2theta 41,24 bergeser ke 40,65° dan 2theta
vibrasi di daerah bilangan gelombang kisaran
-1 39,56 bergeser ke 39,04°.
3400-3500 cm gugus hidroksil –OH dan
molekul H2O yang teradsorb pada permukaan
material. (Guldi. 2009). Vibrasi ulur simetris Si- Puncak spesifik ZnO di 2theta 31,76 dan
O-Si, Si-O-P sebagai suatu bridging unit juga 56,64° muncul di semua sampel terimpregnasi
muncul pada serapan di daerah bilangan ZnO tapi tidak muncul di sampel yang tidak
-1
gelombang dari 1000-1140 cm (Bartolo, terimpregnasi ZnO, hal ini menunjukkan
dkk.2014., Snyder, 2012., Efimov, 1995). indikasi muncul puncak baru dari ZnO yang
Vibrasi Si-O-Ca juga muncul di daerah ditambahkan. Puncak di 2theta 36,32° yang
-1
bilangan gelombang di antara 930-950 cm merupakan puncak karakteristik ZnO hanya
(Bartolo, dkk. 2014., Ma, dkk. 2010). Vibrasi muncul di sampel CSP 215 dan 217 mungkin
ikatan dalam struktur trikalsium posfat juga karena jumlah ZnO yang ditambahkan paling
muncul di daerah bilangan gelombang ~606 besar.
-1
cm (Ma, dkk. 2010). Karakteristik ikatan Zn-O
juga muncul sebagai suatu vibrasi ulur di Simpulan
-1
bilangan gelombang ± 525 cm (Guldi, 2009).
Dari data spektra infra merah dengan berbagai Berdasarkan hasil karakterisasi spektrometri
variasi puncak-puncak serapan dengan infra merah maupun difraksi sinar X bahwa
indikasi vibrasi ikatan tertentu dapat telah dihasilkan senyawa baru kalsium
dinyatakan bahwa telah berhasil disintesis silikoposfat yang didoping dengan ZnO
kalsium silikoposfat yang diimpregnasi dengan dengan indikasi pola pola spektra maupun
ZnO. difraktogram sampel berbeda dengan kalsium
silikoposfat tunggal maupun ZnO tunggal.
4.2 Karakteristik difraktogram sinar X
Beberapa karakteristik yang muncul dari Ucapan Terima Kasih
perbandingan difraktogram yang ditunjukkan Terima kasih penulis sampaikan kepada (1)
pada Gambar 3, yaitu munculnya puncak Lembaga Penelitian Universitas Pendidikan
baru, dan hilangnya puncak-puncak spesifik Ganesha atas dukungan dana dalam
tertentu. Karakteristik puncak-puncak pelaksanaan penelitian ini, (2) pengelola
difraktogram hampir sama pada sampel CSP Laboratorium Terpadu Universitas Diponegoro

488

Semarang atas ijin menggunakan instrumen
XRD.
Daftar Pustaka
Agus Beni, Gede Agus., Karyasa, I Wayan. (2012).
Sintesis dan Karakterisasi Biomaterial
Restoratif Kalisum Silikoposfat dari Limbah
Tulang Sapi dan Silika Amorph Abu Sekam
Padi. Prosiding Seminar Nasional Kimia XIV,
A15-22, ISBN 978-602098130-2. Jurusan
Kimia FMIPA ITS Surabaya.
Bartolo, Paulo Jorge., dkk. (2014). High Value
Manufacturing: Advanced Research In
Virtual And Rapid Prototyping. CRC Press
Inc. Isbn-13 : 978-1-315-81741-5 (eBook-
PDF)
Efimov, Andrei M. (1995). Optical Constans Of
Inorganic Glasses. ISBN: 0-8493-3783-6.
CRC Press Inc
Guldi, D.M. (2009). Fullerenes, Nanotubes, and
Carbon Nanostructures-215th ECS Meeting,
Volume 19 No. 3, The Electrochemical
Society: New Jersey, USA. ISSN 1938-6737
(online).
489
SEMINAR NASIONAL RISET INOVATIF III, TAHUN 2015
Indrayanah, Sus. (2008). Sintesis dan Karakterisasi
Zeolit NaY Menggunakan Silika dari Abu
Sekam Padi sebagai Pendukung Katalis
ZnO. Skripsi. ITS, FMIPA, Jurusan Kimia
(tidak diterbitkan).
Ito, Atsui., Ichinose, Noboru., Ojima, Kenji.,
Layrolle, Pierre., Kawamura, Haruo. (2000).
Zinc-Doped Tricalcium Phosphate Ceramic
Material. United States Patent Nomor
6,090,732. Int.Cl. C01B 25/222. US.Cl.
501/1.
Ma, J., Chen, C.Z., Wang, D.G., Meng, X.G., Shi,
J.Z. (2010). Influence of The Sintering
Temperature on The Structural Feature and
Bioactivity of Sol–Gel Derived SiO2–CaO–
P2O5 Bioglass, Ceramics International, 36,
1911–1916.
Momete, D., Vitale-Brovarone, C., Bretcanu, O.,
Verne, E. (2006), ―Preparation and
Investigation of A Glass In The System
Al2O3-SiO2-CaO for Dental Applications‖,
Material Letters, Vol. 60, hal. 3045-3047.
Snyder, R.L. (2012). Advances In Materials
Characterization II. XIX. Springer. New York.
e-ISBN-13: 978-1-4615-9439-0