ABSTRACT
Glycerol ester is a glycerol derivative a byproduct of biodiesel industry that has value-added.
Glycerol ester is obtained by esterification reaction between glycerol and palm oil oleic acid
with the addition of methyl ester sulfonic acid (MESA) as catalyst. Glycerol ester is palm oil
derivative which is biodegradable and renewable.The purpose of this research is to
determined the optimum conditions of the esterification process by using variable factors
such as the purity of glycerol and MESA catalystconcentration. The esterification process is
using glycerol with 95%, 97%, 99%purity level andMethyl Ester Sulfonate Acid (MESA)
catalyst with concentration of 0.5%, and 0.1 %, And the mol ratio between glycerol and oleic
acid is 1 : 1. Esterification process conducted in the vacuum condition with pressure of -40
kPa, the temperature of 150oC, and the processing time is 120 minutes. The optimum
condition is obtained by using glycerol 97% purity and1% MESA concentration withGlycerol
Ester Physiscal and chemical properties of rendemen 96%, density 0.918 g/ml, viscosity 0.28
poise, and acid value 106 mgKOH/g.
Keywords: vallue added, purity of glycerol, MESA, glycerol ester
ABSTRAK
Gliserol ester merupakan salah satu produk turunan gliserol hasil samping industry
biodiesel yang memiliki nilai tambah. Gliserol ester dibentuk melalui proses esterifikasi
antara gliserol dan asam oleat minyak sawit dengan menggunakan katalis MESA. Produk
gliserol ester mudah didegradasi dan terbarukan. Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan
kondisi optimum esterifikasi dengan faktor perubah berupa kemurnian gliserol dan jumlah
konsentrasi katalis MESA. Proses esterifikasi menggunakan gliserol dengan kemurnian 95%,
97%, 99% dankatalis MESA dengan konsentrasi 0.5 % dan 1%. Rasio mol antara gliserol dan
asam oleat yang digunakan adalah 1:1.Proses esterifikasi dilakukan pada kondisi vakum -
40kPa, suhu 150 oC, kecepatan pengadukan 400 rpm, dilakukan selama 120 menit. Kondisi
optimal di dapat pada gliserol 97% dan MESA 1% dengan rendemen 96%, densitas 0.918
g/ml, viskositas 0.28 poise, dan bilangan asam106 mgKOH/g.
Kata kunci:: nilai tambah, kemurnian gliserol, MESA, gliserol ester oleat,
Wahyuni S. 2017. Sifat Fisiko-Kimia Produk Esterifikasi Berbahan Gliserol 99 %. Jurnal Agroindustri
Halal3(2): 160 –169.
161 | S Wahyuni Sifat Fisiko-Kimia Produk Esterifikasi
Densitas
Pengujian densitas dilakukan untuk
mengetahui berat jenis atau kerapatan
Gambar 2. Dua Lapisan hasil esterifikasi antar molekul dalam gliserol ester yang
dihasilkan. Pada Gambar 4 disajikan hasil
Rendemen pengujian yang menunjukkan bahwa
Rendemen merupakan persentase adanya pengaruh perbedaan kemurnian
jumlah produk hasil reaksi terhadap jumlah gliserol dan konsentrasi MESA terhadap
total sampel sehingga menunjukkan densitas gliserol ester oleat namun tidak
efektifitas dari suatu prosedur. Pada proses berpengaruh secara signifikan. Pada
esterifikasi kemungkinan perolehan konsentrasi MESA 0,5 % densitas gliserol
rendemen 100% sulit tercapai, hal ini ester memiliki nilai 0,92g/mlsedangkan
disebabkan karena reaksi esterifikasi bersifat konsentrasi MESA 1% memiliki nilai yang
reversible. Uap air yang terbentuk juga tidak berbeda nyata yaitu 0,917-
merupakan salah satu faktor yang dapat 0,919g/ml.Hal ini dapat disebabkan
mengurangi rendemen produk gliserol ester pada tiap-tiap sampel hasil esterifikasi,
apabila tidak dipisahkan dari dalam reaktor terkandung komponen utama yang sama,
karena dapat menghidrolisis gliserol ester baik itu dapat berupa gliserol monooleat,
menjadi gliserol dan asam karboksilat gliserol dioleat, atau pun gliserol trioleat.
kembali. Persentase rendemen yang Dengan demikian, nilai densitas masing-
diperoleh dapat dilihat pada Gambar 3. masing sampel tidak terlalu berbeda jauh
Peningkatan rendemen berbanding satu sama lain.
lurus dengan konsentrasi MESA (Gambar 3)
begitu juga pada sampel dengan tingkat Viskositas
kemurnian gliserol yang berbeda diperoleh Pengujian viskositas dilakukan
nilai yang berbeda nyata. Pada gliserol untuk mengetahui tingkat kekentalan
dengan kemurnian 97% perolehan rendemen suatu fluida. Pada Gambar 5 terlihat
lebih besar dari gliserol dengan kemurnian bahwa kemurnian gliserol yang
99%. Perbedaan nilai yang diperoleh dapat diumpankan berpengaruh secara
dilihat pada konsentrasi MESA 1% dengan signifikan terhadap nilai viskositas
nilai rendemen berturut – turut yaitu 96.96% Semakin tinggi tingkat kemurnian gliserol,
dan 88.80%. Hal ini diduga dapat terjadi maka nilai viskositasnya juga semakin
karena perbedaan kekentalan pada masing – tinggi, namun pada gliserol dengan
masing kemurnian gliserol dengan nilai
kemurnian 97% terdapat perbedaan hasil
viskositas berturut – turut 510 cP dan 1500
yang ditunjukkan dengan nilai viskositas
cP sehingga membutuhkan lebih banyak
yang lebih rendah dari nilai viskositas
waktu dan energi hingga kestabilan reaksi
sampel gliserol dengan kemurnian 95%.
dapat tercapai. Perolehan rendemen terbaik
Hal ini diduga karena adanya pengaruh
adalah 96.96% yang dihasilkan dari gliserol
nilai viskositas dari masing-masing
dengan kemurnian 97% pada konsentrasi
MESA 1%.Perolehan rendemen ini di bawah reaktan yang diumpankan sehingga
hasil dari penelitian Prakoso et al.(2006), memiliki nilai yang lebih rendah. Oleh
konversi gliserol dan perolehan terbaik dapat karena itulah maka gliserol ester yang
dicapai hingga 100% pada reaksi esterifikasi dihasilkan akan mengikuti nilai viskositas
Jurnal Agroindustri Halal ISSN 2442-3548 Volume 3 Nomor 2, Februari 2017 | 166
gliserol sehingga memberikan nilai yaitu berkisar antara 103 – 106 mgKOH/g
yang lebih rendah. Peningkatan viskositas sampel. Tingginya nilai bilangan asam pada
gliserol ester oleat yang dihasilkan dapat produk diduga akibat proses reaksi dalam
disebabkan oleh peningkatan panjang rantai kondisi vakum dengan lama waktu reaksi
dan bobot molekul bahan serta tingginya 120 menit masih belum optimal untuk
kemurnian gliserol reaktan yang digunakan. mengkonversi asam lemak yang cukup tinggi
Nilai viskositas tertinggi diperoleh dari pada asam oleat. Asam oleat memiliki nilai
perlakuan gliserol dengan kemurnian 99% bilangan asam 195 – 206 mg KOH/g
baik pada konsentrasi MESA 0.5% maupun sampel sehingga semakin banyak sisa
MESA 1%. Semakin tinggi kemurnian asam oleat yang tidak bereaksi, maka
gliserol reaktan semakin besar peluang akan semakin tinggi nilaibilangan asam
terbentuknya molekul gliserol ester yang sampel hasil esterifikasinya.Berbeda halnya
berarti akan meningkatkan bobot molekul dengan penelitian yang sama dilakukan oleh
dan panjang rantai molekulnya. Peningkatan Hambaliet al. (2014) dan Wahyuni (2015)
viskositas disebabkan oleh peningkatan yang menggunakan gas nitrogen yang dialiri
konsentrasi molekul (Holemberg et al. 2002). ke dalam reactor untuk menciptakan kondisi
Viskositas akan berpengaruh inert, berhasil menurunkan bilangan asam
terhadap sifat alir suatufluida, Semakin secara signifikan. Pada penelitian tersebut
tinggi viskositas maka kemampuan bahan diperoleh nilai bilangan asam antara 18 – 68
tersebut untuk mengalir akan semakin mgKOH/g sampel. Hal ini menunjukkan
rendah. Pengaruh kemurnian gliserol dan bahwa kondisi rangkaian reactor juga
konsentrasi MESA terhadap viskositas mempengaruhi keberhasilan proses rekasi
gliserol ester dapat dilihat pada Gambar 5. esterifikasi.
Bilangan Asam
Bilangan asam digunakan untuk
menilai seberapa banyak asam lemak
bebas per gram sampel. Ini berarti
semakin tinggi nilai bilangan asam suatu
sampel, semakin banyak kandungan asam
lemaknya. Sisa asam lemak tersebut
mempunyai korelasi dengan kandungan
gliserol ester yang terbentuk selama
reaksi. Selain itu juga memberikan
Gambar 3. Rendemen produk gliserol ester
informasi tingkat korosifitas produk
gliserol ester yang dihasilkan.
Hasil percobaan terhadap bilangan
asam (Gambar 6) menunjukkan bahwa
peningkatan kemurnian gliserol secara
umum mempengaruhi nilai bilangan asam
produk gliserol ester, sedangkan
penambahan konsentrasi katalis
MESAtidak mempengaruhi nilai bilangan
asam pada produk. Hal ini membuktikan
bahwa peningkatan kemurnian tidak akan
berpengaruh pada peningkatan Gambar 4. Pengaruh kemurnian gliserol
konversigliserol ester sehingga masih dan konsentrasi MESA terhadap densitas
banyak asam lemak yang belum bereaksi. gliserol ester oleat
Nilai bilangan asam pada masing-
masing sampel gliserol masih cukup tinggi
167 | S Wahyuni Sifat Fisiko-Kimia Produk Esterifikasi
DAFTAR PUSTAKA
Andriani MA. 2014. Penentuan Waktu
Reaksi dan Konsentrasi Katalis untuk
Sintesis Mono-diasilgliserol [skripsi].
Gambar 6. Pengaruh kemurnian gliserol dan Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
konsentrasi MESA terhadap asam gliserol
ester oleat Aziz, I., Nurbayti, S. & Luthfiana, F., 2008.
Pemurnian Gliserol Hasil Samping
KESIMPULAN Pembutan Biodiesel Menggunakan
Bahan Baku Minyak Goreng Bekas
Dari hasil penelitian yang telah [skripsi]. Jakarta (ID): UIN Syarif
dilakukan, dapat disimpulkan beberapa
Hidayatullah Jakarta.
hal, antara lain:
1. Perolehan rendemen dan sifat fisiko- BSN. 2006. Minyak dan Lemak. SNI 01-
kimia produk gliserol ester sangat 3555-1998
dipengaruhi oleh sifat fisiko-kimia Dakka JM, Mozeleski EJ, Baugh LS. 2010.
gliserol reaktan dan konsentrasi Process for making triglyceride
katalis MESA yang digunakan. plasticizer from crude glycerol. US
2. Proses esterifikasi menggunakan Patent Application Publication.
gliserol dengan kemurnian yang tinggi
menghasilkan perolehan rendemen Darnoko D & Cheryan M. 2000. ‘Kinetics of
yang semakin meningkatseiring Palm Oil Transeterification in a Batch
dengan penambahan konsentrasi Reactor’, Jurnal Am.Oil Chem.Soc., Vol
katalis MESA. 77, no 1263-1267.
3. Peningkatan kemurnian gliserol Farobie O. 2009. Pemanfaatan Gliserol
reaktan pada proses esterifikasi Hasil Samping Produksi Biodiesel
gliserol dengan asam oleat sebagai Bahan Penolong Penghancur
mempengaruhi sifat fisiko-kimia Semen [tesis]. Bogor: Sekolah
gliserol ester yang dihasilkan. Pascasarjana Institut Pertanian Bogor
Berdasarkan percobaan,kemurnian
terbaik sebagai bahan baku sintesis
Jurnal Agroindustri Halal ISSN 2442-3548 Volume 3 Nomor 2, Februari 2017 | 168
Fessenden, RJ. & Fessenden, JS., 1982. Pagliaro M. & Rossi, M., 2008. The Future
Kimia Organik. Jilid 2 Edisi Ketiga. of Glycerol : New Uses of a Versatile Raw
Jakarta (ID): Erlangga. Material. RSC Green Chemistry Book
Series. London (GB): RSC Publishing.
Hambali H, Putri GN, Suryani A, Permadi P,
Marbun BTH, Sutanto AI, and Rivai M. Pardi. 2005. Optimasi Proses Produksi
2014. Prelimary studyon the effects of Gliserol Monooleat dari Gliserol Hasil
palm methyl ester sulfoic acid catalyst Samping Pembuatan Biodiesel [tesis].
concentration on the esterification Medan (ID): Universitas Sumatera
process of glycerol 80% with palm oil Utara.Prakoso T, Hapsari SC, Lembono
oleic acid. American J. of Oil and Chem P, Soerawidjaja TH. 2006. Sintesis
Techn 5 45-47 Trigliserida Rantai Menengah Melalui
Transesterifikasi Gliserol dan Asam-
Handayani AS, Marsudi S, Nasikin M,
Asam Lemaknya. Jurnal Teknik Kimia
Sudibandriyo M. 2006. Reaksi
Indonesia. 5: 520-529.
esterifikasi asam oleat dan gliserol
menggunakan katalis asam. J. Sains Putri GN. 2014. Rasio Molar dan
Materi Indonesia. Oktober 2006: 102- Konsentrasi Katalis Methyl Ester Sulfonic
105. Acid Pada Proses Sintesis Gliseril Ester
[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Hilyati, Wuryaningsih, Anah L. 2001.
Bogor.
Pembuatan gliserol monostearat
darigliserol dan asam stearat minyak Sari VI, Hambali E, Suryani Aand P
sawit. Di dalam: Prosiding Seminar Permadi P. 2017. Esterification
Nasional X Kimia dalam Industri dan Reaction of Glycerol and Palm Oil Oleic
Lingkungan. Acid Using Methyl Ester Sulfonate Acid
Catalyst as Drilling Fluid Formulation.
Hui YH. 1996. Baileys Industrial Oil and Fat
Iop Conference Series: Materials
Products. Vol 1. New York (US): J Wiley
Science and Engineering 172 (2017)
and Sons.
012062.
Kiatkittipong W, Parinya I. 2010. Glycerol
Sari VI, Hambali E, Suryani A, P Permadi P
ethers synthesis from glycerol
and Marbun BTH. 2017. Preliminary
etherification with tert-butyl alcohol in
Study Of Glycerol Ester Usage As
reactive distillation, Computers and
Primary And Secondary Emulsifier On
Chemical Engineering, Elsivier Science
Oil Based Mud Formulation. Int. J. Adv.
B.V.
Res. 5(5): 1999-2008.
Kirk R E, Othmer D F. 1994. Encyclopedia
Sonntag NOV. 1982. Glycerolysis of Fats
of Chemical Technology. Fourth Edition.
and Methyl Esters-Status, Review and
New York (US): The Interscience
Crittique. JAOCS. 59 (10) : 795A-802A.
Pub
doi:10.1007/BF02634442.
Kurniati D. 2014. Penentuan Suhu Reaksi
Tovbin LM, Zaliopo MN, Zuravlev AM.,
dan Rasio Volume Gliserol dan Palm
1976. Soap Manufacturing. Second
Fatty Acid Distillate untuk Sintesis
Edition.
Mono-Diasilgliserol [skripsi]. Bogor
(ID): Institut Pertanian Bogor. Utami A. 2013. Pengaruh Konsentrasi
Katalis Methyl Ester Sulfonic Acid
Mulyazmi. 2008. ‘Pengambilan Asam Oleat
Terhadap Sifat Fisikokimia Gliserol
Dari Minyak Kelapa’, JurnalTeknos-2k,
Ester Oleat Yang Dihasilkan [skripsi].
Vol 8, no 2.
Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
169 | S Wahyuni Sifat Fisiko-Kimia Produk Esterifikasi