Diterjemahkan dari bahasa Afrikans ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155

Daftar isi tersedia diSainsLangsung

Ilmu dan Teknik Material C

beranda jurnal:www.el sevier.com/ locate / msec

Sintesis dan Kajian Sifat Termal, Mekanik, dan Biodegradasi Kitosan-g-

PMMA dengan Cangkang Telur Ayam (nano-CaO) Sebagai Biofiller Baru

Arun K. Pradhan, Prafulla K. Sahookan

Departemen Kimia, Universitas Utkal, Vani Vihar, Bhubaneswar 751.004, India

info artikel abstrak

Sejarah artikel: Tujuan penting dari penelitian ini adalah untuk mengevaluasi pengaruh cangkang telur ayam (nano-Cao) sebagai
Diterima 16 Mei 2016 bio-filler terfungsionalisasi terhadap kekuatan mekanik dan stabilitas termal bionanokomposit kitosan berbasis
Diterima dalam bentuk revisi 22 Februari 2017
akrilik yang dicangkok dengan poli (metil metakrilat) (PMMA). PMMA cangkok kitosan yang diadsorpsi dengan
Diterima 14 April 2017
biofiller terfungsionalisasi dibuat melalui teknik polimerisasi emulsi dan dicirikan secara fisikokimia sebagai
Tersedia online 29 April 2017
pengganti cangkok tulang. Bionanocomposite (BNC) bionanocomposite (BNC), kitosan-g-PMMA/nano-CaO yang
telah dicangkokkan yang telah disiapkan dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, FESEM dan TGA. Penyerapan air,
Kata kunci:
kitosan kemampuan retensi, biodegradabilitas dan pengaturan partikel nano dalam polimer BBC-BNC dilakukan. Investigasi
kulit telur awal BNC ini akan membuka pintu untuk penggunaannya dalam implan semen tulang bioadhesive di masa depan.
Semen tulang © 2017 Elsevier BV Hak cipta dilindungi undang-undang.
Bionanokomposit
perekat hayati

1. Perkenalan
Efektivitas biowaste cangkang telur ayam (ES) sangat dianjurkan di masyarakat
kita karena alasan lingkungan dan ekonomi yang hijau. Sebagian besar limbah ES
dibuang di tempat pembuangan sampah tanpa pengolahan lebih lanjut.
Komponen organik dan anorganik yang berharga di dalamnya digunakan dalam
produk komersial dengan merancang nilai baru dalam bahan limbah ini. Studi ini
mencerminkan bio-filler yang berguna yang berasal dari limbah ES dan peran
potensialnya dalam industri pelapisan[1–3]. ES mengandung sekitar 95% kalsium
karbonat dalam bentuk kalsit dan 5% bahan organik seperti kolagen, polisakarida
sulfat, dan protein lainnya.[4–6]. Komposisi kimia dan ketersediaannya
menjadikan ES sebagai sumber potensial pengisi untuk komposit polimer.
Perhatian yang lebih baik telah diberikan pada studi komposit bio-polimer yang
diperkuat bio-filler[7]. Oleh karena itu, ada kebutuhan mendesak untuk pengganti
tulang yang lebih andal dan berlimpah untuk menggantikan atau memperbaiki
tulang yang mengisi cacat dengan PMMA atau pengganti cangkok tulang yang
dapat diserap secara biologis - keramik - pada cacat semen di klinik. PMMA secara
individual belum diterima secara luas ketika digunakan untuk perawatan fraktur
pada ekstremitas karena ketidakmampuannya untuk merombak dan
kemungkinan penghambatan penyembuhan fraktur.[8]. Di antara bahan semen
tulang lainnya, PMMA atau turunannya telah berhasil digunakan dalam bedah
ortopedi. PMMA pertama kali diperkenalkan sebagai semen tulang pada awal
1960-an oleh Charnley dan Smith[9]. PMMA menyesuaikan dengan bentuk
sekelilingnya, memungkinkan pemerataan beban implan, dan membentuk a
kanPenulis yang sesuai.
Alamat email:psahoochemuu@gmail.com (PK Saho).
ikatan mekanis yang kuat dengan implan. Namun, penggunaannya secara
luas dibatasi oleh beberapa komplikasi. Misalnya, PMMA tidak cukup
melekat pada permukaan tulang (tidak ada bioaktivitas)[10]. Ini lebih lemah
dari tulang kortikal[11]. Ini memiliki suhu reaksi eksotermik yang tinggi
[12,13]. Ini menunjukkan toksisitas monomer[14]. Untuk mengatasi
kekhawatiran mengenai PMMA dan PMMA yang dimodifikasi, beberapa
investigasi dari berbagai BBC telah dilakukan[15] dengan menambahkan
serbuk hidroksiapatit (HA). Peneliti lain telah menambahkan partikel tulang
dan hormon pertumbuhan ke semen PMMA[16,17]. Aditif potensial lainnya
adalah kitosan yang bersifat biodegradable, larut dalam larutan asam
organik dan tahan terhadap lingkungan alkali. Kitosan adalah kopolimer
glukosamin dan Nacetylglucosamine deasetilasi dari polimer alam kitin.
Kitosan juga memiliki ketahanan yang tinggi terhadap panas karena ikatan
hidrogen intramolekulnya[18]. Komposit PMMA berbasis kitosan
menunjukkan sifat biologis seperti biodegradabilitas, biokompatibilitas,
aktivitas imunologi dan antibakteri. Meskipun perbaikan telah direalisasikan,
banyak masalah mendasar dengan PMMA tetap belum terselesaikan.
Polimer dengan CaO berlapis mewakili kelas baru bahan berkinerja tinggi
dan sangat diminati akademis dan industri[19]. Nano-CaO adalah salah satu
pengisi skala nano sferis yang paling umum digunakan dalam persiapan
komposit nano[20,21]. Struktur terkelupas, bagaimanapun, terbentuk
karena penetrasi luas polimer ke dalam resolusi CaO dalam penentuan
lapisan CaO, dan oleh karena itu, hilangnya struktur yang teratur. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan BBC baru, dari nano-CaO
kulit telur dan kitosan, untuk digunakan dalam bedah ortopedi seperti
pengisi tulang. Penambahan nano-CaO dari kulit telur ke BBC adalah studi
inovatif yang belum dilaporkan dalam literatur.

http://dx.doi.org/10.1016/j.msec.2017.04.076 0928-4931 / ©
2017 Elsevier BV Hak cipta dilindungi undang-undang.
150 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155

2. Bahan-bahan dan metode-metode
2.1. bahan
Kitosan deasetilasi dan inisiator, amonium persulfat, dibeli dari
HIMEDIA, Mumbai, India. MMA dibeli dari SRL India Ltd., Cangkang
telur dikumpulkan dari toko sarapan di kampus universitas dan dicuci
dengan air demineralisasi selama 3 kali dan kemudian dikeringkan
dalam oven pada suhu 120 ° C selama 2 jam. Nano-CaO pengisi kulit
telur disiapkan di laboratorium sebagai berikut:
2.1.1. Pembuatan nano-CaO
Cangkang telur yang bersih dan kering dikeringkan dalam oven sekali
lagi selama 24 jam pada suhu 120 ° C. Kemudian kulit telur kering
dihancurkan dan digiling dalam attritor mekanis. Serbuk cangkang telur
direduksi dengan menambahkan asam ofosfat 10% kemudian sampel
dipanaskan dalam tanur pada suhu 900°C selama 8 jam. Setelah dingin,
sampel disimpan dalam desikator. CaCO3 pada sekitar 900 ° C benar-benar
terurai dan berubah menjadi nano-CaO [22].
2.2. Deasetilasi kitosan
2.3. Preparasi kopolimer cangkok kitosan-g-PMMA dan kitosan-g-
PMMA/nano-CaO BNC
Untuk membuat kopolimer yang dicangkok yaitu kitosan-g-PMMA
(BBC1): kitosan (0,25 g), monomer (MMA), inisiator (APS) beserta kompleks
CuSO4 dan glisin (1: 1) dan surfaktan sorbitol (0,05 g) ditambahkan secara
berurutan ke bejana reaksi di bawah N2 suasana. Kemudian sampel
komposit cangkok berbasis nano-CaO yang berbeda disiapkan, mengambil
jumlah monomer MMA dan kitosan yang sama dalam bejana reaksi diikuti
dengan penambahan nano-CaO (BBC2 = 0,10%, BBC3 = 0,20%, BBC4 =
0,35% , BBC5 = 0,75% dan BBC6 = 0,90%) untuk setiap kapal seperti yang
ditunjukkan padaTabel 1. Campuran diaduk semalaman sekitar 14 jam untuk
penyisipan monomer lengkap ke dalam kitosan pada 25 ° C. Di bawah N2
atmosfer yang diinginkan kuantitas inisiator APS, kompleks CuSO4 dan glisin
(1: 1) bersama dengan surfaktan ditambahkan pada 55 ° C. Kemudian reaksi
dilanjutkan dengan pengadukan selama 3 jam dan dihentikan dengan
pendinginan bejana dalam air es. Kopolimer cangkok dicuci tiga kali dalam
air suling diikuti dengan ekstraksi Soxhelet menggunakan aseton sebagai
pelarut untuk menghilangkan homopolimer PMMA sampai diperoleh berat
konstan untuk kopolimer cangkok dan nanokomposit cangkok berbasis
aditif dicuci dengan air panas dan aseton tiga kali dan dikeringkan dalam
oven pada suhu 70°C selama 3 jam dan disimpan dalam desikator selama 1
jam agar bebas air kemudian ditimbang. Materi yang disiapkan sedemikian
rupa ditunjukkan dalam Skema 1.

Untuk meningkatkan kandungan amina kitosan, kitosan dengan derajat
deasetilasi 76% selanjutnya dideasetilasi sesuai dengan prosedur yang
dimodifikasi untuk meningkatkan derajat deasetilasi di atas 90%. Derajat
deasetilasi atau% NH2 kelompok ditentukan dengan metode titrasi
potensiometri sesuai laporan[23,24,25]dijelaskan di bawah ini. Kelebihan
hidrogen klorida yang akurat ditambahkan ke kitosan dalam jumlah yang
diketahui dan jumlah hidrogen klorida yang tersisa dititrasi kembali dengan
larutan natrium hidroksida. Kurva titrasi yang dihasilkan menunjukkan dua
titik ekivalen: yang pertama menunjukkan kelebihan hidrogen klorida,
sedangkan yang kedua menunjukkan kitosan yang terprotonasi. Dengan
demikian, perbedaan di antara mereka akan sesuai dengan gugus amino
bebas yang dideasetilasi. Kurva titrasi pH vs. Volume titrasi NaOH dihasilkan.
Titik belok kurva ditemukan untuk setiap transisi yang ditunjukkan. Volume
NaOH pada setiap titik belok diterapkan pada persamaan. Polimer
deasetilasi dihitung menggunakan Persamaan.(1).
Derajat deasetilasi (DA) atau NH2% = 16,1 (y - x) f / b. Kitosan (0,5 g)
dilarutkan dalam 20 mL asam klorida 0,3 N. Setelah ditambahkan 400
mL aquades, larutan ini dititrasi dengan larutan NaOH 1 N. Kurva titrasi
pH vs. Volume titrasi NaOH dihasilkan. Titik belok kurva ditemukan
untuk setiap transisi yang ditunjukkan. Volume NaOH pada setiap titik
belok diterapkan persamaan: NH2% = 16,1 × (y− x) / M[26,27,28].
Derajat deasetilasi (DA) = 16,1 (y - x) f / w. 1 N NaOH = 1 M NaOH = f = 1,
W = M berarti berat kitosan (maka hilangnya f = 1 tidak mempengaruhi
persamaan). Derajat deasetilasi (DA) atau NH2% = 16,1 (y - x) f / w = 16,1
(y - x) × 1 / w = 16,1 (y - x) f / w =
16,1 (y - x) / w = 16,1 × (y - x) / M. NH2% = 16,1 × (y - x) / M. dimana: y,
titik belok lebih tinggi (mL); x, titik belok bawah (mL); f, molaritas
larutan NaOH (mol/L); m, berat kitosan (g); 16.1: NH2 kandungan (g)
dalam 1 L atau 0,1 M HCl.
2.4. Perhitungan parameter pencangkokan
Hasil atau okulasi (%) = [(berat atau kopolimer cangkok - berat atau kitosan) /
berat. kitosan] × 100.
2.5. Karakterisasi
Sampel kitosan cangkok PMMA dan BBCs bionanokomposit
berbasis nano-CaO dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, FESEM dan TGA.
Penyisipan PMMA ke dalam kitosan dikonfirmasi dengan menggunakan
XRD pemantauan sudut difraksi 2θ dari 10° hingga 90° pada unit
kristalografi sinar-X Philips PW-1847 yang dilengkapi dengan kamera
pemfokusan Guinier dengan radiasi CuKα (λ = 0,15059 nm) dengan
ukuran langkah 0,02 2θ dan waktu hitungan 2 detik. Struktur nano
sampel yang dicangkokkan diselidiki dengan menggunakan tegangan
percepatan FESEM 5,00 kV. Bagian ultra tipis (tepi lembar sampel tegak
lurus dengan cetakan kompresi) dengan ketebalan 1 m dan 200 nm
dimikrotom pada -80 ° C pada Instrumen SEM Zeiss Mevlin (FESEM).
Sifat termal diukur dengan menggunakan sistem Shimadzu DTA-500.
Itu dilakukan di udara dari suhu kamar hingga 600 ° C dengan laju
pemanasan 10 ° C / menit. Spektrum IR sampel berupa pellet KBr
direkam dengan spektrofotometer FTIR Paragon-500 model Perkin-
Elmer.
2.6. Properti
2.6.1. Pengujian sifat mekanik
BBC yang disiapkan ditekan di antara dua pelat kaca selama 1 jam.
Setelah semen mengeras, semen ditarik keluar dari pelat dan disimpan
pada suhu kamar. Spesimen untuk uji tarik disiapkan dengan dimensi
(75 × 5 × 3) mm[29].

Tabel 1
Variasi komponen pereaksi dan persentase (%) penyambungan.

Kode sampel kitosan gm [MMA] mol / dm3 [APS] mol / dm3 [CuSO4] × 103mol / dm3 [Glisin] × 103mol / dm3 Sorbitol, gram nano-CaO % dari okulasi

BBC1 0,25 0,093 0,01 6.0 6.0 0,05 - 89.6

BBC2 0,25 0,031 0,01 6.0 6.0 0,05 0,10 -
BBC3 0,25 0,062 0,01 6.0 6.0 0,05 0,20 -
BBC4 0,25 0,093 0,01 6.0 6.0 0,05 0.35 -
BBC5 0,25 0,124 0,01 6.0 6.0 0,05 0,75 -
BBC6 0,25 0,155 0,01 6.0 6.0 0,05 0,90 -
 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155
Skema 1.Kitosan-g-PMMA / CaO BNC.
Uji tarik dan uji tekuk tiga titik dilakukan pada mesin uji bahan
universal Instron (Model 5544). Uji tarik (menurut ASTM D638-03)
dilakukan pada kecepatan cross-head 1 mm / menit.
BBC dituangkan ke dalam cetakan untuk uji tekan dan tekuk, dan
difiksasi dengan pelat ujung PTFE dan perlengkapan bentuk-C selama 4
jam. Setelah semen tulang mengeras, endplate dan fixture berbentuk C
dilepas, kemudian benda uji berbentuk silinder dikeluarkan untuk uji
kuat tekan. Kuat tekan masing-masing spesimen ditentukan menurut
standar ISO 5883-2002 menggunakan mesin uji universal yang sama,
yang beroperasi pada kecepatan crosshead 5 mm / menit.
2.7. Kadar air keseimbangan (EWC)
Kesetimbangan kadar air nanokomposit BBC dengan kandungan nano-
CaO yang berbeda telah dipelajari untuk mengevaluasi pengaruh
kandungan nano-CaO terhadap ukuran dan stabilitas bahan. EWC, Wa BBC-
BNCs pada waktu t dihitung menggunakan persamaan
wt wo
Kereta% ¼. x 100
wHai
di mana wt dan wo adalah berat sampel pada waktu t dan keadaan kering pada 23 ° C
masing-masing.
2.8. Biodegradasi oleh lumpur aktif
Air lumpur aktif dikumpulkan dari air limbah domestik karena
terdapat berbagai jenis mikroorganisme (bakteri, jamur, ragi, dll.) yang
bertanggung jawab atas biodegradasi bahan limbah. Lumpur itu
dikumpulkan[30] dalam wadah polypropylene, yang diisi sepenuhnya
dan kemudian ditutup sepenuhnya. Kemudian, air limbah tersebut
langsung dibawa ke laboratorium. Setelah didiamkan selama sekitar 1
jam, konsentrasi total padatan ditingkatkan menjadi sekitar 5000 mg/L.
Air lumpur aktif dan sampel polimer (0,2 g) diinkubasi bersama dalam
wadah yang disterilkan pada suhu kamar (28 ± 2 ° C) selama 15 hari, 1
bulan, 3 bulan, dan 6 bulan. Sampel duplikat telah dihapus di
151
interval waktu untuk studi biodegradasi melalui penurunan berat badan. Bejana yang
mengandung sampel polimer tanpa air lumpur diperlakukan sebagai kontrol.
hasil dan Diskusi
3.1. Spektrum FTIR dari BBC-BNCs
Penyambungan PMMA ke kitosan dikonfirmasi oleh studi spektral FTIR
seperti yang ditunjukkan padaARA. 1. DariARA. 1(E) Kitosan-g-PMMA / nano-
CaO menyegmentasikan gugus fungsi ester (CO \\ O \\ CH3) memberikan
gugus fungsi C_O pada 1745 cm1, C \\ O pada 1110 cm1dan puncak Ca-O-Ca
pada kisaran 982 cm1sampai 855 cm1yang mengkonfirmasi penyisipan
lapisan nano-CaO ke dalam lapisan kopolimer. Puncak kuat pada 1200 cm1
untuk C \\ O peregangan diARA. 1(D) kopolimer menunjukkan spektrum
khas untuk pita amida I dan amida II kitosan-g-PMMA yang terletak pada
1649 cm1dan 1593 cm1masing-masing karena variasi puncak karena
keterkaitan dengan PMMA dan interaksi lainnya. Di sisi lain, pita serapan
karbonil kitosan-g-PMMA bergeser ke frekuensi yang lebih rendah pada
1665 cm1. Pergeseran kecil dari puncak ke frekuensi yang lebih rendah
mungkin karena ikatan hidrogen antara gugus amino kitosan dan gugus
karbonil dari cangkok liontin (ARA. 1(C)). Spektrum PMMA menunjukkan
D1TH puncak pada 3310 cm1karena frekuensi regangan C \\ H dan 1745 cm1
karena frekuensi ester. ARA. 1(B) kitosan menunjukkan puncak pada 3365
cm1karena-NH2, 1670 cm1untuk ikatan amida dan C \\ O \\ C pada 1110 cm1
masing-masing. DiARA. 1(A) nano-CaO, ikatan Ca \\ O menunjukkan
frekuensi regangan antara rentang pada 1485 cm-1, 1080 cm1dan 870 cm1
menunjukkan daerah frekuensi lentur.
3.2. XRD dari BBC-BNCs
Fasa kristal dari serbuk yang disintesis dianalisis dengan difraksi
sinar-X serbuk. Fase diidentifikasi dengan membandingkan
difraktogram sinar-X eksperimental dengan standar yang disusun oleh
Komite Gabungan Standar Difraksi Serbuk (JCPDS). Pengamatan
mikrostruktur telah sesuai. Dalam pola sinar-X diARA. 2, (A) adalah pola
sinar-X kulit telur yang menunjukkan puncak yang tajam untuk sifat
kristalnya. Kristalinitas sampel seperti nano-CaO, kitosan-g-PMMA
(deasetilasi) dan kitosan-g-PMMA / nano-CaO diselidiki oleh
152 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155

ARA. 1.Spektrum FTIR kitosan (A) nano-CaO (B), (C) PMMA (D) kitosan-g-PMMA dan (E) kitosan-g-PMMA / nano-CaO BNC.

Studi difraksi sinar-X. Tapi, diARA. 2(B) kitosan-g-PMMA, kitosan menunjukkan pola
yang lebih luas pada sekitar 2θ = 10° dan 20°, menunjukkan derajat kristalinitas
yang lebih rendah [31,32].
Telah dilaporkan bahwa struktur kristal dari turunan kitin
tergantung pada derajat deasetilasi yaitu struktur kristal kitosan udang
dipertahankan hingga 70% dari derajat deasetilasi. Namun, pada
deasetilasi lebih lanjut, daerah kristal kitosan hancur dan menjadi
amorf. DiARA. 2(C), sampel kitosan-g-PMMA / nano-CaO menegaskan
penyisipan polimer ke dalam struktur berlapis nano-CaO berlapis. Jarak
d dari nano-CaO berlapis telah ditingkatkan dari 3,5 menjadi 5,7 nm,
seperti yang ditetapkan oleh persamaan Bragg: nλ = 2dSinθ, di mana =
panjang gelombang dan d = jarak antara dua lapisan berurutan dalam
nano-CaO. Ini dengan jelas mengungkapkan polimer cangkok yang
diperkenalkan di dalam nano-CaO berlapis.
50KX, 30KX, 50 m. Mikrograf FESEM nano-CaO (A) 200.00KX (B) 20.00KX,
kitosan-g-PMMA (C) 50.00KX (D) 20.00KX, kitosan-g-PMMA / komposit
nano-CaO (E) 50.00KX ( F) 30.00KX dan kitosan-g-PMMA / nano-CaO
mengkonfirmasi penyisipan homogen kisaran nano dari kopolimer
cangkok ke dalam matriks nano-CaO. Ini memberikan kekuatan
mekanik pada kopolimer cangkok berbasis kitosan untuk aplikasi
biomedisnya. Morfologi permukaan setelah biodegradasi oleh lumpur
aktif telah dikonfirmasi seperti yang ditunjukkan pada gambarARA. 3(G)
Komposit 50 m setelah biodegradasi Hal ini mungkin disebabkan oleh
dekomposisi atau pertumbuhan koloni oleh mikroorganisme pada
kitosan-g-PMMA / nano-CaO BNC yang mengakibatkan permukaan
kasar dibandingkan sebelum biodegradasi (ARA. 3(G)). Oleh karena itu,
nanokomposit baru yang disiapkan bersifat ramah lingkungan.

3.3. FESEM dari BBC-BNCs 3.4. TGA dari BBC-BNCs

Mikrograf FESEM dari kopolimer tanpa dan dengan nano-CaO Dekomposisi termal kitosan-g-PMMA dan dekomposisi pertama
ditunjukkan pada ARA. 3pada perbesaran yang berbeda seperti 200KX, 20KX, kitosan-g-PMMA / nano-CaO dipelajari oleh TGA

ARA. 2.XRD (A) nano-CaO (B) kitosan-g-PMMA dan (C) kitosan-g-PMMA / nano-CaO.
 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155 153

ARA. 3.FESEM nano-CaO (A) 200.00KX (B) 20.00KX, kitosan-g-PMMA (C) 50.00KX (D) 20.00KX, komposit kitosan-g-PMMA / nano-CaO (E) 50.00KX (F) 30.00KX dan kitosan-g-PMMA / nano-
CaO (G) komposit 50 m setelah biodegradasi.

analisis seperti yang ditunjukkan pada ARA. 4. Dekomposisi awal dari kedua
sampel adalah karena adanya sedikit uap air dalam sampel, tetapi kadar air
yang ditemukan lebih banyak pada kitosan-g-PMMA / nano-CaO
menunjukkan peningkatan hidrofilisitas. Selanjutnya, dekomposisi
kopolimer kitosan-g-PMMA pada suhu 155 ° C dan kopolimer kitosan-g-
PMMA / nano-CaO BNC pada 220 ° C dijelaskan pada fakta bahwa
dekomposisi termal yang lebih tinggi dari kitosan-g BNC -PMMA / nano-CaO
mungkin karena penyisipan kopolimer ke dalam
struktur berlapis nano-CaO. Ini merupakan keuntungan tambahan untuk
nanokomposit ini karena dapat menahan suhu yang lebih tinggi.
3.5. Sifat mekanik BBC-BNCs
Sifat mekanik seperti kekuatan tarik dan kuat tekan sampel BNC
dipelajari dalam kondisi beku-kering selama 48 jam.
154 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155
ARA. 4.Termogram TGA dari (A) kitosan-g-PMMA dan (B) kitosan-g-PMMA / nano-CaO.
3.5.1. Kekuatan tarik
Dari hasil pengujian diketahui bahwa kekuatan tarik BBC-BNCs secara
bertahap meningkat dari BBC1 ke BBC4 dan kemudian menurun hingga
BBC6. Tren peningkatan kekuatan tarik mungkin dianggap berasal dari
peningkatan bertahap ikatan silang PMMA dengan kitosan hingga 11,9MPa
dan setelah itu BBC-BNC mungkin menjadi rapuh karena kepadatan ikatan
silang yang lebih tinggi. Selain itu, tren penurunan kekuatan mekanik dan
EWC untuk sampel BBC5 dan BBC6 dengan lebih banyak nano-CaO mungkin
dianggap berasal dari struktur mikro mereka dengan mengurangi porositas.
Hal ini sesuai dengan pengamatan bahwa daya serap air berkurang dengan
menggunakan lebih banyak ion divalen seperti Ni .+2, Pd+2
dalam media pembengkakan[33].
3.5.2. Kekuatan tekan
Hasil kuat tekan ditunjukkan padaARA. 5mirip dengan kekuatan tarik dan
kekuatan tekan tertinggi yang ditemukan untuk BBC4 mungkin karena
kepadatan ikatan silang yang optimal. Di sini, BBC1 hingga BBC4 terjadi
peningkatan kuat tekan yaitu hingga 15 MPa dan selanjutnya menurun
hingga sampel BBC6 seperti yang ditunjukkan padaARA. 5. (LautARA. 6.)
3.6. Keseimbangan kadar air
Kadar air kesetimbangan tergantung pada jumlah nano-CaO yang ada di
BNC. Persentase kadar air maksimum ditemukan di BBC4 karena
mendapatkan lebih banyak ruang dalam matriks komposit. Setelah itu,
ARA. 5.Kuat tarik dan tekan kitosan-g-PMMA/nano-CaO (BBC1 sampai BBC 6).
ARA. 6.Studi EWC dari Chitosan-g-PMMA / nano-CaO (BBC1 hingga BBC6) BNCs.
penurunan daya serap air secara tiba-tiba hingga BBC6 mungkin dianggap
berasal dari peningkatan kekakuan dan kerapatan ikatan silang polimer di
dalam BNC. Akibatnya, daya penetrasi dan daya tampung air dapat
menurun.
3.7. Biodegradasi oleh lumpur aktif
DariARA. 7jelas bahwa dari BBC1 ke BBC4 ada kecenderungan peningkatan
biodegradasi dibandingkan dengan BNC lainnya. Ini mungkin dianggap berasal dari
kapasitas retensi air yang lebih banyak dari BBC4-BNC, sebagai akibatnya mungkin
mendapatkan lebih banyak kesempatan untuk pertumbuhan mikroorganisme. Untuk
BNC lainnya, karena kadar air yang kurang seimbang, biodegradasinya ditemukan lebih
sedikit.
4. Kesimpulan
Kopolimer, kitosan-g-PMMA dan kitosan-g-PMMA BNC / nano-CaO
disintesis melalui teknik emulsi menggunakan APS sebagai inisiator di
bawah N2 atmosfer dan dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, FESEM dan
TGA. Penyambungan PMMA ke kitosan dikonfirmasi oleh FTIR serta
mikrograf FESEM dan penyisipan nano-CaO yang homogen juga
dikonfirmasi dari studi XRD dan FESEM. Sifat mekanik seperti kekuatan
tarik dan kuat tekan menunjukkan hasil yang serupa dan sampel BBC4
ditemukan BNC yang lebih sesuai. EWC juga setuju dengan hasil
biodegradasi untuk air yang baik
ARA. 7.Studi biodegradasi kitosan-g-PMMA / nano-CaO (BBC-1 hingga BBC-6) NCs.
 AK Pradhan, PK Sahoo / Ilmu dan Teknik Material C 80 (2017) 149–155
kapasitas retensi BBC4. Akhirnya, BNC akan dianggap sebagai bahan yang
sangat baik untuk pengganti tulang.
ucapan terima kasih
Para penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan keuangan yang diterima
dari UGC-SAP-DSA-II, Pemerintah. India dan Council of Scientific and Industrial
Research (CSIR), New Delhi, India [AKP, SRF: 09/173 (0131) / 2013- EMR-I].
Referensi
[1]AH Parsons, Poult. Sci. 61 (1982) 2013–2021.
[2]WJ Stadelman, Telur dan produk telur, dalam: FJ Francis (Ed.), Encyclopedia of Food
Science and Technology, edisi kedua. John Wiley and Sons, New York 2000, hlm.
593–599.
[3]JL Arias, MS Fernandez, JE Dennis, AI Caplan, Connect. Jaringan Res. 26 (1991) 37–45.
[4]JL Arias, DJ Fink, S.-Q. Xiao, AH Heuer, AI Caplan, Int. Putaran. sitol. 145 (1993) 217.
[5]JL Arias, MS Fernandez, Mater. karakter. 50 (2003) 189.
[6]SI Ishikawa, K. Suyama, K. Arihara, M. Itoh, Bioresour. teknologi. 81 (2002) 201.
[7]P. Toro, R. Quijada, M. Yazdani-Pedram, JL Arias, Mater. Mudah. 61 (2007) 4347–4350.
[8]S. Larsson, Scand. J. Surg. 95 (2006) 111–118.
[9]MJ Dalby, LD Silvio, EJ Harper, W. Bonfield, Biomaterial 23 (2) (2002) 569–576.
[10]G. Cunin, H. Boissonnet, H. Petite, C. Blanchat, G. Guillemin, Tulang Belakang 25 (9) (2000)
1070–1076.
[11]YS Kim, YH Kang, JK Kim, Biomed. ibu. Ind. 4 (1) (1994) 37–46.
155
[12]JX Lu, ZWP Huang, J.Mater. Sci. ibu. Med. 13 (8) (2002) 803–809.
[13]PF Heini, B. Walchli, U. Berlemann, Eur. Tulang Belakang J. 9 (5) (2000) 445–450.
[14]JE Barralet, T. Gaunt, AJ Wright, IR Gibson, JC Knowles, J. Biomed. ibu. Res. B Aplikasi
Biometer. 63 (1) (2002) 1–9.
[15] A. Sogal, SF Hulbert, Prosiding simposium internasional kelima tentang keramik,
Shanghai, Cina, Med. Bioceram. 5 (1992) 213–224.
[16]JH Dove, SF Hulbert, Prosiding Simposium Internasional Kedua Apatite (Tokyo) 1995.
[17]KR Dai, YK Liu, JB Park, CR Clark, K. Nishiyama, ZK Zheng, J. Biomed. ibu. Res. 25 (1991)
141-156.
[18]H. Onishi, Y. Machida, Biomaterial 20 (1999) 175-182.
[19] JW Cho, DR Paul, Polimer 42 (2001) 1083-1094.
[20] ML Di Lorenzo, ME Errico, M. Avella, J. Mater. Sci. 37 (2002) 2351–2358.
[21] M. Avella, SAYA Errico, E. Martuscelli, Nano Lett. 1 (2001) 213–217.
[22] YM Cao, J. Sun, DH Yu, J. Appl. Polim. Sci. 83 (2002) 70–77.
[23] S. Mima, M. Miya, R. Iwato, S. Yoshikawa, J. Appl. Polim. Sci. 28 (1983) 1909.
[24] N. Balazs, P. Sipos, Karbohidrat. Res. 342 (2007) 124-130.
[25] K. Sweidan, dkk., J. Excipients Food Chem. 2 (2011) 16–25.
[26] TD Jiang, Pers Industri Kimia: Beijing, Cina, 91, 100, 108, 2001.
[27] P.Broussignac, Chim. ind. Jin Chim. 99 (1970) 1241–1247.
[28] Y. Youling, CM Betsy, HO Warren, BD Joel, Bahan, 2011 1399–1416.
[29] EJ Harper, W. Bonfield, J. Biomed. ibu. Res. B Aplikasi Biometer. 53 (2000) 605–616.
[30] TW Federle, MA Barlaz, CA Pettigrew, KM Kerr, JJ Kemper, BA Nuck, LA Schechtman,
Biomakromolekul 3 (2002) 813.
[31]GAF Roberts, Kimia Kitin, The Macmillan Press Ltd., London, Inggris, 1992.
[32]JS Ahn, HK Choi, S. Cho, Biomaterial 22 (2001) 923.
[33]K. Bajpai, M. Bajpai, L. Sharma, J. Macromol. Sci. Bagian A: Aplikasi Murni. Kimia 43 (2006)
507–524.