STUDI 

KASUS 2: Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar Nitrit Menggunakan Pereaksi Asam Sulfanilat-Alfa Naftilamin Pada Sosis Dengan Metode S

Larutan Baku
Kadar baku natrium nitrit
Massa = 100 mg
Vol akhir = 100 mL
Kadar = 1000 ppm
Pengenceran 1
C1 = 1000 ppm
Vol yang dipipet = 10 mL
Vol akhir = 100 mL
C2 = 100 ppm
Pengenceran 2
C1 = 100 ppm
Vol yang dipipet = 5 mL
Vol akhir = 50 mL
C2 = 10 ppm

Seri kadar larutan baku natrium nitrit
No C1 (ppm) V1 (mL) V2 (mL) C2 (ppm)
1 10.0 0.2 10 0.2
2 10.0 0.4 10 0.4
3 10.0 0.6 10 0.6
4 10.0 0.8 10 0.8
5 10.0 1 10 1
6 10.0 1.2 10 1.2

Parameter validasi metode
A.    Linearity 0.9
y = 0.6647x + 0.0369
0.8 R² = 0.9997
0.7
0.6
sorban

0.5
s
 Sosis Dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis
 0.9
Conc of nitrite y = 0.6647x + 0.0369
No. Absorbance 0.8 R² = 0.9997
standard sol (ppm) 0.7
1 0.2 0.174 0.6

Absorban
2 0.4 0.295 0.5

s
3 0.6 0.438 0.4
4 0.8 0.569 0.3
5 1.0 0.704 0.2
6 1.2 0.833 0.1
0
Linear regresion of nitrite standard: 0 1 2 3 4 5 6 7

a= 0.0369 Konsentrasi
(ppm)
b= 0.6647
r= 0.9998

Hitunglah linearitas metode berdasarkan data kurva baku yang diberikan! Beri pendapat Anda mengenai hasil yang diperoleh!
Dari hasil yang diperol.eh menunjukkan hasil yang baik karena telah memenuhi kriteria nilai r yaitu dikategorikan kuat jika >0.67, Sedangkan r yang diperoleh dar

B.    Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ)

Na Nitrite
Conc of nitrite
No standard sol (ppm)
Absorbance (y) Y' (Y-Y')2 Σ(Y-Y')^2 n-2 Sy/x
1 0.2 0.174 0.1698 0.0000
2 0.4 0.295 0.3028 0.0001
3 0.6 0.438 0.4357 0.0000
0.0001 4 0.0048
4 0.8 0.569 0.5687 0.0000
5 1.0 0.704 0.7016 0.0000
6 1.2 0.833 0.8345 0.0000

Linear regresion of nitrite standard:

′
∑ (𝑌−𝑌 )
2 𝑆𝑦/𝑥
𝑆𝑦/𝑥 =
(𝑛−2)
𝐿𝑜𝐷= 𝑥3
𝑏
 5 6 7

gkan r yang diperoleh dari data yaitu 0.9998

LoD (ppm) LoQ (ppm)

0.0216 0.0719

𝑆𝑦/𝑥 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑜𝐷= 𝑥3 𝐿𝑜𝑄= 𝑥10
𝑏 𝑏
 a= 0.0369 ′
∑ (𝑌−𝑌 )
2 𝑆𝑦/𝑥
b= 0.6647
𝑆𝑦/𝑥 =
(𝑛−2)
𝐿𝑜𝐷= 𝑥3
𝑏
r= 0.9998

Beri penjelasan nilai LoD dan LoQ yang Anda peroleh!

Dari hasil data yang diperoleh pada LoD adalah 0.216 ppm dan LoQ adalah 0.0719 ppm

C.    Precision (Intraday)
Conc of nitrite
Absorbance
No sample sol (ppm)
1 0.448 0.617
2 0.429 0.6
3 0.444 0.628 2
∑ (𝑋𝑖−𝑋𝑎𝑣𝑔 ) 𝑆𝐷
𝑆= 𝑅𝑆𝐷= 𝑥100
4 0,430 0.618 (𝑛−1) 𝒳
5 0.439 0.617
6 0.447 0.617
Average 0.6162
SD 0.0090
RSD 1.4639

Hitunglah parameter presisi (CV atau RSD) metode ini, apakah nilai presisi (CV) yang diperoleh dapat diterima? Beri pendapat Anda mengenai hasil yang diperole
Dari hasil perhitungan diperoleh nilai RSD = 1,4639. Hal ini dapat diterima karena nilai RSD < 2%

D.    Accuracy

Absorbance of spiked- Absorbance of Conc of spiked- Conc of sample Conc of standard

Accuracy %Rec
sample Absorbance of sample standard sample (ppm) (ppm) (ppm)
0.509 0.291 0.243 0.7102 0.3823 0.3101 10577%
80% 0.505 0.291 0.244 0.7042 0.3823 0.3116 10333%
 𝑆𝑦/𝑥 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑜𝐷= 𝑥3 𝐿𝑜𝑄= 𝑥10
𝑏 𝑏

genai hasil yang diperoleh!

 80%
0.513 0.290 0.245 0.7163 0.3808 0.3131 10716%
0.563 0.291 0.283 0.7915 0.3823 0.3702 11052%
100% 0.564 0.292 0.282 0.7930 0.3838 0.3687 11098%
0.565 0.293 0.284 0.7945 0.3853 0.3717 11008%
0.614 0.289 0.348 0.8682 0.3793 0.4680 10447%
120% 0.618 0.290 0.347 0.8742 0.3808 0.4665 10577%
0.618 0.291 0.346 0.8742 0.3823 0.4650 10579%

(𝐶𝑜𝑛𝑐 𝑜𝑓 𝑠𝑝𝑘𝑒𝑑 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 −𝐶𝑜𝑛𝑐 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒)
%𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦= 𝑥100
𝐶𝑜𝑛𝑐 𝑜𝑓 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑
Hitunglah parameter akurasi (presentase recovery) metode ini, apakah dapat diterima atau tidak? Beri pendapat Anda mengenai hasil yang diperoleh!
Dari hasil perhitungan diperoleh nilai % Rec memenuhi kriteria karena berada direntang 90% sampai 120%

Larutan Uji

Conc of
Conc of nitrite Mass of nitrite Mass of nitrite in Mass of nitrite in
nitrite (after
Sample code Weight (g) absorbance (before per 500 mL 5 g of sample 100 g of sample
dilution)
dilution) ppm (mg) weighted (mg) weighted (mg)
ppm
B1 5.0022 0.259 0.3341 3.3414 1.6707 1.6699 33.3989
B2 5.0021 0.399 0.5448 5.4476 2.7238 2.7226 54.4528
K1 5.0022 0.229 0.2890 2.8900 1.4450 1.4444 28.8875
K2 5.0015 0.372 0.5041 5.0414 2.5207 2.5199 50.3986
Persamaan regresi linear larutan baku Na nitrit
a= 0.04
b= 0.66
r= 0.9998

Vol awal penglarutan sampel = 50 mL

Faktor pengenceran = 10 kali
g diperoleh!

Amount of
nitrite in sample
(mg/kg)
333.9887
544.5283
288.8755
503.9860
Hitung kadar nitrit pada sampel tersebut? Apakah produk tersebut masih memenuhi kriteria aman? Tuliskan peraturan pemerintah (BPOM) yang Anda gunakan!
Data hasil perhitungan diperoleh kadar nitrit tidak memenuhi kriteria aman karena melebihi batas maksimal sesuai dengan peraturan pemerintah BPOM tahun 201

Yogyakarta, 1 Oktober 2022

Penyusun,

Muhammad Fernanda Muammar Audris

M) yang Anda gunakan!
erintah BPOM tahun 2019 No. 11 yaitu "Pada produk olahan daging, daging unggas dan dagung hewan buruan yang dihaluskan batas maksimal yaitu 30 mg/kg".

uammar Audris