METODE PENELITIAN

Tahapan-tahapan yang dilakukan dalam pelaksanaan penelitian ini dapat dikelompokkan

dalam beberapa tahap, yaitu tahap persiapan bahan sampel, pembuatan hidroksiapatit,
pengkarakterisasian sampel.
1. Preparasi
Tahap preparasi merupakan tahap persiapan alat dan bahan penelitian. Bahan
utama penelitian, tulang ikan tuna yang digunakan adalah tulang ikan tuna yang
dikumpulkan dari limbah masyarakat, dimana tulang ikan tuna yang akan digunakan
dicuci terlebih dahulu dengan air bersih lalu dikeringkan. Setelah dikeringkan, tulang
ikan tuna dihaluskan dengan mortar dan pestle lalu diayak dengan ukuran 100 mesh.
2. Pembuatan Ca(OH)2
Tulang ikan tuna yang telah dihaluskan, diambil sebanyak 20 gr untuk
dipanaskan pada suhu 900oC selama 2 jam. Kemudian didinginkan didalam
desikator. Sampel yang telah didinginkan ini sudah menjadi CaO. Selanjutnya
sebanyak 8 gr dimasukkan kedalam beakerglass dan ditambahkan HCl 1 M
sebanyak 200 ml. Lalu diaduk dengan kecepatan 700 rpm hingga larut. Terakhir, di
tambahkan NH4OH hingga larutan basa pH 12.
3. Sintesis Hidroksiapatit
Ca(OH)2 yang telah dihasilkan pada tahap sebelumnya dititrasi dengan larutan
H3PO40,3 M dengan kecepatan 1ml/detik. Kemudian diaduk dengan kecepatan 700 rpm
selama 6 jam. Setelah itu diatur pH dengan menambahkan NH4OH agar larutan basa pH
10. Selanjutnya didiamkan selama15 jam sampai terbentuk endapan HA. Endapan yang
terbentuk disaring dengan menggunakan kertas saring. Kemudian dicuci endapan
dengan aquades panas untuk menghilangkan ion Cl. Lalu dikeringkan endapan HA
didalam oven hingga berat konstan. Terakhir, disinterring pada suhu 900oC selama 2
jam.
4. Sintesis Komposit Kolagen- Hidroksiapatit
Sintesis kolagen-hidroksiapatit dengan metode freeze-drying dimulai dengan
pencampuran kolagen dengan bahan hidroksiapatit dengan rasio 20:80. Sebelum dua
bahan dicampur, keduanya dilarutkan terlebih dahulu. Kolagen dilarutkan dengan asam
asetat dengan rasio 1:1. Selanjutnya ditambahkan dengan Na2HPO4 .H2O dengan rasio
1:1. Campuran dinetralkan NaOH 1 M. Adapun hidroksiapatit dilarutkan dengan asam
fosfat dengan perbandingan 1:4. Larutan hidroksiapatit kemudian dinetralkan dengan
NH3 tetes demi tetes sampai larutan netral. Kedua larutan hidroksiapatit dan kolagen
yang telah netral kemudian dicampur sambil diaduk perlahan. Campuran kolagen
hidroksiapatit dimasukkan ke dalam wadah tabung silinder dan dilabeli. Selanjutnya
dibekukan dengan suhu -80˚C dengan waktu pembekuan 2 jam, 4 jam dan 6 jam.
Komposit kolagen-hidroksiapatit yang telah kering dikeluarkan dari cetakan untuk
dikarakterisasi.
5. Karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan pada penilitian ini ada dua, yaitu analisis gugus
fungsional menggunakan FTIR dan pengujian sifat mekanik berupa kuat tekan dan tarik
serta modulus elastisitas menggunakan Tensilon.