LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM INSTRUMEN
Analisis Etanol dengan Kromatografi Gas Menggunakan Standar Internal

Disusun oleh :

Nama : Yuda Adrian Saputra

NIM : 21106030012
Prodi : Kimia
Kelompok/Shift : 1/B

Pernyataan Keaslian
Yang bertanda tangan dibawah ini menyatakan secara jujur bahwa laporan yang saya
buat adalah hasil kerja sendiri, tidak menjiplak hasil kerja orang lain dan atau tidak
memanipulasi data. Jika terbukti ada hal-hal hasil menjiplak karya orang lain dan atau
memanipulasi data, maka saya siap menerima sanksi yang semestinya.
Selesai pada tanggal : Minggu, 19 Maret 2023 Yang menyatakan,
Jam : 23:50 WIB

Asisten Praktikum Total Nilai

Nada Hamida

PROGRAM STUDI KIMIA

UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA
2023
A. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar etanol dalam sampel menggunakan metode kromatografi gas
dengan teknik penambahan larutan standar internal.

B. Alat dan Bahan

• Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu Seperangkat instrumen
GC-MS Agilent, Seperangkat beaker Gelas 100 ml, 250 ml, dan 50 ml, Gelas
arloji, Pipet tetes, Labu ukur, pipet volum, neraca analitik, Bola hisap, dan Pipet
uku.

• Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu Alkohol absolut,
aquades, 1-propanol dan Sampel bir/minuman keras.

C. Prosedur Kerja
• Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dalam pembuatan kurva kalibrasi langkah pertama yaitu dengan membuat 6
macam variasi persen larutan (2,4,6,8 dan 10%) dengan campuran alkohol absolut
dan aquades. Kemudian 10 mL larutan etanol-air yang sudah dibuat tadi
dicampurkan dengan 1 mL 1-Propanol sehingga didapatkan 10% larutan standar
untuk kurva kalibrasi. Lalu, diambil 1,0 L untuk diinjeksikan pada instrumen
Kromatografi Gas. Hasil berupa rasio tinggi puncak etanol terhadap 1-Propanol.
• Penentuan Kadar Etanol dalam sampe Minuman
Diambil 9 mL Sampel Minuman keras kemudian ditambahkan 1 mL larutan
standar (1-Propanol). Lalu, diambil 1,0 L dengan menggunakan syringe untuk
diinjeksikan pada Kromatografi Gas. Hasil berupa ratio luas puncak etanol
terhadap 1-Propanol.

D. Data Hasil Percobaan

1. Data Tinggi Puncak

Standar Tinggi puncak etanol Tinggi Puncak 1-Propanol Rasio

2% 1425265 5465888 0,260756
4% 3771215 6371193 0,591917
6% 4831157 6469539 0,746754
8% 5127855 6189782 0,828439
10% 5062087 5741442 0,881675

2. Data Luas Alas

Standar Luas Alas Etanol Luas Alas 1-Propanol Rasio

2% 22827390 126624116 0,180277

4% 71880044 228636942 0,314385

6% 90071539 223273579 0,403413

8% 90152690 177830829 0,506958

 10% 95975966 148047763 0,648277

3. Data sampel Bir Pu Tao

Rasio Luas TP TP Rasio Tinggi
Sampel LA etanol LA propanol Alas etanol propanol Puncak
Bir Pu
Tao 37367117 105039902 2,811025052 2231523 5870491 2,630710506

E. Analisis Data
Dari data diatas di dapat kan kurva kalibrasi yaitu:

Kurva Kalibrasi
1,2 y = 7,3918x + 0,2184
1 R² = 0,8776
0,8
LA/TP

0,6
0,4
y = 5,6429x + 0,0721
0,2
R² = 0,994
0
0% 2% 4% 6% 8% 10% 12%
STD

LA TP Linear (LA) Linear (TP)

Kurva Kalibrasi (Invers)

12%
10% y = 0,1762x - 0,0123
y = 0,1187x - 0,0186
R² = 0,994
8% R² = 0,8776
STD

6%
4%
2%
0%
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
LA/TP

STD LA Linear (STD) Linear (LA)

Dan Diperoleh persamaan:

• Tinggi Puncak
y = 7,3918x + 0,2184
R² = 0,8776

• Luas Alas
y = 5,6429x + 0,0721
R² = 0,994
 Untuk menghitung Konsentrasi sampel, menggunakan nilai R2 yang paling tinggi:
• Luas Alas
y = 5,6429x + 0,0721
R² = 0,994
Diketahui: m : 5,6429
c : 0,0721
y : 2,8110 (Rasio Luas Alas Sampel)
Ditanya: Konsentrasi Sampel?
Penyelesaian:
Kurva kalibrasi
y = mx + c
𝒚−𝒄
x = 𝒎
𝟎,𝟐𝟖𝟏𝟏𝟎−𝟎,𝟎𝟕𝟐𝟏
x = 𝟓,𝟔𝟒𝟐𝟗
x = 0,037 → 3,7%

kurva kalibarsi invers

y = 0,1762(x) + 0,0123
y = 0,1762(0,28110) + 0,0123
y = 0,037 → 3,7%

F. Diskusi dan Pembahasan

Pada percobaan Analisis Etanol dengan Kromatografi Gas Menggunakan Standar
Internal yang bertujuan untuk menentukan kadar etanol dalam sampel menggunakan
metode kromatografi gas dengan teknik penambahan larutan standar internal. Prinsip
kerja pada percobaan ini yaitu dengan menggunakan metode Kromatografi Gas yaitu
dengan menginjeksikan sampel kedalam injektor lalu diuapkan hingga sampel berubah
menjadi gas. Sampel yang berubah menjadi gas akan dibawa oleh gas pembawa masuk
kedalam kolom pemisah dengan laju alir yang konstan. Fase gerak pada Kromatografi
Gas berupa gas pembawa sedangkan fase diamnya merupakan kolom. Metode
pemisahan Kromatografi Gas Berdasarkan titik didih senyawa, fase gerak yang berupa
gas akan mengelusi solute dari ujung kolom untuk menghantarkan ke detektor. Dan
penggunaan suhu biasanya akan terus meningkat kisaran 50-350 °C, yang bertujuan
supaya pada saat proses penguapan tidak terjadi secara bersamaan sehingga hasil yang
diperoleh akan maksimal (Hendayana, 2006).
Hasil dari proses pendeteksian instrumen Kormatografi Gas disebut Kromatogram.
Kromatogram terdiri dari puncak-puncak simetris, jumlah puncak yang diperoleh
dipengaruhi oleh banyaknya komponen yang terdapat pada campuran yang di uji. Jika
Kromatogram memiliki 3 puncak berarti terdapat 3 komponen didalam campuran
tersebut. Luas puncak bergantung pada kuantitas suatu komponen dalam campuran, hal
itu disebabkan karena puncak-puncak kromatogram berupa segitiga maka luasnya
dapat dihitung berdasarkan ketinggian lebar puncak tersebut. Penentuan luas puncak
dapat dilakukan dengan mengalikan tinggi puncak dengan lebarnya pada setengah
tinggi. Pada puncak yang ramping maka tinggi puncak berbanding lurus dengan
konsentrasi (Dian, 2017).
 Penggunaan standar internal bertujuan untuk membandingkan hasil kromatogram
standar dengan sampel, standar internal ditambahkan pada sampel yang akan dianalisis
(Cairn, 2009). Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini yaitu 1-Propanol,
karena mempunyai struktur kimia dan sifat – sifat fisika yang hampir sama dengan
etanol. Standar internal digunakan dalam analisis kromatogram karena fluktuasi
parameter – parameter instrumental dapat mempengaruhi keakuratan dalam analisis
(Budiastra, 2009).
Langkah pertama pada percobaan ini dengan membuat kurva standar kalibras,
yang bertujuan untuk mengetahui standar internal. Dibuat 6 macam variasi persen
volume,dengan mencampurkan Alkohol absolute dengan aquades dan akan
menghasilkan Etanol-air. Kemudian dicampurkan Etanol-air dengan 1-Propanol.
Tujuan dilakukan pengenceran yaitu supaya menguraikan senyawa menjadi ion-ion
dan untuk memperkecil konsentrasinya. Kemudian campuran diinjeksiaknn pada
kromatografi gas. Pada percobaan kedua yaitu penentuan kadar etanol dalam sampel
minuman. Dicampurkan sampel dengan 1-propanol, penggunaan 1-Propanol karena
strukturnya mirip dengan sampel yang akan dicari. Kemudian campuran diinjeksi pada
kromatografi gas.
Metode GC-MS digunakan untuk mengukur sampel dan larutan standar. Pada
metode GC-MS, sampel diuapkan dalam ruang hampa, yang kemudian masuk ke ruang
ionisasi. Ukuran setiap puncak merupakan ukuran jumlah relatif ion dalam setiap
komponen berkas ion (Sunarya, 2005). Gas yang digunakan dalam percobaan ini
adalah gas helium. Gas helium digunakan karena termasuk golongan VIII A yang
memiliki sifat stabil dan sukar bereaksi (inert), sehingga tidak mudah menimbulkan
ledakan. Gas helium yang digunakan adalah gas kelas UHP (Ultra High Purity).
Tingkat kemurnian gas UHP adalah 99,999% dengan pengotor H2O dan O2, sehingga
digunakan perangkap untuk memurnikan gas helium. Fase gerak yang digunakan
dalam kromatografi harus inert karena pemisahan sampel diukur dalam kromatografi.
Ketika gas inert bereaksi dalam sampel, hal itu mempengaruhi pemisahan sampel
karena interaksi dengan fasa cenderung berubah. Tekanan gas yang digunakan dalam
kromatografi adalah 30 psi karena pada tekanan tersebut sampel dapat memisah
dengan baik (Suyatno, 2016).
Sampel di saluran masuk mengangkut aliran fase gerak ke dalam kolom. Proses
pemisahan berlangsung di dalam kolom karena memiliki fasa padat.
Phenylmethylpolysiloxane, yang non-polar, digunakan sebagai fase padat. Batangnya
bulat, dengan panjang maksimal 30 meter dan diameter dalam 0,25 mm. permukaan
bagian dalam diameter memiliki fase padat (fenilmetilpolisiloksan). Pemilihan fase
padat harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Fase diam non-polar
berinteraksi dengan senyawa sampel non-polar sesuai dengan prinsip "like dissolved
like". Etanol berinteraksi lebih sedikit dengan fase diam sementara 1-propanol lebih
banyak berinteraksi dengan fase diam. Ini karena etanol secara inheren lebih polar
daripada 1-propanol. Etanol meninggalkan kolom lebih cepat. Waktu interaksi antara
fase diam dan sampel adalah waktu retensi. Etanol memiliki waktu retensi yang lebih
pendek atau lebih pendek dari 1-propanol (Sastrohamidjojo, 2001).
Hasil dari percobaan diperoleh dua persamaa yaitu Tinggi Puncak y =
0,01187x + 0,0186, R² = 0,8776 dan Luas Alas y = 0,01762x + 0,0123, R² = 0,994.
Berdasarkan dari dua persamaan tersebut dapat diamati bahwa nilai korelasi yang
paling tinggi yaitu korelasi luas alas, hal tersebut menandakan bahwa GS-MS linear
antara luas alas dengan konsentrasi yang menunjukan bahwa instrumen kromatografi
 gas memiliki liniearitas tinggi. Nilai R2 yang bagus berada pada rentang 0,7-0,9. Untuk
menghitung konsentrasi sampel menggunakan nilai korelasi yang paling tinggi,
sehingga didapatkan nilai konsentrasi sebesar 3,7%. Dengan kadar sampel sebesar itu
maka sampel dapat di kelompokan dalam golongan A dengan kadar 1-5% (MENKES,
1997).

G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa kadar etanol dalam sampel
sebesar 3,7% . Dengan larutan 1-Propanol sebagai larutan standar internal, penggunaan
1-Propanol karena strukturnya mirip dengan sampel yang akan dicari.

H. Daftar Pustaka
Budiastra,I N, 2009. Rancangan alat ukur Kadar Alkohol Pada Minuman Berbasis
Mikrokontroler AT89S51. Universitas Udayana,Bali.
Cairns, D. 2009. Intisari Kimia Farmasi Edisi Kedua. Penerjemah : Puspita. Jakarta :
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Terjemahan dari : Essentials of
Pharmaceutical Chemistry Second Edition
Dian Farkhatus Solikha. 2017. ANALISIS KANDUNGAN p-XILENA PADA
PERTAMAX DAN PERTAMAX PLUS DENGAN TEKNIK
KROMATOGRAFI GAS (GC-PU 4600) MENGGUNAKAN STANDAR
INTERNAL. Syntax Literate: Jurnal Ilmiah Indonesia ± ISSN: 2541-0849 e-
ISSN: 2548-1398 Vol. 2, No 8 Agustus 2017.
Hendayana, S. 2006. Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforesis
Moder. Bandung : PT Remaja Rosdakarya.
Menteri Kesehatan RI. 1977. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor
86/MENKES/PER/IV/77 tentang Minuman Keras. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI.
Sastrohamidjojo, S. (2001). Dasar-Dasar Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty
Sunarya, Yayan. 2005. Kimia Dasar II. Bandung: Gracia Indah Lestari
Surabaya: Unesa University Press
Suyatno (2016). Penentuan Struktur Molekul Senyawa Organik dengan
MetodeSpektroskopi.

Lampiran

MSDS Bahan:
1. Larutan 1-propanol
Bentuk : Cair
Warna : Tidak berwarna
Bau : Seperti alkohol
Titik Lebur : -114,5 °C
Titik Didih : 78,3 g/cm³ pada 20 °C

Bahaya
Mudah menyala. Perhatikan arus api yang meluncur-balik.
Membentuk campuran yang dapat meledak dengan udara pada suhu kamar.
Uap lebih berat daripada udara dan bisa merebak di atas lantai.
 Perkembangan gas atau uap menyala yang berbahaya mungkin terjadi dalam
kejadian kebakaran.

Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K)

Saran umum : Pemberi pertolongan pertama harus melindungi dirinya.
Tunjukkan lembar data keselamatan ini kepada dokter yang merawat.
Jika Terhirup : Hirup udara segar
Kontak Kulit : Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air/pancuran air. Segera panggil dokter
Kontak Mata : Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak.
Segera hubungi dokter mata. Lepaskan lensa kontak
Jika Tertelan : Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak
dua gelas), hidari muntah (resiko perforasi!). Segera panggil dokter. Jangan mencoba
menetralisir.

2. Larutan 1-Propanol
Bentuk : Cair
Warna : Tidak berwarna
Bau : Seperti alkohol
Titik Lebur : -89,5 °C
Titik Didih : 82,4 g/cm³ pada 20 °C

Bahaya
Cairan dan uap amat mudah menyala.
Menyebabkan iritasi mata yang serius.
Dapat menyebabkan mengantuk dan pusing.

Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K)

Saran umum : Pemberi pertolongan pertama harus melindungi dirinya.
Tunjukkan lembar data keselamatan ini kepada dokter yang merawat.
Jika Terhirup : Hirup udara segar
Kontak Kulit : Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air/pancuran air. Segera panggil dokter
Kontak Mata : Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak.
Segera hubungi dokter mata. Lepaskan lensa kontak
Jika Tertelan : Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak
dua gelas), hidari muntah (resiko perforasi!). Segera panggil dokter. Jangan mencoba
menetralisir.

3. Aquades
Bentuk : Cair
Warna : Tidak berwarna
Berat Molekul : 18.02 g/mol
Bau : Tak Berbau
Titik didih : 100 °C
Titik Lebur : 0 °C
Densitas : 1,00 g/cm3 pada 20 °C
BAHAYA : Tidak ada