LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II “PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI” Disusun Oleh : Nama : Ersa Agusti Nengsih NPM : AIFO18035 Kelompok :6(Enam) Hari, Tgl : Rabu, 22 April 2020 Dosen Pengampu —_: Dr.Nurhamida, M.Si Laboran Tarmo Sujono, AMd Asisten Praktikum — : 1. RastianaDewi _ (AIFO16012) 2. Eduwin Saputra (A1FO17028) 3. Della Novrianti (A1F017042) PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BENGKULU 2020T.Rumusan Matalah “i? 1} Apa yang dimakrue! dengan apektrofiore seater? 32 Apa yang chmakcud dengan wana = 43 Rageimana menentukan kadar bedi dalam sae Secara Spel i? sy Wagairaner vrs cntara asorbansi dengen kor Sentrasi 7 D. Tuguan 24 Mengetabui tentang spektrofolemete 22 DMergetahei wee ‘omple mente prada scarrpel 23 Menentukan kader besi dalam compe secaa spekto folometri 24 Menentukan huburgan antera absorbans dengan insentrag W).Alat clin Bahern 35 Alat — kuvet ~ Neraca anahtih — Genesys 20 = boreng haca — Pipet teter ~ Gakang prngadak ~ Gel Uhur = Erlenmeyer - bake uker = Kaca arlezi ~ Geles kimmia ~ Bobol semprot 32 Bahan = Pasir besi ~ HNO; - KSC ~ Fetls - Aquades - Kerlar caring ~ Hel peket ~ Tissue [_= eeveeW. Ley j 4) ee ee Percohean dan Hasi! na reat opowr bent! $2 aa Dalem len fuk vine hon fgerne! elentron 34 4 abu yang malo lean besi freropakan logan? abu beer Sel ben seelarghan clalany bendah CNet Umumnya pe mengade fat olan fe” eee a tek ae Meemakan elalam bent fe’ barn ae fotntghon fot (niizage, ols: 40) Sistem kebclopon shar paling Pacinpals loon ela brolvgic ee es a a ae Perlukan untuk ] som ame, ee a besi ctclalah, ae ir 10 OO eo mana okbutuhkan. 6. — ohn eke a fe indus haben, podih caro, popoe cireroton im fekton (Ahmed, 3015 eae ae cls Bat Fe oe me ee ve Mikeonutrien esenstal tofuk Fenpot beh ais artes abide sh a pei ole aly iain i er See eerie dlalam oir seca poporgined ae : Lae - kelarufannya yang tenelah dengan - en Fe dln Cuntber ear etamni berktcr. ant pees dalam or syngas lee 11079 1 aton ee en den we toil (2,8, del, oho, “ Analists spektofotomets per ee ie O organik yang nnganderg oo ate e er any for . Banyak feteaksi bereakt cere ee Bat zat bukan pengabeersi = oe meng absorbs sara kual di olaerah nt ee alav dnar tarmpah . Contoh oe eee vier Nr nat untuk besi, koball olan molibelat Escadaperoksicla unlyk Gtanivm, Vanachum dan kiom, da? 100 Toeida untuh hismed ,pabrhum olan telurivor CHendayana , (994 +135). Dalam pragekuraraga ;pangzang getom bar mak: dimum otapat cea fod olor foci ee fer brag! hasil pengukuran Mmenggunerkan Enskrumen YFekhofofometer uv-urt (Omrawatr, 206 +96) Scbvch epehtr fokometer aclalrh suaky tnstwmen untuk menguker transamlan alav absortan: svate sam-| Pel dchagei fungsi svake gelom bang ; prngukuran ter. hadap sderetan sampel peda svat pengarg 9to- bar buagga! dapat pula Ailekokon instumen Semacam itu dapat dikelanpokkan sara tenvel atac mecham atav sebagai: berkar-tunggd atav herkas-canghap (bay, 2002: 703). Fakler- fukfer yarg mempengarthi abrorbst mets & ani pelarul . pH Janstan, suhv, kon sentras’ elehro Itt yong tenga) , San adonger dal prggarg! (Hendagana, 1999 177) 4-2 Prosecor Percobaan a. thitahsi_pasir best [Rage best J. Dietmbil Syumlah pasir best peliyemer beberapea bari + 2. Diembil 20 gram panir bes’ yang telah cikering- han, abmarukkan be lala elenmeger 3. Ditombabkan Hel peat go ml, cheaclok seleun fo menit cheating Altri dengon fltram hasil reahe 4. filrat_siap _ditentukan kadar pesirys Ehstrak pacir bestb. Meenfuken haclor best dalam gempel cecara Spek] brofotometri Larutan FeCl; 1 Pihicdupkan spektrofatometri, Abrarkan * Is ment 2. Diatur kT pada angha nol , panjang grlomnborg 980 am 3. Distaplean lortan dengan kohsenttari fang ch- bentuken dalam tabu toil ¢. Dlarbabkan aquades sampsi birda patos rds amat LT pada A dtonm $< Drambil larutan stander paring -ronirg 8 it, admasukkon ke botol vial ¢. amb! atta digital lardtan tervebul dengan corer difolo oalorm ma stuclo 7. Dhvat kurva stander konuntrad ur A Fe(scd; Ton Fe" dari melode spektofoamets don hurva Stanclar kensertrasi ve campuran R6B clari me- tode ata digital 8 Prencerkan hast! ekstrethsi dengan aquadec, dicatat Volomenga 5. Dambil ml larvten cuphkar oi atfas to tebe gm dan ¥ ML [KstW 0,00! M , denerkanr devgan aquader to ml, dome’ Upada Ayton bo Dimasuhkon gz ml sampel ke dalam botol vied, chamnbrt ottra aiqitalnger 1. Ditentuken kadar bes dalam capthan A feels Jel = (003 A Fecls 2m = 1072 A Fecl: gml > 2/397 A Feels Yml = 2/47t A Fecls s ml: &Sl0 A sampel = %01Y4-3 Has 4-3-1 Hasil Percobaan NO] Fecls 10 Emi) [Hos gm | kscn ool M| A 4 ! os me 4 ml 1100} 2 2 os nl q aol 87 ‘ 3 Ors onl 4qml sth 4: 7 os ml Ynl wYRr = 5 os ML 4am Islo $. | Samet (Gm) |_os ml Ymt woly 4.3.2. Hasil Perbitungan Nol V Fecle (mt) | CFects J im) Ny od ol rool 1% 2} aml 01002 M 21 Smt 0/008 M 4) 4 ml 0,00Y M s.| Ss ml 0/06 Mt ¢. [Sampet Gm) | 21006 M Persamaan garic lure | Y > $604 x + 04S m 30/6 BR? 0 3192 Csampet J 0/003 kadar Fe 1008 % VY. Pembeheran dan Kesimpulan 5.1 Pemberhoran S41 Spektrofolometri Pada percohaan kali tm, olahukan percobaan unluh merertukan kaclor esi cede sampel hagku- gan secara Spektrofefomets. Spek iofeborretri, adele] Suetty mnetode analisir yang clidearctrhan pac pera dharan Serapan einer inohokromatis ole svatulagar larvdan berwama pada Panjang gelombon spesiik dengan menggenakan morokromat- ar Pricer abre hii dlfiaksi. lak yang digona- kan acylah spekbofotumeter yaitu Suate alad yang aiqeoakar volyk menchtvhin Satu se- hyqawe vecara kualitetrt mavpon kvarlifobf lengan mengukur transeittan atouper abyor ~ ben dart suaty senyaun schoo? Fengst kopse- n brasi . Dengan Mmenggenoikan spektotepometsi rm ditentukan kaclar besi sebelomaya telat diekstrakti- larvtan Cacheke rte Pmerepa kon larttan berwarna, Sthingge dapat chakur cilai fansmritannya. Spek bro Otome bri dapat terzech bila adunya perpindehan elektron cari togkat energ! yang rendlah ke brngkat tnergi yarg brggi 83.2 Wlarna [comple menter pada sampel Warne fomplementer adalah gama yang dapat dithat olen mata cen parangen warns komplementer acdlah warher yarg brcleah, closed dibhat Gleh mate algu warner yarn dserap ol, larstun « Panjang orlombang (rm) \ Wamna_yarg Alserap|Warra yang ana 4lo Volet Kumng bau 450 bru violet. koma Yoo bine Dgge $00 hiyw fare Merah Sto hinaw Marah ung Sbo hong Yolet 580 hizo Pare vpolet Glo Draga jw Co eraBerdasarkan has! prakthom, larttan fe Cs yn) digunahan ackilah berewaraa mererh . Percleuten lite tatur, larvkan feCl; memili’ wana homplmenter imerah don pasangan ware homplementernya bi paca [angers gelombarg 180 2m. 54.3 Penenfuan Kader Besi dalam Scmpel Socara Spektro htometri Berdasorkan litera tur, best merepaken legen Eransei Yang Mmemitthi jeter aom 26 clengan kon-| fguragi clekton ze* 95" falom benteh podatan hes’ meropakan fogam als-abs yang pengkilat, aedenghan dalam berbth carrer , best lapel tert oniadi mengach Fe clan Fe. Pala umomrya hesi chbenwhan olalam bent fe” arena lebih abil obbancpgkan fe™. Sttelom ctemtukan kadarnya dalam sampel, pasir bes hans cdehstrerhsi Eerlebrh ca bul. Per barra por beti hares dikenngkan dengan bijuan merge hilangkan kadar or yang menempel pada let, Schingga leith bengak basil elstraksi yong ddapel- kan. fasr bei meavpehan past yarg kaya akan kan. longa bei (FO). Umomnga [ingen ben tert dalam keadaan teroksidasi dan meMbentus besi oksca eseperli magnetil ( Fesoy). Selarqutrya, sebelah par bai otmasunken he dalam erlenmeys kemuchan olkam borblean Hel prted, Penambaban ficl pekat mi chgunakan agar chs braksi lebih ctpat berlarqsorg den (hin ofehtif karena Hel pekat ini akan tenquhah pasir beri Menjach Pep -ronnye (6”). penambahan Hel rni mengakibathan perohahan arrin prrenjerch Coklat kebifarman. Pervpaten ini menunyuhkan abanafeaksi yang trjak gate: Fee) t 3HCl4) — (feds)an + H* Dan reakei di ata berlhat kenathan bilokt fe dar o rongack 3+ pylam (FeO), atom fe bers bah © memacli ton fet? yang ferlart lam (ater Selela ity ctlakokan penyarngan, penyarng ao braser muga rebut fillrasi . Berdatar kan literate) mengeputhen hobwa fillrast merupakan proser pea) isthan qatu tmechora berpeti atau bahar berper| lam ontuk mengbilanghsr sebonyah mopgkin dat peated holos yang terssperr? can kolotel Sctelah lartan sampel ferebot diboat »makg ditambohkan Yont ksca jo 4 ke dalam gelas kang. Penambahan Fest) berbuuan agar lanfan gang didapal berenarna mete (dikamplekskan) unba peogekuran grkte tele et Sebingga mpemilihi warns kemplementer yang dapat Mengerap 17er dengan pengang gclembats tarkenty Adlopon ceokst yang Seryacti elalom percobacn rn aclalob FeCls tag) + 34 SCMeqq) = Feb) yan t 3KCI Ge) kemvdian difambabkan %5 ml Huo; 9M agar larvton poda fontsi aram. Dalam percohaan ini, lavlan dancer Fed; bboal dengan pengenteron das volome Imi sumpa © ml. Pengenceran ini ad Igkukan dengan fugean mencapatlen konseotrasi yang lebih kee! dan mengerang: herkalor. Untul tnendapathan konsentrari setelal pengencerern cla~ pat cbcan dengan _pettamaan : final Selela melakkan perbilungan maka oi chp than kontentrai berturt- bt gerdo J xto80, axio' M, 8 x1o%rm, ¥x10%?t, dan Sx10tM. Pergn- ceran 1m 3094 dilekukae untuk memensbi HthomLamberl -tcer , okrmane frttanryg haris dela ke- adean ecer dan engenceran int dilakwkan un- Fuk melibal perbancingan pilai abrorharsi lari Sckiap pengemterar. Adapon reaksi gang fergeh antara Hid; dengan te" yaty: NOs +29? +2 fc%t —> Ife? +UGQ +H.0 kemudan dilakuken pengekvran abtorbanc den gan Spktottometer dengan pengang gelombang $80 9m, mengquaakar panyang gelombans tretal karena drqunekan peng gelembang make nvm cman kopsentreni gang tihaniican aclalan kon- sentrasi Yang pahag beaar . Sckelah dilakukan pengukuran menggona ken Sektrofokometer didapatkan atmorberntr Woor il, 327 363497219727 2510 5 dan 2s b1y - Untuk menghi- tung kensentai saepel clapat memaqorakan pesamaan gant lores yang ctperole lav kuru kanbrasi - kutua kalibtoti adalah korva hubursco yonsentrati Dan abeorbansi, Sehingga Lor kuru kahbrasi chperokt predrean garit (ofr : Y¥ 3h Gr + 0 195gd Sekdah ctkelahui konentrasi same! kan dungan kadar bri yang berdapal dalam sempel dapat diten Lukan dengan __tumur fh Fe? AVo- Arte yiggy loog . vb Berdasarkan haril perceh aan, maka dickapat kader| fe sebesar 0/0084 % . Hal tatebuf chkarenetan apabylo bai (07) Ahkomplelehen dengan suxtu pengempleks akan prem- benkan serapan Imahsirmrel pada flamers artomtary yang cangal spestik. Adapur yang berbrncok wbagai pengomplekenya yak asam Gfat 9am Liosianal, asum Lbiglikolt, atau arbdropenantom S4Y Huborgan antara Abgorban don fromentrati Berdenarkan pferatur menyebothan hahwo untvh mendepathan ferar abrorban , cdrgunckan hukem lamberd - peor . A= Ww dika ilar A=0 ify arhnga onctad di: ferushan 100 fo, Sika A=t j bv arbings taclasi ditervskan Wt . bari hohum lamber-Reer bercetot Antmpe- Than behwa komentrati lariben herkancdirg lror dengan pilor Straps coheys aka abrorban . Hal mi berath, semokir fpesar ken ren tres! vate larodan proka ntleé alrorhan glean Stmakeo borar, begi fl d0Gg% Sehaliknya Ada pun hubuagan antara abcorbansi dergor kecruntrasi dapat diihat dar grafik di hawal miKonsentrasi Larutan Grafik Hubungan Absorbansi Larutan Standar Terhadap Konsentrasi Larutan Standar y= 360,6x + 0,9598 recs fo tina (Feta) ° 0,002 0,004 0,006 AbsorbansiS-2 kesmpulan Dari percohaan dapat drimpulican bala : 5:2.) Spektofotometri adalah suaty metode anerlicy ckdararkan pada pangokuran Serapa? emer monokmomats oh lasur berwarn~ pach pan- Jang 9elombang yang pest dik. 59.9 Warne komplementer aclalah warne yang dapat dilthal oleh mata. Pada percobaen Wwarme Fells memiliké wana kerplementer meah moka patangannya adelah warog higav . Lautan ¥ warn komplementeraye, 9m999 Maka patangannys Verwarns bins kemgavan. pada prcoboan olgunakan panteng Flomban Yo 0m. 523 Untyk menentukan kador biti Stara sekto- hoberetri dapat Filakuken dengan Gra pec Ahompekshon Lerlebil, Schule dengan svate pergemplers akan Inerrbirjken Geropea makei- tnum. Untuk menentuken kador best secoger GPektroftemetn diquhaken Prsomoan Z Fe: Le WFe ye iggy ooo vt Berdasarkan basil per hitoncom maka Aidewet kadar fe selgsar > 0,008Y % - $2 Berdasarkan oath, hebvagan Altorbargs konsentrasi Qbolah latlanchg lvrus. \emakin hear komantas maka teorlan senakin berar| doin bag tupur nebaliknye.DAFTAR PustAkA Abmed, r-J-,M-Tazul, |, Mabie, Hey alen I. Farid |. (2015). A Simple Spectrofolometric Method for Lhe Trae pvtemnaton of ton In Some Real, Enuironmental, Biological , Food, Ph arma ceuti cal and Soil Samples Using 2 - aminophene!. Armen'- can chemica) Science Joucnal. #4): 236-253 Day R.A, Underwood ,A-L. 2003. Analisit Kimia Kuan Htatif. Jakarka + erlangea Dianawati, N-, R-DBjawt,§- (2015). Penentyan |cadar Beri Slama fare Pematangan pack Merggunokan Spektrofotometer UU-Vis - QURMAL Salar DAAs SEM! Ts. YQ). 35-38 Hendagana LS.) kadawhmah, A. Sumarna,).a., dan Supriatna a. 1954~ feurma Analitik [nttromen Edie ke satu. Semarang :IKIP Semarang precy lanaya, RF, R: Pyawt, SKS. C20). Analisre Pergaruh lon 20 (i) Pace Penentvan Fe* dengan perqo- anplele 'l0-Fantoho pad= PH opiimom Merggunakon Spektrofofometer Uy-Uis - versal SAWS GAN Seu! Ms. YO): ¥8 -st 7 2bu, Yun, XHepng, Hy Dawei, P-, Hata, H., Mingyue, Ly Yan, b+) Chenchen, Ws) 5 Rilong, 2- (20), Speaation deteminotion of ron and ike Spatial and seasonal chetrbutton ron coastal mer « SCIENTIFIC REPORTS . asa (@) = (-9 Link video pralilom https +// youtu -be / wheteagckwoRinciein Perhitungac J. Komentraci Fels G.FEC(g Sml ,O0! Mm (ve2!o mo) VieMi = Vi -Ma Sumi. 0,01 > 10 ML- Mh Mg = Q0lMpHt -0,00) M Jo ot b.Fetls Imt, o.01 Mm (Vu =toml) Vem = Vem Im. Oral m= 10 ml. Mr Mi + 0,02 mo _ 0,009 M lo ny © Fels Smt, Horm (Vi zloml) Vi-M, = My Vs Smt-o,olm= to me: Ma Mi 03 M-m€ _ 0,003 M lo nt | d. Fetls 4 ml ,ool M (Uztoml) Vie = Va Gl. Oro1m = JOML- My Mr = 0/04 Mgt . 0,004M to wl @-Fetls $ ml ,o/0l M (+10 ml) Vom, > Vath Sml.OolM= 10 mL.Mr Mi = 0105 Mtl . 0,005 M to me2. Data Untuk kurva Konsentrati®| Absorbansi_ly) 0,001 ™ 1, 007 0.002 ™ 1,872 0.002 M 21347 Or00Y M 2, a O.00s MI 21516 3: Penentuan honsentrati Sampel Fe Secara Grafik (Mr. Excel) +R = 0/8192 + Aseampel = 91014 + $60,6% 4 0/9598 PTY A m [7 c Y = 360,6x +0,9598 2,019 = 3b0/6x 40,9598 360,6x = 2,019 -0,9598 360, 6x =1,0542 X = }/05ya , 2/92 10% = 0,008 360.6 4. Kerclor best clerk sempel (x? keaclor bei? Mx Vo KArfe , yyy Jo00 x K + 008 M x 5 mLxS6 Ymol yoy 1000 x 10 ml B84 x 00h fo-000 ~ 0/000089 K100 % > 0/0084 %+) konsentrasi: sampel awal (1) Diet Ma = 0,003 M Vics mi Viz lo mt Ons My eee? Jawa M,-e 2 Me M1. $mb= 6/003 MM © 1g me Mr = 0,03 Mort 5 of Miz 01,006 MJURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 4, No.2, (2015) 2337-3520 (2301-928X Print) cas Analisis Pengaruh Ion Zn(IT) pada Penentuan Fe** dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH Optimum Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS Ria Fina Wijaya dan R. Djarot Sugiarso K.S, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan IImu Pengetahuan Alam, Institut Teknolos Nopember (ITS) JI, Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail: djarov@ chem. its.ac.id tentang analiss pengaruh ion Z Pe Fe dengan pengampleks 1,10-fenantrolin pada optimum (elah dilakukan menggunakan spektrofotometer U' Vis. Kompleks Fe(III) fenanteolin mempu njang gelombang maksimam 363 nm dengan absorbansi sebesar 0468. ‘Koefisien korelasi (1) yang diperoteh pada kurva kalibrasi adalah 0.9986. Hasil analisis menunjulkan bahwa ion Zo(ll) dapat amempeogarabi kompleks Fell) fenantrolin pada konsentasi 0.2 ppm Zn" dengan menurunkan absorbansi dan % recovery THA6%. pads Ht Kata Kunci— Fe, 1,10-fenantrolin, Za, spekirofotometer UY-Vis. 1. PENDAHULUAN cenyawa Kompleks merupakan susunan antara ion logam dan satu atau lebih ligan yang mendonorkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam sehingga membentuk ‘katan kovalen koordinasi [1], Senyawa kompleks sangat berhubungan dengan konsep asam basa Lewis (2]. Senyawa Kompleks dapat diuraikan menjadi ion kompleks yang bermustan positif ataupun negatif. Logam pusat biasanya rmemiliki bilangan oksida nol dan posiif, sedangkan ligannya rmemiliki bilangan oksida netral maypun anion. Logam pusat pada umumnya merupakan logam-logam transisi yang rmemiliki orbital Kosong schingga dapat menerima pasangan elektron bebas dari ligon [3} Ligan yang. biasanya dikomplekskan dengan bes distaranya 1,10-fenantrolin (4), KSCN [5], bathofenantroli [6], sulfonat, dan Tain sebagainya, namun agen pengompleks ‘yang paling sering.digunakan adalah 1,10-fenantrolin karena kelebihannya yang dapat membentuk Fe(II) fenantrolin yang cukup stabil [7] Peneltan sebelumnya Iebih ering menggunakan Fe" arena kompleks (ll) fenanirolin lebih stabil daripada Fe(Iil) fenantrolin. Pada umumnya, untuk meredukst Fe menjadi Fe" digunakan agen pereduksi seperti natrium thiosulfat (NasS,03) [4], Pada penelitian ini digunakan togam Fe schingga tidak perlu: menggunakan agen pereduksi Kompleks [Fe(CisHiN:)" yang berwama kuning dapat dianalisis_menggunakan spektrofotometri UV-Vis dalam rentang_ panjang gelombang 435-480 nm Analisis dengan ‘menggunakan pengompleks fenantrolin dapat diganggu den berbagai macam ion logam, seperti Co™ [8], Ni” [4], Mn [9], Cr [7], dan lain-lainSelain itu, seng juga merupakan salah salu pengotor dalam Jogam besi, oleh karenanya pada penelitan int akan diihat apakah ion Zn" dapat menggangeu ‘ornpleks Fe(l!)fenantrolin Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Ricma Dewi (2014), dalam judul “Penentuan Kondisi Optimum pada Pembentukan Kompleks Fe(II) Fenantrolin dengan Spektrofotometri UV-Vis", Fe(III) fenantrolin. memliki panjang gelombang maksimum 360 nm dengan pH optimum 3,5. dan stabil dalam waktu 20 menit. Berdasarkan data tersebut akan dilakukan penelitian tentang kondisi optimum Fe(II) fenantrolin apabila diganggu oleh ion Zit Il. METODOLOGI A, Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan panjang gelombangmaksimum Fe(III) fenantrolin ditentukan dengan cara diambil bebetapa mL. Jarutan Fe({I1) 100 ppm, lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 mL, kemudian ditambahkan dengan larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm; buffer asetat pH 3,5 dan aseton. Campuran tersebut ditambah agua DM hingga tanda batas, dikocok hingga hhomogen dan didiamkan selama S menit. Selanjutnya, diukur absorbansinya pada panjang. gelombang 300-400 nm dengan range 1 nm. Tiap prosedur diulang sebanyak 3 kali. Panjang gelombeng —maksimum —ditentukan dengan absorbansi ‘maksimum yang telah diperoleh, B. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Fe(II) 100 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ‘mL masing-masing 0,1, 02; 0,3, 0,4, dan 0,5 mL. Selanjutnya, ditambahkan larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm; buffer asetat pH 3,5. dan ascton. Campuran ferscbut _diencerkan ‘menggunakan aqua DM hingga tanda batas, lalu dikocok sampai homogen dan didiamkan selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum yang telahAmerican Chemical Science Journal BD (4): 236-253, 2015, Article no.ACS}.2016.075 Gy ‘noises re ‘SCIENCEDOMAIN informational ‘wan sclencedomain org A Simple Spectrophotometric Method for the Trace Determination of Iron in Some Real, Environmental, Biological, Food, Pharmaceutical and Soil Samples Using 2-aminophenol M. Jamaluddin Ahmed", M. Tazul Islam’, M. Jahir Hossain’ and M. Faridul Islam? ‘Laboratory of Analytical Chemistry, Department of Chemistry, University of Chittagong, Chiltagong-4331, Bangladesh. ?8CSIR Laboratories, Chittagong, Bangladesh. Authors’ contributions This work was carried out in collaboration between all authors. Author MJA designed the study, ‘performed the statistical analysis, wrote the protocol and wrote the first draft of the manuscript ‘Authors MTI, MJH and MF! managed the analyses of the study and managed the literature searches. ‘All authors read and approved the final manuscript. Article Information Do: to s734acsya01s16740 Eats): (1) Say Leong Ong, Cs and Environmental Enginecting Department and NUS Enéronmentl Research iste, Natlonal Univesity of Singapore (NUS). Singapare (@) Sang Hak Lee, Deparment of Chemistry, Kyungpook National Unversty, Daegu, 702701, Korea, ‘Reviewers (1) Umar Abubakar Binin-Yaur, Deparment of Pure and Applee Chemisty, Usrranu Daniodiyo Univesity, Sokoto, Nigeria. (@) Bisa Mnal Lucan, Departrent of Cremsty, Alexandru lean Cura Unters otis, oan. (3) Anonymous, King Mongiut's University of Technology Thenbur, Thalland Ile scicacedamain, rare ets ne phn id= 0488id=1082id=9274 ‘Complete Feet review History: Original Research Article Received 12" February 2015 ‘Accepted 1 April 2015 Published 15” May 2015 ABSTRACT ‘A very simple, uitra-sensitive and highly selective nor-exiractive speciraphotometric method is presented for the rapid determination of iron (Ill) at trace levels using ortho aminophenol or 2- ‘aminopheno| (OAP) as a new spectrophotometric reagent (ims = 402 nm) in slightly acidic (0.0005- 0.0015 M H,SO,) aqueous solution. The reaction is instantaneous and absorbance remains stable for over 24 h. The average molar absorption coefficient and Sandell's sensitivity were found to be 6.65105 L mot cm’ and 5 ng cm”, respectively. Linear calibration graphs were obtained for 0.01- 6 mg L of iron with a correlation co-efficient value 0.9998 for Fe-CAP complex. The stoichiometric. *Comesponding author: E-mail pmjahmed3S@gmall comm,‘Abed ot at; ACS}, 7}: 236-283, 2015; Arce no ACS) 2015075, composition of the chelate is 1:3 (Fe: OAP). The detection limit and quantficaton of mit of the reaction system were found 1 yg L" and 10 yg L, respectively. Large excesses of over 50 cations, anions and complexing agents (e.g. tartrate, oxslate, citrate, phosphate, thio-urea, SCN) do not interfere in the determination. The developed method was successful used in the determination of iron in several standard reference materials (alloys and steels) as well as in some environmental waters (portable and polluted), biological samples (humen blood and urine), food samples (bean, meat, banana, tomato, egg eic), soll samples, pharmaceutical sampies (tablets, capsues etc.) some solution containing both iron (Il) and iron (il) and complex synthetic mixtures. The resuits of the proposed method for biological and food samples were comparable with AAS and were found to be in excellent agreement. The methad has high precision and accuracy (s = +0.01 for 0.5mg L"). Keywords: Spectrophotometty; iron determination; 2-aminophenol; alloys steels; environmental; biological samples; soi! samples; food and pharmaceutical samples. 4. INTRODUCTION Iron piays a dual role in human biochemistry as im trace amounts; itis an essential nutrient, while large amounts are toxic and carcinogenic [1]. The essentially and toxicity of iron depend on its oxidation states or the forms in which it was supplied. Iron is the most abundant transition ‘issues where itis needed. Iron is also essential for the proper functioning of numerous enzymes lnvoed in DNA synthesis, eneray metabolism ‘and protection against microbes and free radicals [2]. Iron salts are widely used in industrial ‘Materials [3], paint products, fertlizers, feeds and Gisinfectants [4]. They are important buiding ‘components in biological systems [5]. The total iron content in an adult body is approximately 4 4g, L270 m mol, of which about two thirds is in hemoglobin. iron stores, mainly spleen, iver, and bone marrow, contain about one-quarter of the body's iron; the remainder is in myoglobin and ‘other hemoproteins. Only 0.1% of the total body iron is in plasma where almost all is bound to @ transport protein—transferrin, Iron deficiency affects about 30% of the world population and is fone of the main deficiency disorders in Europe [6]. Iron deficiency is characterized by anaemia, stunted growth, fatigue lowered resistance to Infection, anorexia and death [7], Iron is involved im oxygen transport from the lungs to tissues by hemoglobin and in oxygen storage in myoglobin; divalent Fe is a cofactor in heme enzyme such as catalase and cytochrome and in nonheme enzymes such as aldolase and typtophan oxygenase [8]. On the other hand, excess amount of iron can result in toxicity and even death [9]. Toxicology considerations are important in terms of iron deficiency (anemia) and accidental acute exposure and chronic iron overload due to idiopathic hemochromatosis or as a consequence of excess dietary iron or frequent blood transfusions. Inhuman ppoisonings, symptoms of iran intoxication include vomiting, Grthosis of liver, hemochromatosis, diarhea, lethargy, coma, initabily, seizures and abnormal pain [10] All these findings cause great concem regarding public health, demanding accurate determination of this metal ion at trace and ullrarace levels. Spectrophotometry is essentially a trace analysis technique and is one of the most powerful tools in chemical analysis. Ortho aminophenal or 2- aminophenc! (QAP) has not previously been used for the spectrophotometric determination of lron. This paper reports on its use in a very sensitive, highly selectve spectrophotometric method for the trace determination of iron, The method possesses distinct advantages over existing methods [11-19] with respect to sensitivity, selectivity, range of determination, simpicity, speed, pH / acidity range, thermal stabilty, accuracy, precision and ease of operation. A comparison between existing methods 11-19 and the present method are shown in Table 1. The method is based on the reaction of neatly non-absorbent OAP in slightly acidic (0.0005-0.0015 M H,S0,) aqueous solution with iron (lll) to produce a highly absorbent orange chelate product, followed by a direct measurement of the absorbance in an aqueous solution, With suitable masking, the reaction can be made highly selective and the reagent blank solution show negligible absorbance 2. EXPERIMENTAL SECTION 2.4 Apparatus A Shimadzu (Kyoto, Japan) (Mode!-1800) double-beam UV-VIS spectrophotometer and a 237SCIENTIFIC REP£IRTS OPEN Speciation determination of iron and its spatial and seasonal distribution in coastal river Received: 16 August 2017 Yun Zhu", Xueping Hu', Dawei Pan, Haitao Han’, MingyueLin'2, YanLu', ‘Accepted: 29 January 2018 Chenchen Wang! & Rilong Zhu? Published online 07 Febevary 2018 Inthis study, the speciation of iron (Fe), includingtotal Fe (TFe) andacidified dissolvedFe (ADFe), was, assessed by fast cathodic absorption stripping voltammetry, usinga gold electrode and2-(5-bromo- 2.pyridylaz0)-5-diethylaminophenol (5-B'-PADAP) asa novel complexing agent for Fe. The validity andaccuracy of this method were compared with the standardspectrophotometry and testedby the standard samples, Under optimized conditions, the Feresponsewaslinear withintherange of 0.01 to ‘1 yMwitha detection limitof 1,2nM, Tofurthervalidatethis method, the variationin concentrations of ‘TFeandADFe were investigatedat twelve samplingstationsinalocalcoastalriver, inboth thedryand ‘wet season, Additionally, tofurther understand the interaction between Fe andenvironmentalfactors, the relationships between the concentrationof Fespecies anddissolved oxygen (D0) andsalinity were also discussed, involved in metabolic processes, such a5 “Total Fe pools inclide species sch as Fe(l) (ferrous) and Fell) ferc) Fe, organically and inorganicaly complexed Fe, colloidal Fe and particulate Fes. The ‘oncenttatin of Fein de open oceans influences the content of carbon dioxide in the atmosphere and hence tlobal climate”, wit Feconcentrations inthe ocean supplied from surrounding land and sediments. Feisalso Snimportant biological and geochemical trace clement in coastal environments apd can affect marine orgonistns and ecosystems through atmospheric transmission and iver transportation. “Eavisoumcnial deficiency of Fe can init phytoplankton growth as docs nied supply of er nuzcats such as phosphate, silicates and nitrates in some ocean areas". adlition, the high concentration of Fe in surface ater can case deterioration in Ue arganolepcpropenis of water ob wells oterfering with water-teatmcnt properties”. Excess Fe is of sigaificant environmental concem due tits biogeachemical cycling and ecolog- ical risks”. Some studies have shown that the abundance of Fe may be a key comiributory factor im the forma to of red tds, along with ouents such as niosen and phosphotus". By understanding the source and tole of total Fe elction in Fe supply can be used to rece the probability of red tide events. Therefore, the ‘dynamic change of Fe inivers, especialy coastal rivers which flow into tie ocean, have gained more teton in recent years, wi dhe aecurate determination of Fe in coastal sivers being of significant interest aenvizonmeatal monitoring. ‘Many analytical methods had been developed to detcmine Fe species concentration such a spectro- photometry", stomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasmacinss spectometry {ICP-MS} chemiluminescence™ and Mvorescence™ arm oers. However, most ofthese methods require ‘complexand expensive analytical equipment, limiting deirpoteatial pplication Elecwochemical meliods have ‘Key Laboratory of Coastal Environmental Processes and Ecological emetiation, Yartai Insitute of Coastal Zone search, Chinosa Academy of Sciences, Yana, 264003, PR Chia. “Univers afChinese Academy of Sciences Bejing, 100049, PR. China. “Hunan Environmental MonteringCenter Station, State Environmental Protection Key Laboratory of Moritring for Heavy Metal Pauiants, Changsha, 410018, P.R.China, Yan Zhvané Xveping Hs cantibuledoqualyiothiswork Corespondance and raquastfermateralsshouldbeaddressedtoD P (oral pan yic.a2.0n) or2. (ema: zziden@ hotmail ccm) SCIEntTIC RePORtS | (2018) 8:2576| DOI:10.1038/541598-018-20091-0 1JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. , No.2, (2015) 2337-3520 (2301-928X Print) 35 Penentuan Kadar Besi Selama Fase Pematangan Padi Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Novi Dianawati dan R. Djarot Sugiarso Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan IImu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) JI, Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia “e-mail: djarot@chem its.ac.id Abstrak—Kadar besi pada padi selama fase pematangan ddan pada lingkungen sekitar padi yaitu ta ir ditentukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sampel padi, tanab, dan air didestrulst terlebih dahulu untuk mendapathsa ion besi. Pengukuran dilakukan dengan mereaksikan ion best dengan pengompleks 1,10-fenantrolin sehingga terbentuk senyawa Kompleks besi(t)-enantrolia, Panjang gelombang maksimum yt sebesar 509 pada kurva ang berada dalam 7H hari, 77 hari, 5 horelasi dengan kadar besi di dalam air yang digunakan tuk mengairi padi tersebut. Padi memiliki kadar best tertinggi saat berumur 77 hari ya sebesar 0,868 mg (864,325 ppm) dan smemiliki dar best terendah saat berumur 90 hai yaitu sebesar 0,306 mg (305,983 ppm). Kata Kunci—1,10-Fenautrotin, gabab padi, kadar besi, spektrofotemeter UV-Vis 1 PENDAHULUAN cal dibagi menjadi dua yaitu mineral makro dan eral mikro, Salah satu mineral mikro yang penting bogi tubuh adalah zat besi Karena becfangsi dalam pembentukan sel darah merah dan sel oto, Zat besi yang dimaksud adalah ion-ion besi seperti ferro (Fe™) dan ferri (Fe) “Tanaman padi memestuken waktu 110 ~ 125 hari dalam proses pertumbuhannya, Proses pertumbuhan tanaman padi terbagi menjadi tign tahap yaitu tahap vegetatf (awal pertumbutan sampai_pembentukan bakal mala, tahap —reprodultif (primordia sampaipombungaan), dan tahap pematangan (pembungaan sampai gabah matang) [I]. Mineral besi tidak hanya terkandung dalam buah dan sayur saja teapi juga tetkandung dalam beras. Beras merupakan butir padi yang telah dibuang kulit luarnya (sekam). Kandungan besi pada setigp jenis butir padi berbeda ~ beda tergantung dengan vaetas padi terscbut,Persebaran mineral besi pada bute pai juga tidak merata dimana semakin ke dalam bagian dari butir pri, maka semakin besatkandungan mineral besitersebut [2} Studi yang berkaitan dengan kandangan mineral pada tanaman padi telah dilakukan beberapa tahun sebelumnya, Pada tahun 2006, Siti Indrasari menganalisis kandungan. mineral pada boeberapa varietas padi dan kaitannya dengan Kesehatan rmanusia. Beberapa varictas padi seperti Bengawan Solo, Limboto, IR64, Cimelati diel Kandungan mineralnya dan hasil penelitian menunjukkan bahwa pai varietas IR64 dan Cimelati baik untuk dikonsumsi anak penderita autis sedangkan varietas Bengawan Solo baik untuk dikonsums ‘wanita hamil,pekerj keras, dan penderita [2] Pada tahun 2010, Hartati dan Suvarto menganalisis stabilitas kandungan ‘esi dan kualitas beras pada empat varitas padi yang ditanam pada berbagai kondist lingkungan tumbuh Hasilpenelitian-menunjukkan bahwa terdapat boeberapa faktor yang mempengaruhi sifat kandungan besi yaitu varieias, Tingkungan, dan interkasi. Namun, beberapa faktortersebu tidak berpengaruh pada sifat kualits beras [3]. Penelitian mengenai keterkaitan mineral pada tanaman dengan mineral pada Tingkungan tumbuh telah ilkuken boeberapa tahun sebelumnya, Pada tahun 2006, Supriyanto ‘melakukan penelitan untuk menentukan kadar Cu, Fe, dan Zn dalam tanah, tanaman teh, dan minuman teh dengan cara ‘mendigesti sampel dengan asam nitrat pekat hingsa didapat Tarutan jermh. Penentuan kadar Cu, Fe, dan Zn menggunakan slat Spektrofotometer Serapan Atom, Hasilpenelitian rmenunjukkan dua hal yaitu ketiga logam terscbut positif terdapat dalam tanzh, tanaman teh maypun minuman teh dan daun pada tanaman teh mengandung fogam Cu dan Zn namun tidak meleibih batas baku mau yang berlaku (4) Metode yang digunakan dalam penentuan kadar best adalah spektrofotometri UV-Vis yang diawali dengan mereduksi Fe" menjadi Fe" —menggunakan atrium —tiosulfat alu dikomplekskan dengan 1,10-fenantrolin sehingga terbentuklah Kompleks esi berupa laruian berwama jingea 5} Pengoptimasian prases dibantu dengan EDTA yang bertindak sebagai agen penopeng schingga ion logam berat Iain tidak rmenggangeu pengukuran sampel, Selain itu, larutan buffer asetat pH 4.5 yang bertujuan untuk mengatur dan menjaga pH Tingkungan [6] Berdasarkan hal tersebut dilakukan sebuah penelitian yang bertujuan untuk mengetanui pola kadar besi selama fase pematangan padi dan mengetahui Kaitannya dengan kadar best pada lingkungan sekitar seperti tanah dan air.JURNAL SAINS DAN SENI ITS Vol. 4, No.2, (2015) 2337-3520 (2301-928X Print) 30 4 “0 0 0 Parlan Gelorbne Gambar, 1. Kura absorbansi lartan besi(lfeantatin pda rontang, nang gelombang 400 ~ 600 nm TI, URATAN PENELITIAN A. Preparasi Larutan Stok Penelitian ini diawali dengan membuat berbagai larutan stok antara tain Jarutan Fe(Il1) 100 ppm sebagai larutan best standar, larutan Na;S;0; 100 ppm sebagai reduktor, larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm sebagai pengompleks, larutan EDTA 100 ppm sebagai agen penopeng, larutan buffer asetat pH 455 sebagai pengontrol suasana asam. Aseton dan aqua DM sebagai pelarut B. Penentuan Panjang Gelombang Maksimim dan Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan.standar Fe(HI1) dieduksi menggurakan Na,S:O, Jou direaksikanmenggunakan 1,10-fenantrolin dan ditambahkan EDTA dan buffer asetat pl 4,5. Larutan tersebut digiamkan selama 60 menit Kemudian ditambahkan 5 mL aseton dan diencerkan hingga tanda batas Kurva kalibrasi dibuat dari Jarutan dengan enam variasi konsentrasi 0 ppm ~ 5 ppm. Langkah kerja yang digunakan sama dengan langkah kerja pada penentuan panjang gelombang maksinm G Pengukuran Kadar Besi pada Padi Padi dengan variasi umur 52 hari, 63 hari, 67 hari, 71 hari, 77 hari, 81 havi, 85 hari, 90 hari, 95 hari, dan 98 hari masing- masing dikeringkan di dalam oven selama * 120 menit pada suhu 110°C setelah itu digiling menggunakan blender talu diayak sehingga didapatkan bubuk gabah padi. Bubuk tersebut didestruksi menggunakan HCI pekat selama 2 jam pada subu 90°C. Larutan didinginkan kemudian difiltrasi. Filtrat dilarutkan hingga 25 ml. dengan aqua DM. Larutan tersebut dimasuikkan ke dalam labu ukur kemudian direaksikan dengan NayS:0; 100 ppm, 1,10-fenantrolin 1000 ppm, EDTA 100 ppm, dan buffer asetat pH 4,5 lalu didiamkan selama 60 menit, Setelah itu ditambahkan aseton dan aqua DM hingga tanda batas Iau diukur—absorbansinya —- menggunakan spektrofotometer UV-Vis. 36 D. Pengukuran Kadar Besi pada Tanah ‘Sampel tanah dikeringkan di dalam oven selama 24 jam pada suhu 110°C untuk menghilangkan kadar airnya, Setelah itu tanah diayak mengeunakan ayakan 200 mesh. Tanah didestruksi menggunakan aquaregia (1 HNO : 3 HCI) selama 2 jam pada suhu 130°C. Larutan didinginkan kemudian dlifitasi. Filtrat dilarutkan hinggn 25 mL dengan aqua DM. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam abu ukur kemudian dlireaksikan dengan Na,S30; 109 ppm, 1,10-fenantrolin 1000 ppm, EDTA 100 ppm, dan buffer asetat pH 4,5 lalu didiamkan selama 60 menit, Setelah itu ditambahkan aseton dan aqua DM hhingga tanda batas alu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis. E, Pengukuran Kadar Besi pada Air ‘Sampel air ddestruksi menggunakan HNO; pekat sckaligus dipekatkan pada subu 130°C hingga volumenya menyusut lal didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan aqua DM_lalu difilasi. Filtrat yang didapat volumenya ditepatkan hingga 100 mL. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabu ukur kemudian direaksikan dengan Na:S;05 100 ppm, 1,10- fenantrolin 1000 ppm, EDTA 100 ppm, dan buffer asetat pH 45 lalu didiamkan selama 60 menit. Setelah itu ditambahkan aseton dan aqua DM hingga tanda batas alu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometet UV-Vis, II. HASIL DANDISKUSI A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum dan Pembuatan Kurva Kelibrasi Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dari ‘ssorbans tertinggi hasil pengulawan mengguenkan instewnen| spektrofotometer UV-Vis Rentang panjang gelombang yang digunakan adalah 400 — 600 nm dengan interval tnm korena senyava kompleks besi(Il)fenanirolin memiliki warna jingga kemerahan dengan wama dasar merah dimana wara merah ‘merupakan warna komplementer sehingga warna yang terserap pada spektrofotometer UV-Vis adalah hijaw-bira yang ‘memiliki panjang gelombang sekitar $00 nm dan penggunaan intreval 1 nm dimaksudkan agar penguran panjang gelombang lebih skurat, Berdasarkan Gambar 1, absorbansi tertinggi terletak panjang gelombang $09 nm yaitu sebesar 0,480. ‘Senyawa besi(I])-fenantrolin terbentuk ion besi (ferro) yang ‘membentuk Kompleks dengan ligan 1,10-fenantolin Jon best berupa Fe™ didapat dari mereduksi Fe menggunakan pereduksinatrium tiosulat 2 gg) + 28079) 2M ay + 02 2B ean) + 3Cr2EsNofaq) =< > [(CroFsNasFeP*eaq) Kurva kalibrasi dibuat dari pengukuran absorbansi larutan standar besi(I)fenantrolin dengan konsentrasi yang bervariasi yaita 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan S ppm, Nila absorbansi hasil pengukuran dibuat menjadi kurva kalibrasi seperti yang tetliat pada Gambar 2 dimana sumbu x adalah konsentrasi dan sumbu y adalah absorbansi. Kurva tersebuteevee 10, Usp EARP ROUEN Yeoep UndAT (yep) nedtuer yesaep anion erg RuRk wep ites mong sequng pete ctegra oe etica rns sphundwraulehuendese quinntuy wep *deySoadoroisg nd pL gud wp wee fave Pal Seer Ried ve wrotony [e86uny eryieg vownssyy ven Fe eee eee iT an wy Fo we PY ae oN nd vexSungeSdusal vefuag wourn “4 iB isduer ey oeSeRe ‘erowo.jenyade Gee: WOLOJOULNSES. HAIN ISVANSWIQUASNs 8.3.2 Cara Kerja Langkah utama di dalam analisis is fotometri atau 1 spektrofotometn meliputi, penlelapan kondisi kerja dan Pembuatan suatu kurva kalibrasi yang mengr bubunglean Konsentrasi si dengan 3 Pemiliban Panjang Gelombeng ees Kuan absorbs bansi ektrofotometri biasanya dilakukan en 3 dengan absorb: engaruh-pengaruh ini Sarus dikewhur kondist anahisis huru: mikian higea ubsorbansi tidal’ aken dipegaruhi seW'kitpun, ~~ Rebersihan juga alan meapeaawhr masuk bekis yari_ pada dinding abun: rus dibersihkan dengan Kerts tisu dan hanya memegang basian_ujung las tabung sebelum peguitiran, > ae: pilih sedes Peuentuan Hubungen ware Absorbunsi dan Konsenrast Setelah menetapkan Kondis-iendisi untuk menganalisis (seperti panjang gelombang wai), kemudian ang in kurva kalibrasi dari sederet jaruian standar (gambar $j 176