LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II

ANALISIS KUANTITATIF SENYAWA ORGANIK DALAM SEDIAAN

FARMASI

Disusun oleh:

Kelompok 11

Lala Latifah Nur N 31120190

Firyal Salsabila 31120201

Eva Firdianingsih 31120212

PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2023

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah menganugerahkan
banyak nikmat sehingga kami dapat menyusun laporan praktikum Kimia Farmasi Analitik II ini
dengan baik. Laporan ini berisi tentang “Analisis Kuantitatif Senyawa Asetosal dengan
menggunakan Spektrometri Uv Vis”.

Laporan ini kami susun secara cepat dengan bantuan dan dukungan berbagai pihak di antaranya;
Dra.Hj.Lilis Tuslinah,M.Si., dan Ibu Ade Yeni Aprilia,M.Si., selaku dosen mata kuliah Kimia
Farmasis Analitik II.Kami juga mengucapkan terimakasih kepada semua pihak yang tidak dapat
kami sebutkan satu persatu ,terimakasih atas bantuannya sehingga kami dapat menyelesaikan
tugas ini.Dalam penyusunan laporan ini, kami menyadari bahwa hasil laporan praktikum ini
masih jauh dari kata sempurna.

Sehingga kami selaku penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca sekalian. Akhir kata Semoga laporan praktikum ini dapat memberikan manfaat untuk
kelompok kami khususnya, dan para pembaca.

Tasikmalaya, 15 Februari 2023

Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR...................................................................................... i
DAFTAR IS...................................................................................................... ii
BAB I PENDAHULUAN............................................................................ 1
1.1 LATAR BELAKANG.............................................................. 1
1.2 RUMUSAN MASALAH.......................................................... 2
1.3 TUJUAN................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................... 3
2.1 DASAR TEORI........................................................................ 3
2.2 FORMULA............................................................................... 4
2.3 SIFAT FISIKOKIMIA:............................................................. 4
BAB III PROSEDUR KERJA....................................................................... 5
3.1 Alat dan Bahan.......................................................................... 5
3.2 PROSEDUR KERJA................................................................ 6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................ 8
4.1 HASIL PERCOBAAN.............................................................. 8
4.2 PEMBAHASAN....................................................................... 10
4.3 KESIMPULAN......................................................................... 11
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................... 12
LAMPIRAN..................................................................................................... 13

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Asetosal yang sering dikenal sebagai aspirin digunakan oleh masyarakat

luas sebagai analgesik atau penahan rasa sakit atau nyeri minor, antipiterik
(penurun demam)dan anti-inflamasi (peradangan). Penggunaan aspirin dalam
dosis yang terlalu tinggi dapat menyebabkan beberapa indikasi dan dampak
negatif seperti iritasi lambung, perdarahan, perforasi atau kebocoran lambung
serta menghambat aktivitas trombosit (Kimia, Matematika, and Alam 2017).
Asetosal merupakan obat pilihan untuk menghilangkan berbagai macam
rasa nyeri dari ringan ringan sampai sedang. Asetosal tidak efektif untuk
pengobatan rasa nyeri viscera, misalnya myocardial infarction, renal colic,
acute abdomen yang memerlukan obat analgesik narkotik.
Asetosal juga merupakan obat yang baik untuk pengobatan penyakit radang
sendi, tetapi 50% dari penderita tidak dapat menerima efek sampingnya (nausea,
vomiting, epigastric pain, tinnitus) yang disebabkan oleh dosis tinggi larutan
asetosal yang diperlukan untuk mencapai efek anti- inflamasi. Walaupun
demikian reaksi anti- inflamasi NSAID pada sebagian besar penderita
rheumatoid arthritis meringankan rasa sakit, kekakuan dan bengkak.
Metode spektrofotometri UV-Vis telah dikenal sebagai metode yang mudah
dalam pengerjaannya dan relatif luas penggunaanya jika dibandingkan metode
spektroskopi lain. Kekurangan utama dari metode ini adalah tingkat selektivitasnya
yang rendah karena adanya interferensi dari komponen lain yang ada dalam sampel.
Interferensi ini menyebabkan kenaikan nilai absorbansi dari suatu komponen akibat
adanya absorbansi komponen lain (overlapping). Beberapa cara dapat dilakukan
untuk mengatasi masalah ini, seperti membandingkan absorbansi dengan blangko
atau memisahkan senyawa yang ingin dianalisis secara kimiawi sebelum dianalisis
menggunakan spektrofotometer. Kekurangan dari 2 cara yang telah disebutkan yaitu
menyita waktu lebih banyak untuk proses scan blangko, dan membutuhkan reagen

1
atau bahan kimia tambahan. Sebuah metode alternatif telah ditemukan untuk
mengatasi masalah tersebut melalui pendekatan manipulasi sinyal yang dibaca
detektor. Metode ini dikenal dengan metode spektrofotometri derivati.

1.2 RUMUSAN MASALAH

Bagaimana cara menentukan kadar Asetosal dengan menggunakan metode

instrumen Spektrofotometri Uv Vis ?

1.3 TUJUAN

2. Mahasiswa mampu memahami cara mengenalisis dan menentukaan nlai kadar

dari suatu zat dalam sediaan farmasi
3. Mahasiswa mampu menentukan kadar asetosal dari sediaan farmasi dengan
menggunakan metode spektrovotometri Uv Vis.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 DASAR TEORI

Asetosal atau Asam asetil salisilat merupakan jenis obat turunan

salisilat.penggunaan asetosal cukup popular di masyarakat baik dalam bentuk
tunggal maupun dikombinasikan dengan bahan-bahan atau obat-obatan lain. Aspirin
yang sering digunakan sebagai senyawa analgetik, antipiretik dan anti-inflamasi.
Aspirin yang memiliki aspek antikoagulan yang dapat digunakan dalam dosis rendah
dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung (Iswandi 2022).
Spektrofotometri Uv-Vis merupakan metode analisis yang menggunakan panjang
gelombang uv dan visible sebagai area serapan untuk mendeteksi senyawa .pada
umumnya senyawa yang dapat dideteksi menggunkan Spektrofotometri Uv-Vis
adalah senyawa yang memiliki gugus Kromofor dan Gugus ausokrom.
Metode Analisis Kuantitatif untuk penetapan kadar asetosal dan metabolitnya
telah banya digunakan dengan metode Spektrovotometri Uv-Vis.kenapa asetosal
menggunakan metode spektrovotometri UV Vis ? dikarnkan sampel yang dianalisis
memiliki gugus kromofor dan memiliki tingkat kesulitan rendah, cepat ,selektif
sensitive, dan murah (Kimia, Matematika, and Alam 2017)(1)* , 2) 3 2017).
Prinsip kerja spektrofotometer adalah penyerapan cahaya pada panjang
gelombang tertentu oleh bahan yang diperiksa. Tiap zat memiliki absorbansi pada
panjang gelombang tetentu yang khas. Panjang gelombang dengan absorbansi
tertinggi digunakan untuk mengukur kadar zat yang diperiksa. Banyaknya cahaya
yang diabsorbsi oleh zat berbanding lurus dengan kadar zat. Memastikan ketepatan
pengukuran, kadar yang hendak diukur dibandingkan terhadap kadar yang diketahui
(standar). Setelah dimasukan blangko (KEMENKES, 2010)

3
 2.2 FORMULA

Aspirin /Acetylsalicylic Acid Tablets (500 mg)

Mg/ tablet Jumlah Nama bahan

500.00 1 Acetylsalicylic Acid crystaline
200.00 2 Avicel pH 101
15.00 3 Kolidon 30
25.00 4 Kolidon CL
3.00 5 Magnesium stearate

Bentuk sediaan : Tablet/Solid

2.3 SIFAT FISIKOKIMIA:

(Fi ed VI hal 43)

- Nama Resmi : Acidia Acetylsalicylici

- Nama lain: Asetosal,Aspirin
- BM : 180,16
- Rumus kimia : C9H8O4
- Pemerian : Hablur tidak berwarna,atau serbuk hablur putih;tidak berbau atau
hampir tidak berbau;rasa asam
- Kelarutan : Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%)P,larut
dalam kelarutan P dalam klorofrom dan dalam eter P
- Penyimpanan: Di dalam wadah tertutup.

4
 BAB III
PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan

 Alat
- Statif
- Klem
- Corong pisah
- Gelas kimia
- Labu ukur
- Gelas ukur
- Cawan uap
- Sperktrofotometri Uv-Vis
 Bahan
- Asetasol
- Etanol PA

5
 3.2 PROSEDUR KERJA

1. Isolasi sampel

Setelah sampel di timbang

Timbang sampel dimasukan kedalam tabung
sentrifugasi

Kemudiaaan sampel di vortex Kemudian di tambahkan

sampai sampel tercampur pelarut Etanol PA sebanyak
sempurna dengan pelarut 10 ml

Masukan sampel yang telah di

Setelah di vortex lakukan sentrifugasii kedalam tabung
sentrrifugasi selama 10-15 reaksi kemudiaan tambahkan
menit FeCl3 setetes demi setetes

Amati warna sampai sampel

jika belum berubah terus
berwarna FeCl3
ulangi percobaan tersebut
sampai sampel berwarna FeCl3

6
 2. Pembuatan kurva kalibrasi

Melarutkan larutan induk

menjadi beberapa knsentrasi Masukkan masing-masing larutan ke
(deret Konsentrasi di hitung A= dalam kuvet yang sudah bersih
a.b.c )

Ukur absorbansi masing-

Catat nilai absorbansi masing larutan panjang
gelombang 230 nm

Buat kurva kalibrasi Ukur absorbansinya pada panjang

menggunakan excel dan gelombag 230 nm
tentukan persamaan regresi

7
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PERCOBAAN

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 2 0.186
2 4 0.319
3 6 0.486
4 8 0.595
5 10 0.752
6 12 0.871
Tabel 1. Nilai Absorbansi Larutan Standar Asetosal

Gambar 1. Regresi Linear Larutan Standar Asetosal

8
 Berdasarkan dari hasil percobaan persamaan regresi linear standar Asetosal yaitu
y = 0.069x + 0.0515, dengan absorbansi sampel Asetosal yaitu 0.857 dengan
pengenceran 100x. Kemudian dimasukan kedalam persamaan regresi linear standar
Asetosal :
y = 0.069x + 0.0515
Abs sampel : 0.857 0.857 = 0.069x + 0.0515
0.857−0.0515
x =
0.069
= 11.6739 ppm
Kadar sebenarnya Asetosal :
Kadar sebenarnya = 11.6739 ppm x faktor pengenceran
= 11.6739 ppm x 100
= 1167.39 ppm
 Konversi ppm massa (mg)
1167.39 ppm = 1167.39 mg / 1000 mL
Hasil pengekstrasian Asetosal yang bagian analit yang sudah tidak berwarna jika di
reaksikan dengan FeCl3 dilarutkan dengan etanol P.a maka bobot asetosal adalah :
50 mL
Massa Asetosal = x 1167.39 mg
1000 mL
= 58.36 mg
 Perhitungan Kadar (%) Asetosal
Dapat diketahui bobot sampel yang diekstraksi sebesar 2000 mg = 2 gram. Bobot hasil
analisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis yaitu 58.36 mg. Sehingga dapat
dihitung kadar asetosal.
bobot asetosal
% Asetosal = x 100%
bobot sampel
58.36 mg
= x 100 %
2000 mg
= 2.918 %

9
4.2 PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk memperoleh validitas metode analisis

kuantitatif menentukan kadar pada sampel. Sampel yang digunakan pada praktikum
kali ini yaitu aasetosal dalam bentuk sediaan tablet. Sebelum penentuan kadar,
terlebih dahulu dilakukan proses ekstraksi. Metode eketraksi yang digunakan adalah
metode ekstraksi cair-padat. Prosedur ekstraksi cair padat merupakan prosedur yang
sederhana karena dengan menggerus matriks padat hingga diperoleh serbuk halus
timbang sampel 2 gram lalu libatkan pemilihan pelarut secara ideal. Pemilihan
pelarut untuk digunakan di dalam metode spektrofotometri harus memenuhi syarat
yaitu pelarut yang digunakan harus mampu melarutkan analit dengan sempurna dan
pelarut tidak boleh mempunyai serapan dipanjang gelombang yang digunakan untuk
analisis analit. Pelarut yang kelompok kita pakai yaitu etanol pa 95%. Setelah
pemilihan pelarut, vortex sampel dan pelarut sampai homogen lalu lakukan
penyaringan atau sentrifugasi selama 10-15 menit untuk menghilangkan partikulat.
Lakukan kembali prosedur ekstrasi ini sampai analit yang dihasilkan tidak
mengandung asetosal dengan cara mengecek menggunakan FeCl3 tidak nampak
perubahan warna. Setelah mendapatkan analit di add dengan labu takar 50mL dengan
etanol pa 95%. Apabila dirasa nilai absorbansi akan tinggi maka lakukan
pengenceran, kelompok kami melakukan pengenceran 100x dengan cara larutan
induk diambil sebanyak 100 mikron lalu di add di labu takar 10mL.

Setelah metode ekstraksi selesai, lakukan spektrofotometri bertujuan untuk

mengukur absorbansi standar dan sampel dari suatu konsentrasi yang
diperbandingkan dengan urutan yang cepat. Dikarenakan sampel berwarna putih atau
tidak berwarna maka menggunakan spetrofotometri ultraviolet dengan panjang
gelombang 200-800nm. Berdasarkan literatur panjang gelombang asetosal dengan
pelarut etanol yaitu 230nm. Hasil dari spektrofotometri yang dilakukan puncak
optimum untuk asetosal dengan pelarut etanol ternyata muncul pada panjang
gelombang 225,5 nm dengan nilai absorbansi 0,875.

10
 Konsentrasi sampel dalam larutan dapat ditentukan dengan rumus yang
diturunkan dari hukum Lambert Beer ( A=a.b.c ). Cara lain yang dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan yakni
dengan cara kurva kalibrasi yang masih tetap bertumpu pada hukum Lambert Beer
yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Perhitungan konsentrasi
sampel menggunakan persamaan y=bx+a. Persamaan yang didapat yaitu y= 0.069x +
0.0515 dengan nilai koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9977. Hal ini menunjukan
nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan sebanding dengan konsentrasi sampel
dengan absorbansinya adalah berbanding lurus. Hal ini sesuai dengan hukum
Lambert beer dimana makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, maka
semakin banyak sinar yang serap. Setelah dihitung dapat hasil konsentrasi sampel
asetosal sebanyak 1167,39 ppm dan untuk kadar asetosal sebanyak 2,918 %.

4.3 KESIMPULAN

Dari hasil praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa asetosal dapat dianalisis
dengan spektrofotometri ultraviolet karena memiliki gugus kromofor. Sampel no 99
yang berisi asetosal mempunyai absorbansi 0,875 dengan konsentrasi 1167.39 ppm
dan kadar sebanyak 2,918%

11
12
 DAFTAR PUSTAKA

Iswandi. 2022. “Pengaruh Suhu Terhadap Peruraian Kadar Asetosal.” Jurnal Farmasi dan
Kesehatan 11(1): 1–8.

Kimia, Diii Analis, Fakultas Matematika, and Pengetahuan Alam. 2017. “OBAT SAKIT
KEPALA DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV.” 6(1): 31–40.

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Prof. Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2022. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Kuntari, dkk. 2017. “VERIFIKASI METODE PENENTUAN ASETOSAL DALAM OBAT

SAKIT KEPALA DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV.” Jurnal sains dan

teknologi Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.

13
 LAMPIRAN

GAMBAR KETERANGAN

Sampel Asetosal

Proses penimbangan Asetosal

Sampel di vortex kemudian di sentripugasi

Hasil yang sudah di tambahkan fecl3

14
 Kemudian di lakukan 100 kali
pengenceran

Pengukuran Absorbansi

15