LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK
KELAS
TPS 1A
PERCOBAAN 1
ANALISIS TITRIMETRI/VOLUMETRI
PENETAPAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS DAN BILANGAN ASAM

Nama Praktikan Nim Tanggal Kumpul Tanda Tangan

1. Adi Ridlha T.H 202111005

2. Samsul Bahri 202111003
3. Cici Finasti 202111002

Nama Instruktur Tanggal Koreksi Nilai Tanda Tangan

Hanifah Khairiah, S,ST.,MT

PROGRAM STUDI TEKNIK PENGOLAHAN SAWIT

POLITEKNIK KAMPAR
2022
I. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Menetapkan kadar asam lemak bebas pada Crude Palm Oil (CPO)
2. Membandingkan metode asam lemak bebas menggunakan SNI dan
metode dari Perusahaan
3. Menetapkan. Bilangan.asam pada minyak goreng.

II. TEORI
Asam Lemak Bebas (ALB) atau free fatty acid (FFA), adalah asam yang
di bebaskan pada hidrolisa dari lemak. Terdapat berbagai macam lemak,
tetapi untuk perhitungan, kadar ALB minyak sawit dianggap sebagai Asam
Palmitat (berat molekul 256). Daging kelapa sawit mengandung enzim lipase
yang dapat menyebabkan kerusakan pada mutu minyak ketika struktur seluler
terganggu. Enzim yang berada didalam jaringan daging buah tidak aktif
karena terselubung oleh lapisan vakuola, sehingga tidak dapat berinteraksi
dengan minyak yang banyak terkandung pada daging buah. Masih aktif di
bawah 15oC dan nor aktif dengan temp diatas 50oC.
Reaksi hidrolisis lemak bersifat reversible merupakan reaksi
kesetimbangan kondisi tercapai bila kecepatan reaksi pemecahan lemak sama
dengan reaksi pembentukan lemak. Reaksi hidrolisis lemak berlangsung
secara bertahap yaitu pembentukan isomer diasilgliserol, proses pembentukan
alpha & betha monoasilgliserol dan proses pembentukan gliserol. Sebelum
proses ektraksi minyak dilakukan, pertama-tama buah direbus. di dalam
sterilizer .. Salah. satu. tujuannya yaitu mengnonaktifkan aktifitas enzim.
Didalam buah kelapa sawit ada enzim lipase dan oksidase yang tetap bekerja
sebelum enzim itu dihentikan dengan cara fisika dan kimia.
Cara fisika yaitu dengan cara pemanasan pada suhu yang dapat
mendegradasi protein. Enzim lipase bertindak sebagai katalisator dalam
pembentukan trigliserida dan kemudian memecahnya kembali menjadi asam
lemak bebas (ALB). Enzim Oksidase berperan dalam proses
pembentukanperoksida yang kemudian dioksidasi lagi dan pecah menjadi
 gugusan aldehide dan kation. Senyawa yang terakhir bila dioksidasi lagi akan
menjadi asam. Jadi ALB yang terdapat dalam minyak sawit merupakan hasil
kerja enzim lipase dan oksidase. Aktifitas enzim semakin tinggi apabila buah
mengalami luka. Untuk mengurangi aktifitas enzim sampai di pabrik kelapa
sawit diusahakan agar buah tidak rusak dan buah tidak busuk. Enzim tersebut
tidak aktif lagi pad temperatur 50oC. Karena itu perebusan di dalam sterilizer
pada temperatur 120 ?C akan menghentikan enzim.
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lema bebas dalam minyak
dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga
merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini
menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat
terjadi reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan . Asam
lemak merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid
(Agoes, 2008).
Bilangan Asam atau angka asam adalah jumlah miligram KOH (Kalium
Hidroksida) yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari
satu gram minyak atau lemak. Bilangan Asam dipergunakan untuk mengukur
jumlahasam lemak bebas yang terdapat dalam lemak dan minyak.

III. ALAT DAN BAHAN

A. Bahan
1. CPO
2. Minyak goreng
3. Etanol (C2H5OH)
4. Heksana (C6H14)
5. Kalium Hidroksida (KOH)
6. Ind. Brom Thymol Blue (BTB)
7. Indikator PP
8. Kertas saring
9. Kalium Hidrogen ptalat/KHP (C8HsKO4)
 B. Alat
1. Labu Takar 25 ml (untuk pembuatan KHP)
2. Labu Takar 250 ml (untuk pembuatan KOH)
3. Gelas piala 100 ml (wadah KOH)
4. Kaca arloji
5. Spatula
6. Erlenmeyer 250 mL, 2
7. Batang pengaduk
8. Gelas ukur 100 mL
9. Buret 50 ml, statif, klem
10. Statif dan Klem Erlenmeyer

IV. CARA KERJA

A. Standardisasi Larutan Titar KOH 0,1 N
1. Hitung massa KHP jika ingin dibuat larutan KHP 0,1 N sebanyak 25
mL
2. KHP 0,1 N dipindahkan kedalam Erlenmeyer 250 mL dan
ditambahkan dengan indicator PP sebanyak 3 tetes
3. Larutan KHP dititrasi dengan larutan titar KOH 0,1 N, sampai
terbentuk warna merah muda. (Warna merah muda bertahan selama
30 detik.). (Catat sebagal V)
4. Lakukan titrasi secara duplo (pengulangan 2 kali)
5. Hitung Konsentrasi KOH yang sebenarnya
B. Pembuatan Larutan Etanol Netral
1. Etanol sebanyak 250 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer 500 ml.
2. Etanol dipanaskan diatas waterbach (suhu 40 °C) selama 15 menit
3. kemudian ditambah dengan 3-5 tetes indikator fenolftalein
4. Etanol di titar dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah
muda yang stabil, kemudian tutup menggunakan aluminum foil, untuk
menghindari penguapan.
5. Etanol netral digunakan untuk analisis ALB dan Bilangan Asam
C. Asam Lemak Bebas
C.1 (SNI CPO 01-2901-2006)
1. CPO di timbang sebanyak 2,5 gram kedalam erlenmeyer 250 ml.
(Catat sebagai W).
2. Jika CPO membeku, maka CPO dipanaskan diatas waterbatch,
aduk hingga mencair dan homogen.
3. Tambahkan 50 ml pelarut etanol netral, aduk hingga homogen.
Apabila kurang larut, dipanaskan di atas waterbatch pada suhu
40°C atau sampai contoh minyak. larut semuanya dan sesekali
diaduk.
4. Tambahkan larutan Indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes.
5. Titrasi larutan tersebut dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk
warna merah muda. (Warna merah muda bertahan selama 30
detik.). (Catat sebagal V)
6. Lakukan Duplo
7. Hitung persen ALB
C.2. (Cara Kerja PT)
1. CPO ditimbang sebanyak 2,5 gram kedalam erlenmeyer 250 ml.
(Catat sebagai w)
2. Masukkan etanol 15 ml dan Heksana 10 ml ke dalam Erlenmeyer
berisi CPO tadi, lalu goyang-goyangkan hingga homogen.
3. Tambahkan 3 tetes Indikator Brom Thymol Blue ke dalam
Erlenmeyer.
4. Lanjutkan titrasi dengan larutan KOH 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna kuning menjadi warna hijau, catat ml KOH yang
diperoleh. (Catat sebagai V)
5. Lakukan duplo
6. Hitung persen ALB
 D. Bilangan Asam (SNI Minyak Goreng 3741-2013)
1. Minyak Goreng ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer 250
ml. (catat sebagai W).
2. Larutkan dengan 50 ml. etanol netral dan tambahkan 3 tetes larutan
fenolitalein sebagai indikator;
3. Titrasi larutan tersebut dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna
merah muda (Warna merah muda bertahan selama 30 detik.)
4. Catat volume larutan KOH yang diperlukan (catat sebagaiV)
5. Lakukan Duplo
6. Hitung konsentrasi bilangan asam

V. DATA PENGAMATAN
A. Tabel hasil penimbangan
No Penimbangan Hasil
1 Kalium hidroksida 1,4034 gr
0,5104 gr
2 Kalium hidrogen ptalat
0,5114 gr
2,5202 gr
3 CPO (SNI)
2,5263 gr
2,0107 gr
4 CPO (PT)
2,0123 gr
10,0004 gr
5 Minyak goreng
10,0015 gr

B. Tabel hasil titrasi standardisasi larutan KOH

No Pengamatan Hasil
1 Titrasi 1 30,35 ml
2 Titrasi 2 30,20 ml
3 Rata-rata 30,25 ml
 C. Pembuatan larutan etanol netral
Pengamatan Hasil
Volume buret 6,40 ml

D. Tabel hasil titrasi penetapan asam lemak bebas metode SNI

No Pengamatan Hasil
1 Titrasi 1 8,80 ml
2 Titrasi 2 8,95 ml
3 Rata-rata 8,87 ml

E. Tabel hasil titrasi penetapan asam lemak bebas metode PT

No Pengamatan Hasil
1 Titrasi 1 3,90 ml
2 Titrasi 2 3,87 ml
3 Rata-rata 3,88 ml

F. Tabel hasil titrasi bilangan asam

No Pengamatan Hasil
1 Titrasi 1 3,00 ml
2 Titrasi 2 3,25 ml
3 Rata-rata 3,12 ml

VI. DATA PERHITUNGAN

 N × Mr ×V
1. Massa KHP ¿
1000
0 ,1 ×204 , 2× 25
=
1000
= 0,5105 gr
N × Mr ×V
2. Massa KOH¿
1000
0 ,1 ×56 ,1 ×25 0
=
1000
= 1,4025 gr
N KHP × V KHP
3. Normalitas KOH sebenarnya =
V KOH
0 ,1 ×25
=
30 ,25
= 0,0826 N
N × V 256
4. % ALB SNI¿ ×100
W × 1000
0,0826 ×8 , 87 × 256
= ×100
1,4025 ×1000
187,5614
= × 100
1,4025
= 13,378 %

N × V 256
5. % ALB PT ¿ ×100
W × 1000
0,0826 ×3 , 88 ×256
= ×100
1,4025 ×1000
81,4489
= ×100
1,4025
= 5,807 %
56 ,1 ×V × N
6. Bilangan asam =
W
56 ,1 ×3 , 12 ×0,0826
=
10,0004
= 1,4457 mgKOH/g
VII. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini praktikan melakukan penetapan kadar asam
lemak bebas pada crude palm oil (CPO). Asam lemak bebas adalah asam
yang di bebaskan pada hidrolisa dari lemak. CPO atau Crude Palm Oil
adalah minyak nabati yang merupakan hasil produksi dari buah sawit yang
mengalami proses “Mesocarp” atau ekstraksi kelapa sawit. Sebelum
melakukan proses penetapan kadar asam lemak bebas pada CPO praktikan
melakukan standardisasi larutan KOH 0,1 N. Dengan cara yang pertama
hitung massa KHP 0,1 N sebanyak 25 mL hasil yang didapatkan dari
perhitungan massa KHP adalah 0,5104 dan 0,5114 gr kemudian buat
larutan KOH O,1 N yang telah didapatkan massa KOH sebesar 1,4025 gr.
Lalu KHP 0,1 N dipindahkan kedalam Erlenmeyer 250 mL dan
ditambahkan dengan indicator PP sebanyak 3 tetes yang berfungsi sebagai
sebagai indikator visual dalam penentuan titik ekivalen dalam reaksi
netralisasi atau titrasi asam basa. Kemudian larutan KHP dititrasi sebanyak
2 kali (duplo) dengan larutan titar KOH 0,1 N, sampai terbentuk warna
merah muda yang bertahan selama 30 detik. (Catat sebagai V) kemudian
hitung Konsentrasi KOH yang sebenarnya dan didapatkan hasil dari
perhitungan konsentrasi KOH yang sebenarnya adalah 0,0826 N.
Setelah larutan titar distandarisasi lalu buat larutan etanol netral
dengan cara yang pertama etanol sebanyak 250 mL dimasukkan kedalam
Erlenmeyer 500 ml. Kemudian etanol dipanaskan diatas waterbach pada
suhu 40 °C selama 15 menit selanjutnya ditambah dengan 3-5 tetes indikator
fenolftalein lalu etanol di titar dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna
merah muda yang stabil, dan didapatkan volume titrasi sebesar 6,40 ml
kemudian tutup menggunakan aluminum foil, untuk menghindari
penguapan. Etanol netral ini berfungsi untuk melarutkan lemak atau minyak
 dalam sampel agar dapat bereaksi dengan basa alkali dan digunakan untuk
analisis ALB dan Bilangan Asam.

Pada penetapan kadar asam lemak bebas pratikkan menggunakan 2

metode yaitu metode SNI dan metode PT
A. Metode SNI
Langkah pertama CPO di timbang sebanyak 2,5 gram kedalam erlenmeyer
250 ml. (Catat sebagai W). Hasil penimbangan yang didapatkan adalah
2,5202 dan 2,5263 gr jika CPO membeku, maka CPO dipanaskan diatas
waterbatch, aduk hingga mencair dan homogen. Kemudian tambahkan 50
ml pelarut etanol netral, aduk hingga homogen. Apabila kurang larut,
dipanaskan di atas waterbatch pada suhu 40°C atau sampai contoh minyak.
larut semuanya dan sesekali diaduk selanjutnya tambahkan larutan
Indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes lalu titrasi larutan 2 kali atau duplo
dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda yang bertahan
selama 30 detik. (Catat sebagal V) dan didapatkan volume hasil titrasi
sebesar 8,80 dan 8,95 ml dan Hitung persen ALB. Dari perhitungan persen
ALB yang didapatkan pratikkan sebesar 13,378 % hasil ini jauh dari
standar SNI maksimal 0,5 % berati percobaan ini belum memenuhi standar
SNI yang telah ditetapkan. Penyebab peningkatan ALB didalam CPO
adalah karena adanya aktifitas mikroorganisme penghasil didalam buah
kelapa sawit lipase merupakan biokatalisator yang mempercepat reaksi
hidrolsis minyak. Untuk menurunkan kadar ALB dalam CPO dapat di
turunkan dengan cara absorbsi menggunakan adsorben tertentu secara
umum absorbsi di artikan sebagai suatu proses pemisah komponen –
komponen tertentu dalam pasa cair atau gas melewati suatu permukaan
padat yang disebut adsorben.
B. Metode PT
Langkah pertama CPO ditimbang sebanyak 2,5 gram kedalam erlenmeyer
250 ml. (Catat sebagai w) dan didaptkan hasil penimbangan sebesar
2,0107 dan 2,0123 gr kemudian masukkan etanol 15 ml dan Heksana 10
ml ke dalam Erlenmeyer berisi CPO tadi, lalu goyang-goyangkan hingga
homogen selanjutnya tambahkan 3 tetes Indikator Brom Thymol Blue ke
dalam Erlenmeyer yang berfungsi dalam pengukuran zat yang pH netral.
Senyawa ini umum digunakan untuk mengukur kehadiran asam karbonat
dalam larutan. lanjutkan titrasi sebanyak 2 kali (duplo) dengan larutan
KOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna kuning menjadi warna hijau,
catat ml KOH yang diperoleh. (Catat sebagai V) dan didapatkan volume
hasil titrasi sebesar 3,90 dan 3,87 lalu hitung persen ALB. Kadar ALB
yang didapatkan pratikkan dalam menggunakan metode PT adalah
5,807%.
Perbandingan antara metode SNI dan metode PT adalah metode
SNI menggunakan lebih banyak CPO, Pelarut yang digunakan dalam
metode SNI berbeda dengan metode PT yaitu metode SNI menggunakan
50 ml etanol netral sedangkan metode PT menggunakan penambahan 10
ml heksana selain menggunakan etanol. Karena harga etanol lebih mahal
dibandingkan harga heksana jadi banyak perusahaan atau PT yang lebih
memilih menggunakan heksana sebagai pelarut tambahan. Selain itu
penggunaan indikatornya juga berbeda, metode SNI menggunakan
indikator pp sedangkan metode PT menggunakan indikator BTB.
Selain menentukan kadar asam lemak bebas pada CPO praktikan
juga melakukan percobaan bilangan asam pada minyak goreng. Bilangan
asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa mg KOH yang
diperlukan untuk menetralkan lemak (khususnya asam lemak bebas) dalam
1 mg lemak. Langkah pertama menentukan bilangan asam pada minyak
goreng adalah minyak goreng ditimbang sebanyak 10 g ke dalam
Erlenmeyer 250 ml. (catat sebagai W) hasil penimbangan yang didapatkan
adalah 10,0004 dan 10,0015 gr Kemudian larutkan dengan 50 ml etanol
netral dan tambahkan 3 tetes larutan fenolitalein sebagai indikator. Lalu
titrasi 2 kali (duplo) larutan tersebut dengan KOH 0,1 N sampai terbentuk
warna merah muda yang bertahan selama 30 detik. Catat volume larutan
KOH yang diperlukan (catat sebagai V) volume yang didapatkan adalah
3,00 dan 3,25 ml dan hitung konsentrasi bilangan asam, hasil perhitungan
bilangan asam yang didapatkan praktikan adalah 1,4457 mgKOH/g.