BUKU PANDUAN PRAKTIKUM

PENGANTAR TEKNIK KIMIA I

(TEKNIK KIMIA S-1)

INSTITUT SAINS & TEKNOLOGI AKPRIND LABORATORIUM KIMIA DASAR DAN KIMIA ANALISA YOGYAKARTA

KATA PENGANTAR Buku panduan ini disusun sebagai pedoman praktikum Pengantar Teknik Kimia I untuk mahasiswa jurusan Teknik Kimia. Berdasarkan pengalaman, masih ada beberapa kendala yang ditemui dalam praktikum dan penyesuaian dengan kurikululum. Maka buku panduan praktikum Pengantar Teknik Kimia I ini mengalami revisi pada beberapa bagian/ mata acara praktikum agar menunjang ketrampilan mahasiswa dalam melaksanakan praktikum dan menyelaraskan dengan mata kuliah yang didapat. Penulis menyadari bahwa buku panduan ini masih belum sempurna, untuk itu kami tetap akan menerima kritik dan saran untuk kemajuan pelaksanaan praktikum. Demikian sepatah kata pengantar, dengan harapan semoga buku ini bisa membantu dalam pelaksanaan praktikum.

Yogyakarta, Oktober 2009. Penyusun.

i
DAFTAR ISI 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. Kata Pengantar . i Daftar Isi . ii Peraturan Tata Tertip ... 1 Petunjuk Umum .. 3 Petunjuk Bekerja 5 Mengenal Peralatan . 6 Percobaan Pendahuluan Kualitatif ... 14 Percobaan Pendahuluan Kuantitatif . 16 Reaksi terhadap Anion .. .. 22 Reaksi terhadap Kation 23 Analisa Anion . 25 Analisa Kation .... 27 Percobaan I. Permanganometri ...... 28 Percobaan II. Asidimetri ..... 29 Percobaan III. Pembentukan Kompleks ... 33 Percobaan IV. Argentometri . 34 Percobaan V. Iodometri 36

ii
PERATURAN & TATA TERTIB PRAKTIKAN PADA LABORATORIUM KIMIA ANALISA DAN KIMIA DASAR Para mahasiswa yang akan mengikuti praktikum Kimia diharuskan memenuhi peraturan-peraturan sebagai berikut : 1. Praktikan harus sudah ada di lingkungan laboratorium sepuluh menit sebelum praktikum dimulai, dan diwajibkan mengisi daftar hadir yang telah disediakan, serta bagi mereka yang terlambat sepuluh menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum. 2. Praktikan tidak diijinkan masuk laboratorium sebelum ada bel tanda masuk. 3. Selama mengikuti praktikum, praktikan dilarang : berpakaian tidak sopan, merokok, makan, memakai baju/ kaos yang tanpa krah, berbuat gaduh yang mengakibatkan terganggunya jalannya praktikum, meninggalkan laboratorium tanpa seijin asisten. 4. Praktikan diharuskan memakai jas praktikum warna putih, dan membawa serbet untuk keperluan praktikum. 5. Harus diperhatikan : a. Saat menerima pinjaman alat-alat telitilah keadaannya jika tidak sesuai dengan daftar alat yang disertakan, alat harap minta disesuaikan saat itu juga. b. Saat mengembalikan alat harus dalam keadaan bersih dan teratur, jika praktikan memecahkan alat harap segera lapor dan diwajibkan mengganti pada saat praktikum selanjutnya. Bila peralatan yang pecah tersebut tidak ada yang mengakuinya, maka alat yang pecah menjadi tanggung jawab sekelompok praktikan saat itu. c. Setiap praktikan diwajibkan membawa lab/serbet yang bersih setiap kali praktikum (untuk keperluan praktikum saudara/saudari). 6. Semua tas/ map serta barang yang lain kecuali alat tulis dan buku petunjuk praktikum serta blangko laporan, diletakkan di tempat yang telah disediakan. 7. Setiap mata acara percobaan dilakukan sekelompok praktikan, tiap kelompok terdiri 2 atau 3 mahasiswa/i, bagi kelompok yang salah satu atau dua tidak hadir pada acara praktikum, hak praktikan pada mata acara praktikum tersebut dinyatakan hilang, sedang anggota lain yang hadir berhak ikut praktikum. 8. Bagi praktikan yang dinyatakan hak praktikumnya hilang harap mendaftar inhal untuk melakukan praktikumnya pada hari lain yang ditentukan oleh staf laboratorium. 9. Sebelum melakukan praktikum praktikan wajib : a. Menyerahkan rencana kerja praktikum yang isinya meliputi : Maksud percobaan, Teori singkat/ rumus-rumus yang digunakan serta cara kerja. b. Telah mengikuti test acara percobaannya, bagi mereka yang tidak lulus test maka harap mendaftar inhal untuk ditentukan hari praktikumnya. c. Rencana kerja harap ditulis pada kertas double folio dan diserahkan pada asisten yang bersangkutan. 10. Setiap praktikan harus mengembalikan bahan-bahan kimia yang diambil ke tempat semula dan menutup dengan rapi, tutup botol jangan sampai tertukar, meja praktikum harus dalam keadaan bersih setelah dipakai.

11. Lima belas menit sebelum waktu praktikum habis, praktikum harus dihentikan, sehingga waktu tersebut bisa digunakan untuk membersihkan meja praktikum serta mencuci peralatan yang telah dipakai. 12. Setiap praktikan wajib melaporkan hasil-hasil percobaannya pada asisten jaga serta meminta pengesahan. 13. Setiap praktikan hanya diberi kesempatan inhal dua kali mata acara percobaan, baik dikarenakan gagal praktikum maupun tidak hadir pada jadwal yang ditentukan. 14. Laporan resmi praktikum harus diserahkan kepada staf laboratorium setelah melakukan percobaan (laporan resmi tidak diperkenankan dibawa pulang). 15. Bagi praktikan yang tiga kali berturut-turut tidak hadir pada acara percobaanya, maka bagi mereka dinyatakan gugur praktikumnya. 16. Hal-hal yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan kemudian.

Yogyakarta, Oktober 2009. Kepala,

I. PETUNJUK UMUM UNTUK PRAKTIKAN DAN PEDOMAN MENGHADAPI BAHAYA I. Petunjuk Umum 1. Kebersihan harus dijaga baik tempat bekerja maupun alat-alat yang digunakan, terutama alat-alat dari gelas. 2. Jumlah alat praktikan senantiasa diperiksa dan dihitung setiap akan mulai praktikum dan setiap selesai praktikum, alat-alat harus dalam keadaan bersih dan kering sesudah dipakai untuk praktikum. 3. Berhematlah dengan zat-zat kimia dan air, larutan-larutan yang pekat selalu dituang setetes demi setetes, bila menuangkan larutan dari dalam botol, etiketnya harus ada di atas atau pada telapak tangan. 4. Setelah mengambil zat kimia, botol harus dikembalikan ke tempat semula. 5. Bagian luar dari alat gelas yang akan dipanaskan harus dalam keadaan kering betul. 6. Berhati-hatilah dengan zat-zat kimia yang beracun, asam-asam keras, basa-basa keras, dan pula zat-zat yang mudah terbakar (terutama zat-zat organik). 7. Kalau bekerja dengan asam-asam keras atau gas-gas kerjakanlah dalam lemari asam. 8. Jangan membuang asam keras atau basa keras ke dalam bak cuci, tetapi harus dibuang ke ember limbah, kemudian siramlah baknya dengan air yang cukup, jangan membuang kertas saring bekas dan lainlain yang dapat menyumbat lubang pembuangan air. 9. Jangan sekali-kali menuangkan air atau larutan ke dalam asam sutfat, tetapi harus sebalikkya, dan dengan hati-hati, semua hasil percobaan harus segera dicatat. II. Pedoman Menghadapi Bahaya A. Bahaya Kebakaran 1. Zat-zat kimia yang mudah terbakar antara lain : Karbondisulfida, Ether, Petroleum-ether, Bensol, Benzena, Alkohol-alkohol bersuhu rendah. 2. Jika terjadi kebakaran, api jangan disiram dengan air, tetapi air hendaknya api dimatikan dengan pasir, goni basah atau alat-alat pemadam api yang telah tersedia. 3. Luka-luka bakar jangan disiram dengan air, tetapi dengan hatihati diberi salep bioplacenton, mentega, atau serbuk bismuth. B. Yang dapat Merusak Kulit 1. Asam-asam keras (asam sulfat pekat, asam nitrat pekat), kulit yang terkena asam-asam tersebut hendaknya lekas dicuci dengan air yang sebanyak-banyaknya lalu diberi larutan soda. 2. Kulit yang terkena brom hendaknya diberi anti brom sebagai berikut : 1 volume ammonia 25 % + 1 volume terpentin + 10 ml volume alkohol 96 %. 3. Asam Fluarida (HF), sangat berbahaya karena tidak segera diketahui atau dirasakan akibatnya, luka supaya dicuci dengan air sebanyak-banyaknya, asam HF ini juga merusak alat-alat dari gelas, pakailah sarung tangan.

C. Bahaya Keracunan 1. Gas-gas beracun antar lain : kalium sianida, arsentrioksida (warangan), fosfor, alkaloid-alkaloid dan sebagainya. 2. Apabila saudara merasa keracunan, hubungi segera asisten. D. Bahaya Letusan 1. Zat-zat kimia yang mudah melatus antara lain : garam-garam diazonium, asetilen perak, senyawa-senyawa nitro, peroksida-peroksida, gas asetilen, gas hidrogen, metana, etana, kalium klorat, apalagi bila dicampur dengan reduktor. 2. Jika bekerja dengan zat-zat kimia yang mudah meletus hendaknya memakai kacamata pelindung.

II. PETUNJUK UNTUK BEKERJA Untuk menghindari kesalahan-kesalahan dan kecelakaan-kecelakaan pada waktu praktikum, maka di bawah ini disajikan petunjuk-petunjuk yang harus diikuti dengan sungguh-sungguh oleh pengikut praktikum. 1. Jika akan mulai dengan praktikum maka sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-alat yang tidak dipergunakan supaya disimpan, sebab dapat mengganggu pada waktu bekerja. 2. Periksalah terlebih dahulu apakah alat itu bersih atau tidak, jika alat-alat tersebut kotor, bersihkan terlebih dahulu, ini dapat dilakukan dengan : air sabun atau larutan dikromat dalam asam sulfat encer. 3. Zat-zat yang akan dipakai untuk analisa disimpan yang baik di dalam tempat yang tertutup, supaya jangan sampai kena kotoran-kotoran dari luar, karena hal ini dapat mempersukar pada waktu mengadakan penyelidikan. 4. Pakailah reagen secukupnya saja. Dan periksalah reagen itu jernih atau keruh. Jika keruh disaring terlebih dahulu sebelum dipakai. 5. Endapan-endapan yang mungkin terjadi dapat dibersihkan dari cairannya dengan jalan menyaring, kemudian endapan yang tertinggal di atas kertas saring dicuci dengan aquadest. Cara mencuci : a. Berikan air suling pada saringan yang mengandung endapan. b. Air cucian dibiarkan hingga keluar semua dari saringan. c. Berikan air suling, sedemikian seterusnya Untuk endapan yang berupa koloid maka untuk memisahkan dari cairan harus disentrifugir, endapan lalu dicuci dengan aquadest. 6. Untuk melarutkan zat-za padat, mengencerkan suatu larutan dan pencucian digunakan aquadest. 7. Percobaan-percobaan yang memakai H2S dan menggunakan larutan yang mengandung gas gas HCl, HNO3, NO2, dan lain-lain harus dilakukan di almari asam. 8. Lampu spiritus yang tidak dipakai harap dipadamkan, dan bila memerlukan baru dinyalakan lagi. 9. Semua hasil-hasil yang didapat pada waktu praktikum diperiksa dengan seksama dan catatlah ini, perlu sebagai bahan untuk membuat laporan. 10. Bentuk laporan dibagi atas 3 kolom : a. Kolom Percobaan b. Kolom Pengamatan c. Kolom Kesimpulan disertai dengan reaksinya Contoh Kolom : PERCOBAAN PENGAMATAN REAKSI/ KESIMPULAN

III. MENGENAL PERALATAN SEDERHANA LABORATORIUM KIMIA ANALISA

1. LAMPU SPIRITUS Lampu spiritus mempunyai konstruksi seperti pada gambar di bawah ini, alat ini terbuat dari logam, biasanya terbuat dari besi.

A. Sumbu lampu spiritus B. Sekrup penutup sumbu C. Wadah spiritus Cara menyalakan lampu spiritus 1. Bukalah penutup lampu spiritus 2. Periksa sumbu lampu spiritus apabila sumbu kurang panjang maka tariklah sumbu sampai terlihat cukup (jangan terlalu panjang) 3. Periksalah spiritus di dalam lampu apakah cukup atau tidak, bila tidak maka tambahkan spiritus. 4. Nyalakan dengan korek pada sumbunya. Bagian-bagian dari nyala api : a. Bagian oksidasi atas b. Bagian oksidasi bawah c. Bagian reduksi atas d. Bagian reduksi bawah

a. Zona oksidasi atas. Gas terbakar dengan sempurna, tetapi kelebihan udara sehingga temperatur tidak begitu tinggi. b. Temperatur yang tertinggi adalah zone oksidasi bawah. Ini bagian yang terbaik untuk melebur benda-benda. c. Zona reduksi atas. Di bagian ini terdapat gas-gas yang terbakar tidak sempurna,, karena itu sangat baik untuk mereduksi zat-zat. d. Tetapi pada zona reduksi bawah sudah tercampur dengan udara dan kekuatan untuk mereduksi kurang tepat. 2. CORONG GELAS Teknik penyaringan dan pencucian endapan, endapan biasanya dicuci dengan air atau larutan pencuci khusus. Pencucian dilakukan dengan melewatkan cairan pencuci melalui saringan. Teknik ini kurang efisien karena larutan pencuci tidak menembus padatan secara merata. Lebih baik digunakan cara dekantasi. Cairan

dituangkan hati-hati melalui saringan, endapan dipertahankan dalam beker. Tambahkan larutan pencuci ke dalam beker, kemudian dekantasi (lihat gambar). Sisa endapan dalam beker dicuci dengan botol penyemprot. 3. BURET Buret digunakan untuk menambah volume titrant tertentu secara teliti, tutup kran dapat terbuat dari gelas atau teflon. Untuk membersihkan buret digunakan larutan pencuci, agar bagian dalam dapat mengering secara merata. Jika tidak digunakan, buret dipasang pada posisi terbalik, jangan meninggalkan larutan di dalam buret, apalagi jika larutannya bersifat basis. Basa dapat menyerang silikat pada gelas, sehingga tutup kran akan lengket atau buretnya akan rusak. Pembacaan buret harus dilakukan secara hati-hati, untuk buret 50 ml dengan interval skala 0,1 ml, volume larutan harus dibaca sampai seper seratus milliliter (10-2). Larutan-larutan dengan pelarut air akan membentuk permukaan cekung di dalam buret yang disebut meniskus. Jika larutannya transparan, volume larutan dibaca dengan melihat bagian bawah meniskus. Tetapi untuk larutan-larutan berwarna kuat (misal KMnO4), bagian bawah meniskus tidak terlihat sehingga pembacaan buret dengan melihat bagian atas meniskus. Saat membaca buret, keadaan mata harus sejajar dengan meniskus. Sebelum titrasi dilakukan, harus dipastikan bahwa pada ujung buret tidak terdapat udara, jika ada gelembung udara pengukuran volume titrant akan menjadi tidak tepat, selama titrasi larutan dalam erlenmeyer harus terus digojog dengan tangan kanan, pengendalian dengan tangan kiri dan letak kran disebelah kiri (lihat gambar). 4. DESIKATOR Berupa suatu bejana yang terbuat dari kaca atau logam, untuk menyeimbangkan suhu suatu benda dengan suhu ruang dengan kelembaban yang terkendali, sehingga benda panas dapat mencapai suhu ruang tanpa menyerap uap air dari udara. Pada dasar desikator diletakkan suatu zat higroskopis sehingga tekanan uap air dalam desikator menjadi kecil. Jika benda panas ditempatkan dalam desikator maka udara didalamnya akan mengalir keluar. Desikator yang tertutup rapat cenderung akan mempunyai tekanan udara lebih kecil dibanding tekanan atmosfer. Hal ini dapat dicegah dengan menyisakan satu lubang kecil pada sisi desikator. Tutup desikator dibuka dengan menggeser pada permukaan gelas yang lain, biasanya diberi vaselin. 5. GELAS UKUR Alat ini akan dipakai untuk mengukur volume zat kimia yang berbentuk cair,

10

mempunyai skala yang berbeda-beda. Suhu zat cair yang diukur volumenya harus mendekati suhu ruang (tidak boleh digunakan untuk mengukur zat cair yang panas karena gelas akan memuai dan volumenya menjadi tidak tepat). 6. GELAS PIALA/ GELAS BEKER Ukuran yang tertera pada dinding alat ini tidak tepat, sehingga gelas piala tidak dipakai sebagai alat ukur volume. Alat ini berfungsi untuk melarutkan, memekatkan larutan, menguap pelarut serta untuk memanaskan. 7. ERLENMEYER Walaupun ada tanda volume kira-kira, alat ini bukan merupakan alat ukur, fungsi utama erlenmeyer adalah sebagai wadah titrant dalam suatu proses titrasi. Kadangkadang juga dipakai untuk memanaskan larutan, asal suhunya tidak terlalu tinggi. 8. PIPET a. Pipet volume, bentuknya ada yang membesar bagian tengah sehingga sering disebut pipet gondok, terdapat dalam berbagai ukuran, berfungsi untuk mengambil suatu larutan dengan volume tepat. b. Pipet ukur, bentuknya lurus ada skala disepanjang pipet dan terdapat dalam berbagai ukuran. Alat ini dipakai untuk mengambil larutan dalam jumlah tertentu. Tetesan larutan yang masih melekat diujung pipet dapat diambil dengan menyentuhkan ujung pipet pada dinding beker glass/ Erlenmeyer. c. Pipet tetes, untuk mengambil reagen kimia yang tidak memerlukan ukuran volume tertentu. Penting untuk diingat bahwa setiap mengambil reagen pipet harus benar-benar dalam keadaan bersih. 9. BATANG PENGADUK Alai ini berfungsi untuk mengaduk larutan atau suspensi dalam beker gelas. Pengaduk tersebut terbuat dari batang gelas padat, bergaris tengah 3 4 mm, selain untuk mengaduk, batang pengaduk juga berfungsi untuk mengarahkan larutan jika dipindahkan dari satu wadah ke wadah yang lain.

11

10. BOTOL CUCI Botol cuci air suling berfungsi untuk membilas peralatan dan mencuci endapan, kadang-kadang botol cuci diisi air panas atau pelarut-pelarut tertentu sesuai media pengendapan. 11. TABUNG REAKSI Terbuat dari gelas, dapat dipanaskan, dipakai untuk mereaksikan zat-zat kimia dalam jumlah sedikit. 12. PENJEPIT TABUNG Terbuat dari kayu dan atau kawat, gunanya untuk memegang tabung reaksi pada saat pemanasan. 13. GELAS ARLOJI Terbuat dari gelas, gunanya untuk menimbang zat yang berbentuk kristal. Penunjukkan logam-logam dengan : 1. Ylamreaksi. Api yang dipergunakan dalam Ylamreaksi ini adalah dari bunsenbrander. Api diatur sedemikian rupa hingga tidak berwarna. Jika di dalam api ini ditaruh suatu garam maka nyala api akan berwarna. Warna dari api tergantung dari apa (logam) yang terdapat di dalam garam tersebut. Caranya : Mula-mula garam ditaruh pada gelas arloji dan diberi HCl pekat. Kemudian kawat platina dipanasi dahulu dalam api hingga tidak terdapat suatu warna. Setelah itu kawat dimasukkan ke dalam garam yang dibasahi dengan HCl. Kemudian dipanasi dalam api, maka api akan berwarna. Persenyawaan : Warna : Natrium Kuning Kalium Ungu (dengan kaca kobalt) Kalsium Merah kuning Strontium Wyn rood Barium Kuning hijau Boorzuur Hijau Tembaga Biru hijau Antimon Abu-abu hijau Timbel Abu-abu biru 2. Mutu Phosphat. Mutu phosphat ini dibuat dengan jalan memanasi NaNH4HPO4.4H2O. Karena pemanasan maka ia akan terurai menjadi NH3.H2O dan NaPO3. Mutu ini biasanya hanya untuk menyelidiki adanya silikat saja. Pada waktu memanasi garam NaNH4HPO4.4H2O ini memercikmercik. Karena itu cara membuat mutiara agak sukar, memanasinya harus perlahan-lahan. Cara membuat mutu phosphat

12

Mula-mula kawat platina yang berlubang dipanasi terlebih dahulu. Setelah itu sebutir NaNH4HPO4.4H2O ditaruh pada lubang kawat platina, kemudian dipanasi perlahan-lahan hingga tidak terjadi percikan, kemudian diperiksa dan dijaga supaya menjadi jernih. Setelah itu zat yang diselidiki (berupa tepung) ditaruh pada mutu dan dipanasi, warna mutu dilihat dalam keadaan panas. Jika ada SiO2 maka terdapat butir-butir yang bergerak di dlam mutu berwarna semi jernih disebut skeleton silikat. Skeleton akan terlihat selama dan sesudah proses peleburan. 3. Mutu Borax. Untuk mutu borak dipakai Na2B4O7.10H2O. Pada memanasi akan menjadi metaborat yang warnanya karakteristik untuk tiap-tiap logam. Cara membuatnya (Mutiara Borax) Batang kawat platina dengan mata mula-mula dipanasi, kemudian lubang dari kawat platina itu diberi borax, dipanasi perlahan-lahan hingga terjadi mutiara yang jernih. Setelah itu mutiara panas dimasukkan ke dalam garam yang dibuat halus, kemudian dipanasi. I. Dalam api oksidasi, dan dilihat warna mutiara dalam keadaan panas dan keadaan dingin. II. Dalam api reduksi, dan dilihat warna dari mutiara dalam keadaan panas dan keadaan dingin. Dari warna-warna yang didapat dengan membandingkan dengan table dapat ditentukan logam apa yang terdapat disitu. Warna mutiara dingin dalam api oksidasi Tidak berwarna Biru Kuning Coklat merah Hijau Warna mutiara dingin dalam api reduksi Abu-abu Merah Tidak berwarna Tidak berwarna Hijau Unsur Bi Cu Ni Mn Cr

13

IIIa. PRAKTIKUM PENDAHULUAN KUALITATIF I. PENGANTAR Praktikum pendahuluan dimaksudkan untuk memberi petunjuk praktis tentang teknis pelaksanaan beberapa operasi standar yang sering dijumpai dalam analisa kimia. Mengingat fasilitas yang tersedia saat ini, maka dalam praktikum ini hanya dilakukan beberapa operasi standar yang sederhana, namun demikian kami berharap agar operasi-operasi tersebut berguna sebagai penunjang kelancaran praktikum kimia analit selanjutnya. II. DASAR TEORI Di dalam analisa kimia secara kualitatif sebagian besar reaksi-reaksi dilakukan secara basah, dimana terjadi suatu reaksi diketahui dengan mengamati : a. Endapan yang terjadi b. Gas yang terbentuk c. Perubahan warna larutan Dengan demikian dapat diketahui adanya suatu ion dalam sample. III. PERCOBAAN DAN CARA KERJA Di atas telah disebutkan bahwa adanya suatu ion tertentu dikenal dengan mengamati salah satu atau ketiga peristiwa yang tersebut di atas. Beberapa contoh di bawah ini akan memperjelas pengenalan-pengenalan tersebut.
A. Pengenalan kation Ba++ dengan pengendapan yang terjadi. Kation Ba++

dalam larutan dapat dikenal dengan adanya endapan yang terbentuk apabila larutan BaCl2 direaksikan dengan larutan H2SO4 encer, pengendapan akan lebih mudah terbentuk apabila dalam keadaan panas. Cara kerja
1. Ke dalam tabung reaksi yang berisi sejumlah kecil larutan BaCl2 tambahkan sedikit demi sedikit larutan H2SO4 encer melalui dinding tabung sehingga terjadi endapan yang sempurna. 2. Panaskan larutan tersebut dengan lampu spiritus, dinginkan dan saringlah endapan yang terjadi.

3. Tulislah pengamatan saudara dan reaksi yang terjadi.

B. Pengenalan anion CO3= dan NO2- dengan pembentukan gas. Berbeda

dengan adanya anion NO2- yang dapat dikenali dengan mudah dari warna dan bau gas yang timbul bila larutan KNO2 direaksikan dengan H2SO4 encer, maka adanya anion CO3= hanya bias dikenali bila gas yang terbentuk dari reaksi antara padatan Na2CO3 dan H2SO4 encer dialirkan dalam larutan

14

Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 sehingga terbentuk garam-garam alkali karbonat yang berupa endapan. Cara kerja 1. Pengenalan anion CO3= a. Tambahkan ke dalam tabugn reaksi yang berisi padatan Na2CO3 larutan H2SO4 encer secukupnya. b. Tutuplah mulut tabung reaksi dengan pipa bengkok kemudian panaskan pada lampu spiritus. c. Alirkan gas yang terjadi dengan cara mencelupkan ujung pipa bengkok yang lain ke dalam larutan Ba(OH)2. d. Amati reaksi yang terjadi dan tuliskan reaksinya. 2. Pengenalan anion NO2a. Tambahkan ke dalam tabung reaksi yang berisi sedikit larutan KNO2 larutan H2SO4 encer. b. Panaskan larutan tersebut pada lampu spiritus sampai mendidih. c. Amati warna dan bau yang terjadi, tuliskan reaksinya. C. Pengenalan sifat-sifat larutan. Dalam analisa kimia sering kali dibutuhkan suasana larutan tertentu agar reaksi bias berjalan dengan baik, cara yang sederhanauntuk mengetahui suasana suatu larutan dengan cara menggunakan pertolongan kertas lakmus, baik lakmus merah (petunjuk basa) maupun lakmus biru (petunjuk asam). Cara kerja 1. Tambahkan larutan CH3COOH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan NaOH sedikit demi sedikit. 2. Periksalah suasana larutan dengan lakmus merah dan lakmus biru setiap saat sehingga diperoleh larutan netral. 3. Tuliskan reaksi yang terjadi.

15

III b. PRAKTIKUM PENDAHULUAN KUANTITATIF Maksud Percobaan : Pengenalan berbagai macam alat sederhana dan cara penggunaannya. Alat yang digunakan 1. Tabung reaksi 2. Penjepit tabung 3. Pengaduk gelas 4. Corong 5. Labu ukur 6. Buret 7. Gelas arloji 8. Gelas ukur 9. Gelas piala 10. Erlenmeyer 11. Pipet

PERCOBAAN DAN CARA KERJA Untuk mengerti alat-alat yang telah disebutkan di atas, berikut akan dilakukan beberapa percobaan, yang perlu diperhatikan disini adalah bagaimana menggunakan alat tersebut dengan baik dan benar. I. Pengenceran dengan labu ukur. Untuk membuat larutan standart kadang-kadang dilakukan dengan mengencerkan larutan yang telah disediakan, misal membuat larutan standart HCl 0,01 N dari larutan HCl 0,1 N. Pertama-tama ditentukan terlebih dahulu berapa banyak larutan asli yang harus diencerkan dengan persamaan :
V1 . N1 = V2 . N 2

V1 =

V2 . N 2 N1

V1 = Volume larutan asli yang diperlukan. N1 = Normalitas larutan asli. V2 = Volume larutan standart yang akan dibuat. N2 = Normalitas larutan standart yang akan dibuat. Misal : V2 = 100 ml, N2 = 0,01 N, N1 = 0,1 N Maka :
V1 = 100 . 0,01 =10 m l 0,1

Cara Kerja :

16

1. Ambil 10 ml larutan asli (HCl 0,1 N) dengan menggunakan pipet gondok, perhatikan miniskus harus tepat menyinggung garis pada pipet gondok. 2. Masukkan HCl ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas, pengenceran harus sekali jadi, artinya jangan sampai menambah aquadest melampaui tanda batas, lalu membuang kembali sampai tanda batas, hal ini menimbulkan kesalahan yang cukup fatal II. Titrasi. Titrasi adalah salah satu cara analisa yang sering dilakukan dalam analisa kuantitatif. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut larutan standart, larutan yang akan ditentukan normalitasnya ditempatkan dalam Erlenmeyer dan disebut zat yang akan dititrasi, zat penitrasi dimasukkan ke dalam buret (berupa larutan standart). Titrasi dilakukan dengan cara membuka kran secara perlahan-lahan, titran akan masuk ke dalam Erlenmeyer yang digoyang. Titik akhir titrasi tercapai pada saat terjadi perubahan warna, yang dilihat dengan menggunakan zat penunjuk yang disebut indikator. Pada saat ini gram-ekivalen titran sama dengan gram ekivalen zat yang dititrasi. Cara kerja 1. Cucilah buret dengan larutan pencuci. 2. Isilah buret dengan larutan standart (NaOH) sampai skala nol. 3. Pakailah pipet gondok untuk mengambil 25 ml larutan HCl yang telah saudara buat, masukkan HCl ini ke dalam Erlenmeyer, lalu tambahkan 3-4 tetes indikator PP. 4. Bukalah kran buret, teteskan perlahan-lahan titran ke dalam Erlenmeyer, (Erlenmeyer digoyang perlahan-lahan). 5. Titrasi dihentikan ketika penambahan setetes NaOH memberikan warna merah jambu yang tidak hilang. 6. Catat volume titran yang digunakan, kemudian hitung normalitas larutan yang diselidiki. 7. Ulangi pekerjaan point 2 s/d 7 sebanyak 3 kali.

17

IV. REAKSI TERHADAP ANION

1. Reaksi terhadap ion Khlorida ( Cl- )

Gunakan larutan Natrium Khlorida ( NaCl ) a. Tambahkan asam sulfat encer kedalam larutan garam Khlor maka tidak terjadi reaksi apa-apa. b. Tambahkan asam Sulfat pekat pada NaCl padat maka akan terbentuk gas, jika dilewatkan batang pengaduk yang telah dibasahi dengan Ammonia akan terjadi kabut putih. c. Tambahkan larutan Pb Acetat maka akan terjadi endapan putih yang larut kembali bila dipanaskan.
2. Reaksi terhadap ion Bromida (Br-)

Gunakan larutan Natrium Bromida (NaBr) a. Tambahkan asam sulfat pekat, maka larutan asam berubah menjadi merah coklat, jika dipanaskan terjadi uap kuning coklat. b. Tambahkan larutan Pb asetat akan menimbulkan endapan putih yang larut dalam air mendidih. c. Tambahkan asam nitrat panas, kemudian berikan beberapa tetes karbon tetra khlorida atau khloroform, warna akan timbul di bawah larutan jernih.
3. Reaksi terhadap ion Iodida (I-)

Gunakan larutan iodida (KI) a. Tambahkan asam sulfat pekat ke dalam larutan yang akan diselidiki maka akan terjadi uap violet jika dipanaskan. b. Tambahkan larutan iodida ke dalam larutan merkuri khlorida tetes demi tetes maka akan terjadi endapan merah yang larut kembali dalam KI berlebihan. c. Tambahkan larutan nitrit (NaNO2) ke dalam larutan iodida yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan beberapa tetes karbon tetra khlorida maka akan terjadi warna violet.
4. Reaksi terhadap ion Nitrit (NO2-)

Gunakan larutan Natrium Nitrit (NaNO3) a. Tambahkan larutan asam sulfat encer maka akan keluar uap coklat.

18

b. Tambahkan larutan asam nitrit ke dalam larutan Ferro sulfat jenuh yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer sedikit demi sedikit maka akan terjadi cincin coklat. c. Tambahkan larutan asam nitrit ke dalam larutan permanganat (KMnO4) yang telah diasamkan, maka warna kalium permanganat akan hilang
5. Reaksi terhadap ion Nitrat (NO3-)

Gunakan larutan Natrium Nitrat (NaNO3) a. Tambahkan asam sulfat pekat, maka setelah dipanaskan akan timbul gas NO2 yang berwarna coklat. b. Tambahkan larutan ferro sulfat jenuh ke dalam larutan nitrat, kemudian digojog, selanjutnya condongkan tabung reaksinya dan tambahkan asam sulfat pekat pelan-pelan melalui dinding tabung, maka akan terjadi cincin coklat.
6. Reaksi terhadap Ion Karbonat (CO3=)

Gunakan larutan Natrium Karbonat (Na2CO3). a. Endapan akan terjadi jika larutan barium khlorida ditambahkan ke dalam larutan karbonat, endapan larut dalam endapan encer. b. Endapan putih ini, jika ke dalam larutan karbonat ditambah larutan Pb nitrat, endapan larut dalam asam asetat.
7. Reaksi terhadap ion Sulfida (S=)

Gunakan larutan Natrium Sulfida (Na2S). a. Tambahkan asam sulfat pekat maka akan terjadi endapan kuning dan gas yang berbau rangsang jika dipanaskan, tetapi jika pemanasan diteruskan maka endapan akan menjadi gas semua. b. Tambahkan asam khlorida encer, tampung gas yang terjadi dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan Pb asetat, maka akan timbul warna hitam.
8. Reaksi terhadap ion Sulfit (SO3=)

Gunakan larutan Natrium Sulfit (Na2SO3). a. Tambahkan larutan iodium ke dalam larutan yang diselidiki, maka warna iodium akan hilang. b. Asamkan larutan kalium bikromat dengan asam sulfat encer, maka larutan akan menjadi hijau setelah ditambah larutan garam sulfit. c. Tambahkan larutan Pb asetat maka akan terjadi endapan putih yang larut dalam asam nitrat.
9. Reaksi terhadap ion Oksalat (C2O4=)

Gunakan larutan Natrium Oksalat (Na2C2O4). a. Endapan putih dari kalsium oksalat terjadi jika ke dalam larutan yang diselidiki ditambah larutan kalsium khlorida, endapan larut dalam asam nitrat, asam khlorida, tetapi tidak larut dalam asam asetat, asam oksalat, dan ammonium oksalat, untuk mendapatkan endapan tersebut larutan harus dalam keadaan netral. b. Tambahkan larutan barium khlorida, maka akan terjadi endapan putih yang larut dalam asam asetat. c. Larutan mangano sulfat ditambah sedikit natrium hidroksida kemudian dipanaskan, setelah dingin ditambah larutan oksalat yang sebelumnya telah diasamkan dengan larutan asam sulfat, endapan yang terjadi akan larut dan berbentuk larutan berwarna merah. d. Larutan Pb asetat menyebabkan terjadinya endapan putih.
10. Reaksi terhadap ion Sulfat (SO4=)

19

Gunakan larutan Natrium Sulfat (Na2SO4). a. Endapan putih akan terjadi jika larutan barium khlorida ditambahkan ke dalam larutan yang diselidiki. b. Tambahkan larutan Pb asetat maka akan terjadi endapan putih dan endapan ini akan larut dalam ammonium asetat.
11. Reaksi terhadap ion Thiosulfat (S2O3=)

Gunakan larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3). a. Tambahkan asam sulfat encer ke dalam larutan thiosulfat maka akan terjadi endapan sulfur dan gas berbau. b. Tambahkan larutan ferrikhlorida, maka warna ungu tua terjadi dan akan segera hilang. c. Tambahkan larutan Pb asetat maka akan terjadi endapan putih yang jika dipanaskan akan berubah menjadi hitam.
12. Reaksi terhadap ion Rhodanida ( CNS-)

Gunakan larutan Kalium Rhodanida (KCNS) a. Tambahkan larutan ferrekhlorida maka akan terjadi warna merah dari ferrithiosianat. b. Jika ke dalam larutan thiosianat ditambahkan asam nitrat encer, warna merah terjadi dan gas hidrogen sianida keluar, hati-hati gas HCN beracun. c. Tambahkan asam sulfat pekat, maka akan terjadi warna kuning dalam keadaan dingin. Jika dipanaskan akan keluar gas dan terjadi endapan kuning.
13. Reaksi terhadap ion Ferro Sianida (Fe(CN)6)-4)

Gunakan larutan Kalium Ferro Sianida (K4Fe(CN)6). a. Tambahkan garam Ag (argentum) maka akan terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer. b. Larutan ferri khlorida akan menyebabkan warna biru prusia dan jika ditambahkan larutan NaOH akan terjadi endapan coklat. c. Tambahkan larutan (CuSO4) ke dalam larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan coklat.
14. Reaksi terhadap ion Ferri Sianida (Fe(CN)6)-3

Gunakan larutan Kalium Ferri Sianida (K3Fe(CN)6). a. Larutan cupri sulfat menyebabkan terjadinya endapan hijau yang tidak larut dalam dalam asam khlorida. b. Dengan larutan ferro sulfat akan terjadi warna biru. c. Larutan ferri khlorida akan menyebabkan terjadinya warna coklat.
15. Reaksi terhadap ion (PO4-3)

Gunakan larutan natrium Hidro Phospat (Na2HPO4). a. Tambahkan larutan barium khlorida maka akan terjadi endapan putih, pengendapan akan memjadi lebih baik jika ditambahkan larutan ammonia. b. Larutan magnesia mixture (MgCl2, NH4Cl, dan sedikit ammonia) menyebabkan terjadinya endapan putih. c. Tambahkan larutan ferri khlorida maka akan terjadi endapan putih kekuning-kuningan.
16. Reaksi terhadap ion Asetat (CH3COO)-

Gunakan lartuan Natrium Asetat (CH3COONa) a. Tambahkan asam sulfat pekat dan alkohol, kemudian panaskan, maka akan terjadi etil asetat yang berbau enak.

20

b. Jika larutan ferri khlorida ditambahkan pada larutan netral garam asetat, terjadilah warna merah tua, jika dipanaskan akan terjadi endapan.

V. REAKSI TERHADAP KATION

1. Reaksi terhadap ion Plumbum (Pb++) Golongan I

Gunakan larutan Pb nitrat (Pb(NO3)2). a. Tambahkan asam khlorida encer sehingga terjadi endapan putih, endapan sukar larut dalam air dingin tetapi mudah larut dalam air panas b. Dengan kalium iodida terbentuk endapan kuning, endapan larut dalam KI berlebihan membentuk garam kompleks. c. Tambahkan larutan natrium hidroksida sampai terjadi endapan putih, endapan larut dalam NaOH berlebihan, jika ditambah dengan hidrogen peroksida larutan ini menghasilkan endapan coklat. d. Dengan larutan kalium kromat akan terjadi endapan kuning, endapan larut dalam alkali hidroksida dan asam nitrat.
2. Reaksi terhadap ion Merkuri (Hg++) Golongan II.

Gunakan larutan merkuri khlorida. a. Tambahkan larutan NaOH maka mula-mula akan terbentuk endapan merah coklat yang kemudian berubah menjadi kuning ketika penambahan reagen berlebihan. b. Dengan larutan stano khlorida terbentuk endapan putih yang segera berubah menjadi abu-abu hitam dengan penambahan reagen berlebihan. c. Dengan larutan kalium iodida akan terbentuk endapan merah, endapan akan larut dalam KI berlebihan. d. Tambahkan larutan ammonia maka akan terjadi endapan putih, endapan larut dalam ammonium khlorida. e. Tambahkan larutan kalium kromat sehingga terjadi endapan kuning, endapan berubah menjadi merah jika dipanaskan.
3. Reaksi terhadap ion kupri (Cu++) Golongan II

Gunakan larutna cupri sulfat (CuSO4). a. Tambahkan larutan NaOH secukupnya sehingga terjadi endapan biru, endapan berubah menjadi hitam setelah dipanaskan. b. Dengan larutan ammonia akan terjadi endapan hijau kebiru-biruan, tambahkan ammonia berlebihan maka akan terjadi larutan biru.

21

c. Tambahkan larutan kalium ferro sianida maka terbentuk endapan merah coklat, endapan larut dalam ammonia membentuk larutan berwarna biru. d. Dengan kalium rhodanida terjadi endapan hitam, endapan larut dalam asam nitrat encer.
4. Reaksi terhadap ion kadmium (Cd++) Golongan II.

Gunakan larutan kadmium sulfat (CdSO4). a. Dengan larutan hidrogen sulfida terjadi endapan kuning dari larutan yang telah diasamkan dengan HCl, endapan larut dalam asam nitrat encer panas. b. Dengean natrium hidroksida terjadi endapan putih, yang tidak larut dalam reagen berlebihan. c. Tambahkan larutan ammonia sehingga terjadi endapan putih, endapan larut dalam ammonia berlebihan, jika larutan diencerkan dan dipanaskan terjadi lagi endapan putih. d. Dengan larutan ammonium sulfida, terjadi endapan kuning.
5. Reaksi terhadap ion stano (Sn++) Golongan II.

Gunakan larutan stano khlorida (Sn Cl2). a. Tambahkan larutan natrium karbonat maka akan terbentuk endapan putih, endapan ini tidak larut dalam natrium karbonat berlebihan. b. Dengan hidrogen sulfida terjadi endapan coklat, endapan ini larut dalam asam khlorida. c. Dengan larutan natrium hidroksida terjadi endapan putih yang larut jika diberi reagen berlebihan. d. Dengan merkuri khlorida terjadi endapan putih, jika Sn berlebihan endapan akan berubah menjadi abu-abu.
6. Reaksi terhadap aluminium (Al+3) Golongan II

Gunakan larutan aluminium sulfat (Al2(SO4)3). a. Tambahkan larutan kalium hidroksida sehingga terjadi endapan putih, endapan larut dalam KOH berlebihan, jika diberi asam akan terjadi endapan lagi, tetapi jika asamnya berlebihan maka akan larut. b. Dengan ammonium sulfida akan terjadi endapan putih. c. Tambahkan natrium karbonat maka akan terjadi endapan putih. d. Tambahkan larutan natrium asetat pada keadaan dingin dan netral tidak terjadi endapan, tetapi jika dipanaskan akan terjadi endapan.
7. Reaksi terhadap ion chrom (Cr3+) Golongan II

Gunakan larutan cromi sulfat (Cr2(SO4)3). a. Tambahkan larutan ammonia maka akan terjadi endapan hijau abu-abu, endapan ini akan larut dalam ammonia berlebihan dan akan terbentuk larutan violet. b. Dengan natrium phospat akan terjadi endapan kekuning-kuningan c. Tambahkan larutan natrium karbonat maka akan terjadi endapan cromi hidroksida.
8. Reaksi terhadap ion ferri (Fe++) Golongan III.

Gunakan larutan ferri khlorida. a. Dengan larutan ammonia akan terjadi endapan coklat, endapan larut dalam asam b. Dengan ammonium sulfida akan terjadi endapan hitam c. Dengan larutan kalium ferro sianida akan terjadi warna biru jika larutan netral, dengan kalium rhodanida akan terjadi warna merah.

22

d. Dengan natrium phospat akan terjadi endapan putih kekuningan, yang larut dalam asam mineral, tetapi tidak larut dalam asam asetat. e. Dengan natrium asetat terjadi warna merah, yang mengendap jika dipanaskan.
9. Reaksi terhadap ion nikel (Ni++) Golongan III B.

Gunakan larutan nikel sulfat (NiSO4). a. Tambahkan larutan natrium hidroksida maka akan terjadi endapan hijau, endapa larut dalam asam. b. Dengan ammonium sulfida terjadi nikel sulfit yang berwarna coklat tua sampai hitam c. Dengan dimetil glioksin dan sedikit ammonia kemudian dipanaskan terjadi endapan nikel dimetil glioksin d. Dengan kalium ferri sianida terjadi endapan hijau.
10. Reaksi terhadap mangano (Mn++) Golongan III.

Gunakan larutan mangano sulfat (MnSO4). a. Tambahkan larutan natrium hidroksida maka akan terjadi endapan putih yang akan segera berubah menjadi coklat. b. Dengan larutan ammonium sulfida akan terjadi endapan merah daging. c. Tambahkan larutan natrium phospat dan ammonia, maka akan terjadi endapan merah daging.
11. Reaksi terhadap ion zink (Zn++) Golongan III B.

Gunakan larutan zink nitrat (Zn(NO3)2). a. Dengan natrium hidroksida terjadi endapan putih yang larut dalam reagen berlebihan b. Dengan natrium phospat terjadi endapan putih, endapan akan larut adalam ammonia dan asam encer. c. Dengan ammonium sulfida terjadi endapan putih koloidal.
12. Reaksi terhadap ion barium (Ba++) Golongan IV.

Gunakan larutan barium khlorida (BaCl2). a. Tambahkan larutan natrium karbonat maka akan terjadi endapan putih. b. Dengan larutan kalium kromat terjadi endapan kuning c. Dengan asam sulfat encer terjadi endapan putih.
13. Reaksi terhadap ion kalsium (Ca++) Golongan IV.

Gunakan larutan kalium khlorida (CaCl2). a. Tambahkan ammonium karbonat akan terjadi endapan putih. b. Tambahkan larutan ammonium oksalat akan terjadi endapan putih.
14. Reaksi terhadap ion magnesium (Mg++) Golongan V.

Gunakan larutan magnesium khlorida (MgCl2) a. Dengan natrium hidroksida membentuk endapan putih yang larut dalam garam ammonium b. Dengan larutan ammonium khlorida, ammonia dan natrium phospat akan membentuk endapan putih. c. Dengan larutan natrium karbonat membentuk endapan putih yang larut dalam asam dan basa.
15. Reaksi terhadap ion ammonium (NH4+).

Gunakan larutan ammonium khlorida (NH4Cl).

23

a. Tambahkan larutan natrium hidroksida, jika gas terbentuk dilewatkan pada batang pengaduk yang telah dibasahi ammonia, maka akan terjadi kabut putih. b. Tambahkan asam tartrat maka akan terjadi endapan putih, supaya endapan cepat terbentuk tambahkan natrium asetat.

VI. ANALISA ANION Garam yang mudah larut dimasak dalam air dimasak dengan larutan Na2CO3 pekat agar logam berat mengendap sebagai garam-garam karbonat, setelah disaring maka filtrat (tapisan) diuji kandungan anionnya. 1. Ion ClSedikit filtrat + HNO3 encer atau H2SO4 encer pH < 7 kemudian tambahkan AgNO3.
Ag + Cl AgCl putih

Ion BrSedikit filtrat ditambah HNO3 encer atau H2SO4 encer pH < 7 kemudian tambahkan AgNO3.
2.
Ag + Br AgBr kekuning kuningan

3. Ion I-

Sedikit filtrat ditambah HNO3 encer atau H2SO4 encer pH < 7 kemudian tambahkan AgNO3.
Ag + I AgI kuning

Untuk memperjelas perbedaan ketiga anion di atas, maka endapan dikocok dengan endapan aquaklorata (H2O + Cl) kemudian ditambah CHCl3 atau Cs2 atau CCl4, bila tidak berwarna berarti CL2, bila berwarna coklat Br2 dan bila ungu/ violet maka I2.
4. Ion SO4=

Sedikit filtrat ditambah HCl encer atau HNO3 encer pH < 7 kemudian tambahkan larutan BaCl2.
Ba + + + SO = BaSO 4 putih 4

24

Endapan tidak larut dalam asam kuat (pa).

5. Ion SO3=

Sedikit filtrat ditambah HCl encer atau HNO3 encer pH < 7 kemudian tambahkan larutan BaCl2.
Ba + + + SO = BaSO 4 putih 4

Endapan larut dalam asam kuat (pa), ulangi percobaan ini, ambil filtrat sedikit, ditambah dengan HNO3 sedikit pekat atau HCl sedikit pekat, kemudian dipanaskan, gas yang timbul dites dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4, maka perubahan warnanya dari jingga menjadi hijau, mekanisme reaksinya sebagai berikut : = SO3 + 2H+ H 2 O 2 + SO2

(SO2 + 2H2O SO= + 4H+ + 2e)x3 4

+ 3SO= + Cr2O 7 + 2H+ SO= + 2Cr+ 3 + H 2O 2 4

6. Ion S2O3=

Sedikit filtrat ditambah HCl encer atau HNO3 encer pH < 7 timbul endapan putih (s), gas yang timbul ditest seperti pada point 5 untuk adanya gas SO2.
7. Ion NO3-

Sedikit filtrat ditambah HCl encer atau HNO3 encer pH < 7 kemudian ditest dengan larutan FeSO4 jenuh ditambah H2SO4 pekat, menunjukkan adanya cincin coklat.
3e + NO 3 + H + NO + H 2 O

Fe ++ Fe +3 + e Fe ++ + NO Fe(NO)
++

cincin coklat

8. Ion NO3-

Filtrat ditambah H2SO4 pekat timbul gas berwarna coklat.

4(H + + NO 2 ) 2H 2 O + 2NO 2 + O 2 coklat

Untuk membedakan ion NO2- dengan ion NO3- sebelumnya filtrat ditambah H2SO4, bila reaksinya negatif atau tidak timbul gas berwarna coklat berarti menunjukkan adanya ion NO3-.
NH2
H O N = O H O N = O +

C=O NH2

2N 2 + 3H 2 O + CO 2

9. Ion S=

Filtrat ditambah HCl encer atau HNO3 encer kemudian ditambah larutan Pb(CH3COO)2 maka akan terjadi endapan hitam.
P ++ +S= bS hitam b P i

10. Ion CNS-

Sedikit filtrat ditambah HNO3 encer atau H2SO4 encer pH < 7 kemudian diberi larutan FeCl3 terjadi warna merah.
Fe 3+ +C S N

Fe(C S) N

+++

m erah

25

VII. ANALISA KATION

HCl

Gol. I : AgCl ; Hg2Cl2 ; PbCl2 H2S Gol. IIA : HgS ; PbS ; CdS ; Bi2S Gol. IIB : KAsO2 ; KsbO2 ; K2SnO3 ; K2Sn(OH)6 (NH4)2S Gol. IIIA : FeS ; Al(OH)3 ; Cr(OH)3 Gol. IIIB : Cos ; Nis ; Mns ; Zns (NH4)2CO3 + NH4OH +NH4Cl Gol. IV : CaCO3 ; BaCO3 ; SrCO3 NH4OH+NH4Cl +Na2HPO4 Gol. V : Mg(NH4)PO4

26

Gol. VI : Na ; K+ ; NH4+
+

Catatan : Untuk menguji ion-ion : Na+ ; K+ ; NH4+ dipakai zat/ sample aslinya.

VIII. PERCOBAAN I PERMANGANOMETRI Maksud Percobaan : Pada analisa kuantitatif cara asidimetri atau alkalimetri digunakan dasar reaksi netralisasi, tetapi pada permanganometri analisa dilakukan berdasarkan oksidasi reduksi. Larutan standart yang digunakan adalah larutan kalium permanganat dalam suasana asam, reaksi oksidasi dengan KMnO4 berjalan sebagai berikut :
MnO + 8H + + 5e Mn 2+ + H 2 O 4

1 grek KMnO4 = 1/5 grol KMnO4 Asam yang biasa digunakan adalah H2SO4, sebab tidak dipengaruhi oleh KMnO4, jika yang digunakan HCl reaksinya sebagai berikut :
MnO + 16H + 2Mn 2+ + 4H 2 O 2 4

Standarisasi larutan KMnO4 ini dilakukan dengan larutan Na oksalat, reaksi yang terjadi sebagai berikut :
MnO + 16H + + 5C 2 O 4 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2 O 4
=

1 grek oksalat = 2 grek KMnO4 Dalam biji besi atau baja, besi sering terdapat dalam bentuk ferri atau ferro atau campuran dari keduanya, maka untuk menetapkan kadarnya, ferri harus direduksi dahulu. Reduksi yang paling mudah dilakukan dengan menggunakan larutan stano khlorida.
Fe +3 + Sn +2 2Fe +2 + Sn +4

Kelebihan SnCl dihilangkan dengan menambahkan larutan jenuh HgCl2 berlebihan.

HgCl 2 + Sn +2 HgCl 2 + Sn +4 + 2Cl

Penambahan HgCl2 yang tidak sekaligus atau SnCl2 yang berlebihan akan membentuk endapan abu-abu dari Hg yang dapat mereduksi KMnO4 dan secara lambat mereduksi ferri menjadi ferro. Ferro yang terjadi dititrasi dengan

27

larutan standart KMnO4 pada titrasi di atas perlu ditambahkan larutan zinnerman reinhandt yang berisi MnSO4.H2O dalam air, H2SO4, dan H3PO4. Alat yang digunakan : 1. Pipet gondok 2. Erlenmeyer 3. Pipet ukur 4. Beker glas 5. Kompor listrik 6. Termometer

Cara kerja : A. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat 1. Ambil 25 ml larutan Na oksalat dengan pipet gondok kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 15 ml H2SO4 1 : 8 ke dalamnya. 3. Tambahkan 25 ml aquadest dan panaskan sampai suhu kurang lebih 70oC. 4. Titrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai warna KMnO4 tidak hilang walaupun telah digojog. 5. Catat volume KMnO4 yang digunakan. 6. Ulangi pekerjaan tersebut 3 kali. B. Penetapan kandungan besi dalam baja 1. Ambil sample 25 ml dengan pipet gondok kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan bertetes-tetes larutan KMnO4 2% ke dalamnya sampai terjadi warna kuning. 3. Panaskan sampai hampir mendidih. 4. Dalam keadaan panas, tambahkan bertetes-tetes larutan SnCl2 dengan pipet sambil diaduk, penambahan SnCl2 dihentikan setelah warna kuning larutan hilang kemudian tambahkan 1 atau 2 tetes lagi. 5. Dinginkan sampai suhu kamar 6. Tambahkan 5 ml larutan HgCl2 sekaligus. 7. Diamkan beberapa menit 8. Masukkan ke dalam erlenmeyer yang didalamnya terkandung 7,5 ml larutan Zinnmermand Reinhand dan 50 ml aquadest. 9. Titrasi larutan tersebut dengan larutan KMnO4. 10. Ulangi pekerjaan tersebut 3 kali. 11. Hitung kadar besi dalam sample.

28

IX. PERCOBAAN II ASIDIMETRI PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN BIKARBONAT Menyelidiki kadar karbonat dan bikarbonat dalam larutan secara asidimetri dengan menggunakan indikator ganda. Dasar teori : Ion karbonat dan bikarbonat yang terkandung dalam larutan dapat ditentukan secara asidimetri dengan HCl sebagai larutan standart. Penambahan larutan HCl ke dalam larutan yang mengandung campuran ion karbonat dan ion bikarbonat, akan dapat merubah ion-ion tersebut menjadi asam karbonat. 1. Langkah pertama merupakan perubahan dari ion karbonat menjadi ion bikarbonat, maka pH larutan kira-kira 8,2. Keadaan ini dapat diamati dengan bantuan indikator phenolptalin (trayek perubahan warna berkisar antara pH 8,2 sampai 10,5). 2. Setelah langkah pertama berlangsung sempurna, maka ion bikarbonat yang terdapat dalam larutan yang diselidiki berasal dari ion karbonat mulamula. Penambahan HCl lebih lanjut akan merubah semua ion bikarbonat menjadi asam karbonat.
HCO 3 + H 3O + H 2 CO 3 + H 2 O

Kesempurnaan reaksi ini dapat diselidiki dengan bantuan indikator metil oranye (trayek pH antara 3,1 sampai 4,4), prosedur tersebut di atas juga dapat dipakai untuk penentuan kandungan karbonat dan bikarbonat dalam air. Cara kerja : A. Standarisasi HCl dengan boraks.

29

1. Ambil 25 ml larutan boraks 0,1 N yang telah tersedia, masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan indikator MO, kemudian dititrasi dengan larutan HCl yang akan distandarisasi. 2. Titik ekivalen akan terjadi pada saat perubahan warna dari kuning menjadi oranye tipis. 3. Ulangi pekerjaan tersebut di atas sebanyak 3 kali. 4. Hitung normalitas HCl yang digunakan. B. Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam larutan : 1. Ambil 25 larutan sample masukkan ke dalam Erlenmeyer tambahkan 3 tetes indikator PP, titrasi dengan HCl yang telah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna, catat volume HCl yang digunakan. 2. Tambahkan indikator MO ke dalam larutan point 1, kemudian titrasi dilanjutkan sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi oranye, catat voleme HCl yang digunakan. 3. Lakukan pekerjaan seperti di atas masing-masing 3 kali untuk tiap sample. Dasar perhitungan : 1. Jika volume HCl (1) sama dengan volume HCl (2), maka sample mengandung karbonat, dihitung dengan perhitungan sebagai berikut :
Kadar karbonat = (ml 1 x N HCl ) x 60.000 mg/l ml sample

2. Jika volume HCl (1) < volume HCl (2), maka sample mengandung

campuran karbonat dan bikarbonat, kadar CO3= dihitung dengan perhitungan 1, sedang bikarbonat dihitung dengan perhitungan sebagai berikut :
Kadar bikarbonat = (ml 2 - ml 1 ) x N HCl ) x 61.000 mg/l ml sample

3. Jika volume HCl (1) > volume HCl (2), maka sample mengandung campuran karbonat dan hidroksida, kadar karbonat dihitung sebagai berikut
(ml 2 x N HCl ) x 60 mg/l ml sample (ml 1 - ml 2 ) x N HCl ) x 17.000 Kadar bikarbonat = mg/l ml sample Kadar karbonat =

30

X. PERCOBAAN III. PEMBENTUKAN KOMPLEKS PENENTUAN KESADAHAN AIR Maksud percobaan : Menentukan kesadahan air dengan cara trilon B Dasar teori : Sejak tahun 1946 dalam analisa volumetrik mulai diperkenalkan penggunaan senyawa organik baru, senyawa ini adalah asam-asam amino poli karboksilat beserta garam-garamnya, salah satu senyawa diantaranya yang paling sering digunakan dalam analisa volumetrik adalah garam natrium dari asam etilen diamin tetra asetat. Dahulu senyawa ini lebih dikenal sebagai trilon B, tetapi sekarang dikenal dengan natrium EDTA, dengan rumus struktur sebagai berikut :
NaOOC OH2 N HOOC CH2 OH2 CH2 CH2 N CH2 COOH COONa + 2H2O

EDTA seperti halnya komplekson yang lain, dengan logam membentuk senyawa komplek internal yang sangat stabil, logam mengganti kedudukan atom hidrogen pada gugus COOH dan juga dikelilingi oleh ikatan koordinat pada atom nitrogen. Untuk praktisnya EDTA ditulis H4V dan garam natriumnya ditulis dengan Na2H2V, dalam air terdapat ion-ion Ca++ dan Hg++, jika ion bereaksi dengan Na2H2V. akan membentuk ion yang stabil.

31

Ca ++ + (H 2 V) = (CaV) = + 2H + Mg ++ + (H 2 V) = (MgV) = + 2H +

Jika larutan diasamkan maka senyawa kompleks yang terjadi akan terurai, oleh sebab itu ditambahkan campuran buffer ammonia sehingga pH 8 10 merupakan cara yang paling baik. Indikator yang biasa digunakan untuk titrasi dengan EDTA adalah Eirokhrom black T. Alat yang digunakan : 1. Pipet ukur 2. Gelas arloji 3. Labu ukur 4. Sendok sungu 5. Gelas piala 6. Erlenmeyer

Cara kerja : A. Standarisasi larutan EDTA 1. Ambil 25 ml larutan CaCl2 lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml buffer ammonia dan 3 tetes indikator EBT. 3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru. 4. Catat volume EDTA yang digunakan 5. Ulangi pekerjaan point 1 s/d 4 sebanyak 3 kali. B. Penetapan derajat kesadahan air. 1. Ambil 25 ml sample dengan pipet gondok kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml buffer ammonia dan 3 tetes indikator EBT. 3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru. 4. Catat volume EDTA yang digunakan 5. Ulangi pekerjaan point 1 s/d 4 sebanyak 3 kali. 6. Hitung derajat kesadahan air, yaitu bagian CaCO3 dalam setiap 5 10 bagian air. XI. PERCOBAAN IV ARGENTOMETRI PENETAPAN BROMIDA DAN KHLORIDA DENGAN CARA MOHR DAN VOLHARD Dasar teori : Metode titrasi pengendapan merupakan salah satu cara dalam analisa gravimetri, pada titrasi ini ditambahkan zat pengendap sedikit berlebihan sehingga terbentuk endapan yang sempurna. Kemudian dengan mengetahui stoikiometri persamaan reaksinya, dapat dihitung jumlah zat dalam sample mula-mula tanpa harus memisahkan atau menimbang endapan yang terjadi. Titrasi pengendapan ini dapat dilakukan secara langsung seperti cara volhard. Beberapa syarat yang harus dipenuhi dalam titrasi pengendapan adalah : 1. Reaksi antara zat yang diendapkan dan zat pengendap harus berlangsung dengan cepat. 2. Reaksi harus kuantitatif dan berlangsung sesuai dengan stoikiometri persamaan reaksinya. 3. Penentuan titik akhir titrasi harus dapat ditentukan dengan sederhana, mudah dan cepat. Alat-alat yang digunakan : 1. Gelas arloji 2. Erlenmeyer 3. Labu takar 4. Pipet gondok 5. Sendok sungu 6. Pengaduk gelas 7. Pipet tetes

32

Cara kerja : A. Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur. 1. Ambil 10 ml larutan NaCl yang telah disediakan (0,45 gr dalam 100 ml aquadest), masukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 3 tetes indikator K2CrO4. 2. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,05 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata. Perhitungan : Misalnya untuk 10 ml garam dapur dipakai V1 ml AgNO3 0,05 N NaCL = 10 x V1 x 0,05 mgrek. = 10 x V1 x 58,5 mgram. Kadar NaCl dalam garam dapur adalah :
NaCl = 10 x V1 x 0,05 x 58,5 x 100% 450

B. Penetapan bromida degnan cara Volhard 1. Ambil 10 ml larutan KBr yang telah disediakan (3 gr KBr dalam 250 ml aquadest), masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 3 ml larutan HNO3 dan 23 ml larutan AgNO3 0,05 N. 2. Kemudian ke dalamnya tambahkan indikator FAS, lalu sisa AgNO3 dititrasi dengan NH4CNS 0,1 N sampai terjadi warna merah bata. Perhitungan : Misal volume NH4CNS 0,1 N yang dipakai Vx, maka dalam 10 ml banyaknya KBr adalah : = (V1 x 0,05) (Vx x 0,1) mgrek = (V1 x 0,05) (Vx x 0,1) 119 mgram

C. Menetapkan asam khlorida dengan cara Volhard 1. Encerkan HCl yang tersedia menjadi sepuluh kalinya 2. Dari larutan yang telah diencerkan diambil 10 ml, kemudian tambahkan 3 ml HNO3 dan 13 ml AgNO3 0,05 N. 3. Endapan yang terjadi disaring dan dicuci dengan aquadest secukupnya, kemudian ke dalam tapisan ditambahkan 1 ml indikator FAS. 4. Selanjutnya dititrasi dengan NH4CNS 0,1 N sampai terjadi perubahan warna. Perhitungan : Misal volume NH4CNS yang dipakai V2 ml dalam 10 ml HCl encer : HCl = (V1 x 0,05) (V2 x 0,1) mgrek = (V1 x 0,05) (Vx x 0,1) 36,5 mgram

33

XII. PERCOBAAN V. IODOMETRI ANALISA KAFEINA DALAM TABLET Maksud percobaan : Menentukan konsentrasi kafein dalam tablet dengan cara iodometri. Dasar teori : Iodometri ialah suatu titrasi iodium yang ada dalam larutan atau iodium hasil reaksi suatu iodida dengan oksidator. Dengan beberapa oksidator dalam suasana asam atau netral, iodida akan dioksidasi dan berbentuk iodium bebas. Iodium ini kemudian dititrasi dengan reduktor. Reduktor yang biasanya digunakan adalah natrium thiosulfat. Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai coklat, tergantung kadarnya. Satu tetes 0,1 N iodida dalam 100 ml air mengakibatkan larutan berwarna kuning gading, karena itu iodium dapat berlaku sebagai indikator sendiri, tetapi karena mata kurang bisa menangkap perubahan warnanya, maka dipakai amylum sebagai indikator. Amylum dapat bereaksi dengan iodium dalam lingkungan iodida dan membentuk warna biru dari komplek iod amylum. Larutan standart thiosulfat yang digunakan harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk itu diperlukan larutan KIO3. Reaksi : CLO3 + 6I + 6H+ Cl + 3I2 + 3H2O Kafeina merupakan alkaloida yang diturunkan dari purin, nama lain kafeina adalah 1,3,7-trimotil xantina. Kafeina terdapat dalam biji kopi (0,5 %) dan dalam teh (2-4%), kefeina mempunyai efek psikologis sebagai stimulant.

34

Ikatan rangkap dalam kafeina dapat diadisi iod. Untuk mengetahui kadar atau konsentrasi kafeina maka larutan yang mengandung kafeina ditambah iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya. Selanjutnya kelebihan iod setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Dengan demikian iod yang teradisi oleh kaefina dapat diketahui. Alat yang digunakan : 1. Pipet gondok 3. Pipe ukur 4. Gelas arloji 5. Sendok sungu 6. Mortar + stampler 7. Pengaduk gelas

Cara kerja : A. Standarisasi natrium thiosulfat dengan KIO3 1. Ambil 10 ml larutan KIO3 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 10 ml KI 10% dan 2 ml H2SO4 4 N. 2. Titrasi dengan natrium thiosulfat yang akan distandarisasi, sampai terjadi perubahan warna dari coklat menjadi kuning, kemudian tambahkan amylum secukupnya hingga warna larutan menjadi biru. 3. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang, catat volume natrium thiosulfat yang digunakan. 4. Ulangi pekerjaan tersebut di atas tiga kali, hitung normalitas larutan thiosulfat dengan rumus sebagai berikut :
V1 .N 1 = V2 .N 2

B. Test blanko Iodium Larutan iodium harus diuji dulu normalitasnya dengan percobaan blanko sebagai berikut : 1. Ambil 20 ml larutan I2 masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan amylum secukupnya. 2. Kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. 20 m l.N I2 Vthio .N thio = a mgrek C. Penetapan kadar kafeina dalam tablet 1. Catat berat tablet yang telah disediakan, kemudian haluskan tablet tersebut dengan menggunakan mortar dan stampler. 2. Tablet yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml , cuci mortar dengan 25 ml alkohol dan masukkan cucian tersebut ke dalamnya, kemudian kocok labu tersebut selama 10 menit, tambahkan 5 ml H2SO4 10% kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas, sariing seluruh larutan ke dalam Erlenmeyer. 3. Ambil 20 ml larutan tersebut, masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 20 ml larutan iod 0,1 N, tambahkan indikator amylum kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat sampai warna biru hilang. 4. Ulangi pekerjaan tersebut di atas tiga kali, kemudian hitung iod yang bereaksi dengan kafein. Grek iod = V x N = b grek D. Perhitungan Iod yang bereaksi dengan kafein = (a b) mgrek Berarti kafein yang ada = (a b) mgrek 1 grol kafeina 4 grol I berarti : 1 grat I grol = 1 grek Sehingga (a b) mgrek kafein =
(a b) mgrol 4

Diketahui BM kafeina = 194, mka :

35

(a b) (a b) mgrol kafeina = x 194 mgram 4 4

Misal berat sample (tablet) = c gram = 1000 c mgram, diencerkan menjadi 100 ml. Maka berat kafein dalam 1000c mgram atau 100 ml larutan tablet adalah :
100 ml (a b) 4 x194 mgr x 20 ml = A mgram
Am gram x 100 % 1000c m gram

Kadar kafeina dalam tablet =

36

BUKU PANDUAN PRAKTIKUM

PENGANTAR TEKNIK KIMIA I

(TEKNIK KIMIA S-1)

INSTITUT SAINS & TEKNOLOGI AKPRIND LABORATORIUM KIMIA DASAR DAN KIMIA ANALISA YOGYAKARTA

37