Radiasi Atomisasi Nyala AAS

Oleh

Risa Purwaningsih 3325110258 Kimia 2011

PRINSIP AAS
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan

konsentrasi suatu
unsur (logam) dalam

om (logam) yang bisa dianalisis menggunakan A

Picture of a flame atomic-absorption spectrometer

PROSES
Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu: 1. Atomisasi sampel

2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas.

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation - Solid atoms are mixed with the gaseous fuel. Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame:

1) Atoms
2) Ions 3) Molecules

FLAME ATOMIZATION

Nebulizer

SAMPLE AEROSO L

Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS) Suatu larutan MX. Dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol. Dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan

ATOMISASI NYALA
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisis Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan. Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan Gas cukup murni dan bersih (UHP)

GAS BAHAN BAKAR & OKSIDAN

Fuel / Oxidant acetylene / air acetylene / N2O acetylene / O2 Temperature 2100 C 2400 C 2600 C 2800 C 3050 C 3150 C

H-CC-H common)

(most

Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Bahan bakar : natural gas, propana, butana, H2, dan asetilen (C2H2)

Pengoksidasi : Udara & O2 (nyala suhu rendah), N2O (nyala suhu tinggi). Nyala bersuhu rendah : unsur-unsur mudah tereduksi (Cu, Pb, Zn, Cd) Nyala bersuhu tinggi : unsur yang sulit direduksi (e.g. logam-logam

alkali).

Karakteristik Nyala Pada Umumnya

no
1 2 3 4 5 6 7

Fuel-oxidant
C2H8 - air H2 air C2H2 air H2-O2 C2H8-O2 C2H2-N2O C2H2-O2

T (0K)
2267 2380 2540 3080 3094 3150 3342

MaximunBurning velocity (cm s-1)

39-43 300-440 158-266 900-1400 370-390 285 1100-2480

Elemen Al Pb Ag Sn

(nm)

Flame type

309,3 Nitrous oxide-Acetylene (28000 C) 217,0 Air-Acetylene (24000 c) 328,1 Air-acetylene (24000 c) 235,5 Nitrous oxide acetylene (28000 C)

Pengaruh ketinggian burner terhadap absorbansi

ATOMISASI NYALA
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. 2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. 3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik : Tidak mudah meledak bila kena panas Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL Mempunyai titik didih > 100 C Mempunyai titik nyala yang tinggi Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

GAS BAHAN BAKAR & OKSIDAN

Nyala Udara - Asetilen Untuk analisis AAS yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara asetilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udara-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang yang pendek (ultraviolet).

GAS BAHAN BAKAR & OKSIDAN

Nyala N2O Asitilen

Suhu nyala ini sangat tinggi karena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga N2O - asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain.

GAS BAHAN BAKAR & OKSIDAN

Nyala Udara - Hidrogen

Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai

transmitan yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm.

Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn
selain sesuai nyala ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interferensi.

GAS BAHAN BAKAR & OKSIDAN

Nyala Argon - Hidrogen Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah panjang gelombang

pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7

nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang besar.

PERBANDINGAN NYALA API DAN FURNACE AAS

Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif

Furnace memiliki lebih banyak interferensi

Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal

~ Arie BS ~

PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS

Limit deteksi (ng/mL)
Element Al As Ca Cd Cr Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni Pb Sn V Zn AAS Flame 30 100 1 1 3 2 5 500 0.1 2 30 2 5 10 20 20 2 AAS Electrothermal 0.005 0.02 0.02 0.0001 0.01 0.002 0.005 0.1 0.00002 0.0002 0.005 0.0002 0.02 0.002 0.1 0.1 0.00005

Accuracy:
Relative error of flame AA is ~12% Can be lowered with special precautions Electrothermal atomization has 510 times higher error than flame AA