SINTESIS DAN KARAKTERISASI

FISIKA-KIMIA KITOSAN
(Syinthesis and Physicochemical
Characterization of Chitosan)
Kelompok 14
Yulina Saragih
260110130106
Ayu Dwi Putri
260110140023
Sulistya
Iqlima Safitri
Mardallia Sekar

260110140058
260110140073

Wangi

Siti Nuraeni
Johari

260110140076

ALAT

BAHAN

Alat refluks
Ayakan 100 mesh
Blender
Gelas beker
Kertas saring
Kurs porselin dan tanur
Labu kjeldahl
Oven
Soxhlet dan destilasi
Timbangan analitik

METODE

HCl
NaOH
PE
Cu2SO4
H2SO4
Aquades
akuabides

PROSEDUR
kulit udang di
ayak ke dalam
mesh 100

Kulit udang yang

lolos ayakan di
reaksikan dengan
NaOH untuk
deproteisasi

Demineralisasi
dengan HCl

Karakteristik
fisika kitosan
dengan
penentuan kadar
air, abu, protein
dan lemak dari
kitosan

Karakteristik
kimia kitosan
dilakukan
dengan FTIR dan
X-ray diffraksi
sinar x

Bleaching
dengan
menggunakan
NaOCl dan di
deastelisasi
sebanyak 3x
dengan NaOH

Setelah itu
dibandingkan
dengan raw
material (kulit
udang)

Kadar air
ditentukan
dengan
mengoven dan
mengeringkan
sampel pada
suhu 100-105oC
selama 3 jam

Setelah itu
didinginkan
dalam
desikator dan
ditimbang

Kadar abu
ditentukan dengan
memijarkan sampel
pada cawan kosong
dalam tanur suhu
600-6500C sampai
sampel bebas dari
karbon

Residu
kemudian diekstrak
dengan PE. Ekstrak
ditampung dalam
labu, kemudian eter
diuapkan dari ekstrak
sebelum dikeringkan
dalam oven 100 oC.
Setelah dingin ekstrak
ditimbang sampai
diperoleh berat
konstan..

Kadar protein
ditentukan dengan
memasukkan
sampel ke dalam
labu Kjeldahl dan
ditambahkan
Cu2SO4 dan
H2SO4.

Setelah itu di
dinginkan semalam
dalam desikator dan
ditimbang

Residu yang
diperoleh dicuci
dengan akuades
sampai bebas dari
asam dan kemudian
di keringkan dalam
oven 100 oC.

Sampel didestruksi
dalam lemari asam
dengan panas rendah
sampai tidak berasap
lagi, destruksi
diteruskan dengan
panas yang lebih
tinggi, hingga cairan
menjadi jernih dan
kemudian hasilnya
didinginkan

Kadar lemak
ditentukan
dengan
menambahkan
HCl dan aq pada
sampel
kemudian
didihkan

Dalam keadaan
panas sampel
disaring dengan
kertas saring
basah

Hasil destruksi
dilarutkan dalam
akuades dan
didestilasi. Destilat
yang diperoleh
ditampung dalam
erlenmeyer yang
berisi asam borat
dan indikator.

Destilat
Destilat
kemudian
kemudian
ditambah
ditambah NaOH
NaOH
berlebih
berlebih sampai
sampai
berubah
berubah warna
warna
dari
dari jernih
jernih
menjadi
menjadi coklat.
coklat.

Hasil
Hasil destilat
destilat
kemudian
kemudian
dititrasi
dititrasi dengan
dengan
HCl.
HCl.

Hasil dan Pembahasan

Sintesis kitosan
Metode yang dipilih adalah deproteinasi dengan
menggunaan natrium hidroksida dan demineralisasi
dengan menggunakan asam klorida. Prinsip proses
deproteinasi adalah pelepasan ikatan antara protein
dan kitin. Pada proses tersebut, protein dilepaskan
dengan membentuk Na proteinat yang dapat larut.
Sedangkan

proses

demineralisasi

bertujuan

untuk

menghilangkan mineral mineral yang terdapat dalam

kulit udang.

Fungsi asam klorida dalam proses ini adalah

untuk melarutkan garam-garam kalsium . Selain itu
dilakukan

juga

proses

bleaching

karena

berdasarkan hasil optimasi, proses tersebut mampu

menguraingi

kemungkinan

terjadinya

deasetilasi

sebagian. Proses deasetilasi adalah proses dimana

terjadi pemutusan gugus asetil dari gugus N-asetil
pada kitin untuk menghasilkan kitosan. Proses
deasetilasi

dipengaruhi

oleh

tiga

faktor

yaitu:

konsentrasi NaOH, temperatur reaksi dan waktu

reaksi.

Konsentrasi NaOH yang tinggi dapat menghasilkan

kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi. Dalam
penelitian

ini,

proses

deasetilasi

dilakukan

menggunakan NaOH 60% (b/v) pada temperatur 120C

dan dilakukan dengan tiga tahap karena perlakuan
secara

bertahap

dapat

meningkatkan

derajat

deasetilasi kitosan. Hasil yang didapatkan dari proses

deasetilasi ini berupa serbuk kitosan berwarna coklat
muda sebanyak 15,68% dari berat serbuk udang yang
digunakan.

Hasil Analisis Menggunakan Spektro IR

Karakterisasi kimia kitosan dianalisis menggunakan spektra IR

bertujuan untuk mengetahui gugus fungsional dari produknya,
sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa yang dimaksud
merupakan senyawa kitosan yang diinginkan. Dapat dilihat
hasilnya pada spektra dibawah ini:

Hasil Analisis Menggunakan metode

teknik difraksi sinar-X

Teknik difraksi sinar-X umumnya digunakan untuk karakterisasi

padatan sehingga diketahui kristalinitasnya. Pola difraksi sinarX kitosan menunjukkan pola puncak difraksi pada posisi 2
sekitar 10o dan 20o. Gambar difraktogram dapat dilihat
dibawah ini :

Hasil dari karakterisitik fisika dari kitosan

sebagai berikut :

DAFTAR PUSTAKA

Kurniasih, Mardiyah dan Dwi Kartika.2011.SINTESIS DAN

KARAKTERISASI FISIKA-KIMIA KITOSAN (Synthesis and
Physicochemical Characterizatio of Chitosan). Jurnal Inovasi Vol. 5 No.
1