Titrasi komplektometri

(Autotitrator)
Nama kelompok

: Muhammad Ridha
Muharman Rizky
Dosen Pembimbing : Nanang R.W ST,MT

kimia Analitik

PENDAHULUAN
A. Tujuan
1 Dapat melakukan titrasi kompleksometri dengan baik
2. Dapat menentukan kesadahan air dengan titrasi kompleksometri.

Analisis
Instrumen I

B. Alat yang digunakan

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Arie BS

Buret 50 ml
Termometer 100C
Erlenmeyer 250 ml
Gelas kimia 250 ml
Corong gelas
Gelas Ukur 250 ml
Pemanas listrik

1 buah
1 buah
3 buah
3 buah
1 buah
1 buah
1 buah

Bahan Yang digunakan

1. Kristal Natrium Oksalat

2. Larutan EDTA 0.1 M
3.Indikator EBT dan
4. Buffer PH 10 dan PH 12

Arie BS

Analisis
Instrumen I

Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan
0.049 gram CaCo3 ditimbang
Kemudian dimasukkan kedalam vessel kemudian ditambah aquades
hingga volume 40 ml.
Larutan buffer pH 10 dimasukkan sebanyak 5 ml kedalam larutan
tersebt.
0.050 gr EBT ditimbang dan dimasukkan kedalam vessel yang berisi
larutan tersebut diatas
2. Pembuatan larutan Sampel
40 ml larutan sampel dimasukkan
Kemudian ditambahkan larytan buffer PH 10 sebanyak 5 ml
0.050 gr BET ditimbang
Dan dimasukkan kedalam vessel yang berisi larutan sampel tersebut

3.Pengoperasian alat

Analisis
Instrumen I

1. Instrumen dihidupkan dengan menekan tombol on komputer pun dihidupkan dengan

menekan tombol on pada CPU.
2. Pada autotitrator , buret diisi EDTA dengan menekan tombol isi EDTA
3. Apabila telah terisi, tekan tombol ok.
4. Pada komputer, mrnu lab titrasi dipilih pada menu utama windows
5. Kemudian, klik new titrasi
6. Methods diklik, kompleksometri diklik, dan standarisasi di klik
7. Klik kanan, kemudian klik run
8. Pada autotitrator, akan muncul tampilan STD 007, dan klik ok
9. Maka secara bersamman, pada komputer dan alt autotitrator akan dilakukan perhitungan
konsentrasi larutan.
10. Setelah mencapai titik ekivalen , massa larutan standard diisi dan diklik ok.
11. Proses titrasi selesai dengan ditandai alat autotitrator berhenti dengan sendirinya.
12. Langkah diatas dapat dilakukan untuk titrasi sampel lainnya.

Arie BS

Tinjauan Pustaka
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi
berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang
sukar mengion), Kompleksometri merupakan
jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa
kompleks.

Analisis
Instrumen I

Arie BS

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat
digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus
sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah
berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator
logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak
akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu
harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada
titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara
indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah
diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM)
sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir,
penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah
10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH) 2 akan
mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca 2+ dengan indikator
murexide (Basset, 1994).

Analisis
Instrumen I

Arie BS

Analisis
Instrumen I

Arie BS

Metode Kalibrasi Alat

Hitung konsentrasi sampel.
Kombinasikan:

S mVs b

dan

bcs
cx
mVx
Arie BS

kVs cs kVx cx
S

Vt
Vt

Analisis
Instrumen I

Metode Kalibrasi Alat

Analisis
Instrumen I

B. METODE ADISI STANDARD

Contoh: Metode Adisi Standard
Arsenik in suatu sampel biologi ditetapkan dengan metode adisi standard.
10 mL aliquot sample dipipet ke dalam 5 buah labu takar 100 mL. Variasi
volume dari standard 22.1 ppm ditambahkan ke dalam 4 labu takar, masing 2
diencerkan hingga batas. Absorbansi masing 2 larutan ditentukan.
Sample (mL)

Standard (mL)

Absorbance

10.0

0.00

0.156

10.0

5.00

0.195

10.0

10.00

0.239

10.0

15.00

0.276

10.0

20.00

0.320

Hitung konsentrasi sampel!

Arie BS

Analisis
Instrumen I

Metode Kalibrasi Alat

B. METODE ADISI STANDARD
Contoh: Metode Adisi Standard

b.cs
cx
m.Vx

Adisi Standard Arsenik

0.45
0.40

m = 0.00818
b = 0.1554
sm = 0.000119
sb = 0.001463

Absorbance

0.35
0.30

cx

0.25

cx 41.98 ppm

0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0

10

Volume Standard (Vs )

Arie BS

(0.1554)(22.1)
(0.00818)(10)

15

20

Metode Kalibrasi Alat

Analisis
Instrumen I

B. METODE ADISI STANDARD

Contoh: Metode Adisi Standard
Penggunaan Adisi Standard untuk menghitung konsentrasi sampel
1) Buat 2 larutan yg mengandung aliquot sampel yg sama, tambahkan
standar pada salah satu larutan. Encerkan hingga batas (100 mL)
2) Ukurlah respon instrumennya (absorbansi) pada kedua larutan.
3) Hitung konsentrasi sampel dengan persamaan berikut:

S1csVs
cx
S2 S1 Vx
dimana:

S1 = respon instrumen sampel

S2 = respon instrumen sampel + spike

Arie BS

Metode Kalibrasi Alat

Analisis
Instrumen I

B. METODE ADISI STANDARD

Contoh: Standard Addition 2 titik
Sebanyak 25.0 mL aliquot larutan quinine diencerkan hingga
50.0 mL dan diukur absorbansinya, mempunyai absorbansi
0.416 pada 348 nm diukur dalam kuvet setebal 1.00 cm.
Sebanyak 25 mL aliquot kedua dicampur dengan 10.0 mL
larutan yg mengandung 23.4 ppm quinine. Setelah diencerkan
hingga50.0 mL, larutan ini memiliki absorbansi 0.610 (kuvet
1.00 cm pada panjang gelombang yg sama). Hitung
konsentrasi (ppm) quinine dalam sampel.
S1 = 0.416
S2 = 0.610
Vs = 10 mL
cs = 23.4 ppm
Arie BS

Vx = 25.0 mL

S1csVs
cx
S2 S1 Vx
(0.416)(23.4)(10.0)
cx
20.07 ppm
(0.610 0.416)(25.0)

Metode Kalibrasi Alat

Analisis
Instrumen I

C. METODE STANDARD INTERNAL

Umumnya digunakan dalam GC dan HPLC
Suatu senyawa reference/pembanding (standard internal)
dengan volume/massa yg konstan ditambahkan ke dalam
larutan standar dan sampel.
Rasio analit terhadap standard internal digunakan
sebagai sumbu Y dalam plot kurva kalibrasi dan untuk
menetapkan sampel.

Arie BS

Metode Kalibrasi Alat

C. METODE STANDARD INTERNAL

Arie BS

Analisis
Instrumen I

Metode Kalibrasi Alat

C. METODE STANDARD INTERNAL

Arie BS

Analisis
Instrumen I

Materi
selanjutnya.

ANALISIS INSTRUMEN
I
SIGNAL DAN NOISE

Arie BS