Kimia

Elektroanalisis

COULOMETRI

Teori Dasar

COULOMETRI
Coulometri
merupakan metode
analisis yang
didasarkan pada
pengukuran jumlah
listrik yang
diperlukan untuk
membentuk analit
secara kuantitatif.

Apabila suatu arus

sebesar 1 ampere
dilewatkan selama
1 detik maka
banyaknya listrik
yang terjadi sebesar
1 coulomb :
Q=Ixt

Teori Dasar

I
R
T
E
M
O
L
U
O
C
Hal ini sesuai dengan Hukum Faraday
I di mana untuk setiap ekuivalen
perubahan kimia pada sebuah
elektrode diperlukan 96.500 coulomb
listrik (tetapan Faraday) :

Teknik
COULOMRTRI

Coulometri Potensial
Tetap
Coulometri Arus
Tetap

Coulom
e
t
r
i
L
A
I
S
N
E
T
PO
TETAP
Metode coulometri yang melibatkan
pengaturan potensial listrik elektroda
yangbekerja (elektroda yang
menyebabkan terjadinya reaksi
analisis) pada tingkat yang tetap

Pengaturan potensial pada analisis

coulometri menyebabkan arus akan
berkurang secara eksponensial dengan
waktu, berdasarkan persamaan :
Dimana Io adalah arus awal, It adalaharus
pada saat t, dan k adalah suatu tetapan
yaitu sebesar :

Coulom
e
t
r
Li
A
I
S
N
E
T
PO

Peralatan yang diperlukan :

sel
elektrolisi
s

3.
2.

1.

sumber
arus
terkendali

coulomet
er

Coulom
e
t
r
i
L
A
I
S
N
E
T
PO

i
r
t
e
m
Coulo TETAP (TITRASI
ARUS
COULOMETRIC)

Titrasi coulometri banyak digunakan secara

meluas
bahkan
pada
zat
yang
tidakbereaksi secara kuantitatif pada
sebuah elektroda dapat juga ditentukan.
Kuantitas dari
zat yang
bereaksi

Dengan bantuan

waktu
elektrolisispa
da arus yang
konstan

Hukum
Faraday &
Kuantitas
Listrik
dapat dihitung dengan

i
r
t
e
m
Coulo TETAP (TITRASI
ARUS
COULOMETRIC)

Arus tetap
dijaga hatihati

Dengan bantuan
amperestat

Hasil arus
(Ampere) dan
waktu (detik)
dicatat

Untuk menentukan

TITIK AKHIR =
JUMLAH KOLOM

i
r
t
e
m
Coulo TETAP (TITRASI
ARUS
COULOMETRIC)

Titrasi coulometri kebanyakan

menggunakan metode :
Titrasi
VOLUMETRI
Titrasi
POTENSIOMETRI
Titrasi AMPEROMETRI
Pengukuran DAYA HANTAR
LISTRIK

i
r
t
e
m
Coulo TETAP (TITRASI
ARUS
COULOMETRIC)

3.

Sel
coulometr
i

2.

Pengukur
waktu

1.

Pengukur
arus

Peralatan yang diperlukan

APLIKASI

Coulometri
- untuk menentukan kadar uranium dan
plutonium - menentukan kadar oksigen pada suatu sampel - penentuan kadar air dalam suatu campuran
minyak-air - memisahkan campuran material tertentu - untuk menentukan kadar suatu
senyawa organik -

PENETAPAN

Kadar Air Carl

Fisher
Prinsip Metode Percobaan :
Reaksi Karl Fischer adalah metode titrasi yang
dikenalkan oleh seorang kimiawan Jerman, Karl
Fischer, untuk menentukan kadar air dalam
sampel. Prinsip pokok itu didasarkan pada
Reaksi antara iodium dansulfurdioksida dalam
suatu medium yang mengandung air. Karl
Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa
dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan
kadar air di suatu sistem yang berisi suatu
kelebihan sulfurdioksida

PENETAPAN

Kadar Air Carl

er
h
s
i
F
Ia menggunakan bahan utama alkohol (metanol) sebagai
bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen.
Penetuan Kadar Air berdasarkan reaksi Reduksi Iodine (I2) oleh
SO2 dengan adanya molekul air (H2O) :
2H2O+SO2 +I2 C5H2SO4 +2HI . . . . . . . . . . (1)
Selanjutnya dimodifikasi dengan penambahan Pyridine (C 5H5N)
dan Methanol (CH3OH):
C5H5NI2 +C5H5NSO2 +C5H5N+H2O 2C5H5NHI+C5H5NSO3 .
. . . . . . . (2)
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4CH3 . . . (3)

PENETAPAN

Kadar Air Carl

Fisher

Metode Karl Fischer terdiri dari 2

Metode
Analisis :
umetric
Titration

unakan untuk sample dengan Kadar air 0.03%

2. Coulometric Titration
Digunakan untuk sample dengan Kadar air
< 0.03%. Menggunakan 2 eletroda
platinum, dimasukan dalam ruang tirtasi.

ALAT DAN
BAHAN

m
a
s
A
n
a
g
n
a
l
i
B
ALAT
:
Karl Fischer Titrator
Wadah
Sampel
Neraca
Ruang Asam

:
N
A
H
BA
Sampel
Methanol
anhidrat
Pyridin
Sodium
Tartrat
Dihidrat
Titran

PROSEDUR

R
E
H
C
S
I
F
L
R
A
K

Titrasi
Titrasi
dengan
dengan Karl
Karl
Fischer
Fischer

Timbang
Timbang Sodium
Sodium Tartrat
Tartrat
dihidrat
dihidrat lalu
lalu masukkan
masukkan ke
ke
dalam
dalam tabung
tabung Karl
Karl Fishcer.
Fishcer.
Lalu
Lalu aduk
aduk dengan
dengan
magnetic
magnetic stirrer
stirrer

Tambahkan
Tambahkan larutan
larutan
air
air :: methanol
methanol
anhidrat
anhidrat ke
ke dalam
dalam
tabung
tabung Karl
Karl fischer
fischer
Penentuan
Penentuan
KFReq
KFReq

PROSEDUR

R
E
H
C
S
I
F
L
R
A
K

Timbang
Timbang
sampel
sampel
(Sesuai
(Sesuai
monograf)
monograf)
Netralkan
Netralkan terlebih
terlebih
dahulu
dahulu air
air yang
yang
mungkin
mungkin masih
masih
ada
ada dalam
dalam tabung
tabung
Karl
Karl Fischer
Fischer
Tambahkan
20
mL
Tambahkan 20 mL
methanol
methanol anhidrat
anhidrat
ke
ke dalam
dalam tabung
tabung
Karl
Karl Fischer
Fischer
Penentuan
Penentuan
Kadar
Kadar Air
Air
sampel
sampel

Titrasi
Titrasi
dengan
dengan Karl
Karl
Fischer
Fischer

PROSEDUR

R
E
H
C
S
I
F
L
R
A
K

PERHITUNG
AN

KARL FISCHER

eq ditentukan berdasarkan Sodium Tartrate Dihydrate:

St = berat Sodium Tartrate

A = ml KFR untuk titrasi
Setelah KFReq ditentukan, Kadar Air sampel dapat
dihitung dengan rumus:

s = berat sampel
Ks = ml KFR untuk titrasi sampel

Penyebab
L
R
A
K
E
D
O
Kesalahan
T
E
M
IS
IS
L
A
VARIASI AN
FISCHER

Ekstraksi (air) tidak sempurna

Ukuran partikel penting
Terkontaminasi oleh air bukan dari sampel
Air dari udara dan alat
Air hasil reaksi reagent dengan komponen
dalam sampel

TERIM
A
KASIH