THE Cu-Sn PHASE DIAGRAM, PART 1 : NEW

EXPERIMENTAL RESULT
S. Frtauer
D. Li
D. Cupid
H. Flandorner
Disusun Oleh:
Adhea Candresti M.D.P
Agenda Presentasi

Pendahuluan
1. Latar Belakang
2. Rumusan Masalah
3. Tujuan
4. Teori Dasar
5. Metode
6. Hasil
7. Kesimpulan
8. Daftar Pustaka
PENDAHULUAN
 1. Latar Belakang

Peraturan RoHs (Restriction of the use of certain hanzardous subtances in

electric and electronic equipment) memperbarui untuk melarang
pengunaan timbal dan zat yang mengandung dalam perangkat elektronik.
Ini berarti bahwa sebelumnya digunakan bahan yang mengandung timbal.
untuk soft solder harus diganti dengan bahan yang kurang berbahaya.
Suhu tinggi solder lunak (Fp> 230oC) sering memiliki kandungan timbal
lebih dari 85%.
tren untuk menggantikan zat berbahaya solder akan berlanjut dan tekanan
untuk menemukan paduan baru yang mengandung logam kurang
berbahaya dan menawarkan sifat yang mirip pada saat yang sama akan
meningkat.
 Sistem Cu-Sn biner adalah sistem kunci untuk solder bebas timbal,
karena timah merupakan komponen utama dari sebagian besar
bahan solder dan Cu adalah bahan kontak yang paling sering
digunakan.
Paduan CueSn bisa bahan yang menarik untuk mengganti anoda
grafit baterai Lithium ion.senyawa intermetalik seperti Cu 6Sn5
dianggap sebagai kandidat yang menjanjikan untuk meningkatkan
kapasitas penyimpanan sel tersebut dan untukmeningkatkan
stabilitas bersepeda mereka. Karena pentingnya tinggi untuk
aplikasi lain, misalnya paduan perunggu, sistem CueSn telah
diselidiki pertama lebih dari 100 tahun yang lalu. Untuk memahami
perkembangannya dalam konteks sejarah, penelitian literatur yang
luas kembali ke akhir abad ke-19 itu dilakukan.
 2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana Diagram fasa terbaru Cu-Sn?
3. Tujuan

Untuk menemukan hasil penelitian baru diagram fasa Cu-Sn

 4. Teori dasar
1. Cu
Tembaga adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang
memiliki lambang Cu dan nomor atom 29. Lambangnya berasal dari
bahasa Latin Cuprum.Tembaga merupakan konduktor panas dan listrik
yang baik. Selain itu unsur ini memiliki korosi yang cepat sekali.
Tembaga murni sifatnya halus dan lunak, dengan permukaan berwarna
jingga kemerahan. Penggunaan tembaga terbesar adalah untuk kabel
listrik (60%), atap dan perpipaan (20%) dan mesin industri (15%).
Tembaga biasanya digunakan dalam bentuk logam murni, tetapi ketika
dibutuhkan tingkat kekerasan lebih tinggi maka biasanya dicampur
dengan elemen lain untuk membentuk aloi.
2. Sn
Timah adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki
simbol Sn (bahasa Latin: stannum) dan nomor atom 50. Timah memiliki
dua kemungkinan bilangan oksidasi, +2 dan +4 yang sedikit lebih stabil.
Timah memiliki 10 isotop stabil, jumlah terbesar dalam tabel periodik.

Unsur ini merupakan logam miskin (logam post-transisi) keperakan,

dapat ditempa (malleable), tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga
tahan karat, ditemukan dalam banyak aloy, dan digunakan untuk melapisi
logam lainnya untuk mencegah karat. Timah diperoleh terutama dari
mineral kasiterit yang terbentuk sebagai oksida.
3. DTA (Different Thermal Analysis

Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat

fisik dan kimia material sebagai fungsi dari suhu.
Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu dari sample
dibandingkan dengan material referen inert selama perubahan suhu
terprogram. Suhu sample dan referen akan sama apabila tidak terjadi
perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa termal,
seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada
sample, suhu dari sample dapat berada di bawah (apabila
perubahannya bersifat endotermik) ataupun di atas ( apabila perubahan
bersifat eksotermik) suhu referen.
4. Metallographic methods

Metode yang mempelajari tentang struktur fisik dan komponen dari

logam, biasanya menggunakan mikroskop.

5. Crytallographic Analysisi (powder XRD, high temperature

powder XRD)

Analisis kristalografi struktur kristal, morfologi dan polimorfisme

dalam bahan
X-Ray Analisis Difraksi (XRD) menyelidiki kristal struktur
material, termasuk susunan atom, ukuran kristal, dan
ketidaksempurnaan.
5. Metode

5.1 Persiapan Sampel

Dikeluarkan
20 Sampel dan didinginkan
kuarsa kondisi vakum (w103 mbar)
Dari 11 48 anil selama 14 hari pada suhu
% Sn (400 oC, 600 oC &700 oC)
Diperlakukan di bawah Dikemas dalam selama 6 bulan di 170oC
aliran H2 pada suhu tabung kaca
200oC selama 5 Jam kuarsa
Untuk menghilangkan untuk memastikan homogenisasi
lapisan oksiida lengkap dari paduan

Timbang Pelelehan Ulang

jumlah logam yang
meleleh dalam tanur di
bawah Ar-atmosfer
ditimbang.
5.2 Metode Analisis

1. DTA ( Thermal Analysis)

.Dilakukan di cawan lebur alumina terbuka pada Argon

Atmosphere (99.999%) menggunakan sampel dengan jumlah
sekitar 100 mg.
.Material referensi yang digunakan adalah irisan lembar Ti pada
wadah kedua yang disajikan pada saat yang sama sebagai material
pengambil sisa jejak oksigen. masing-masing pemanasan sekitar 5
dan 10 k / Min,
.Pengukuran suhu dikalibrasi dengan logam murni , seperti timah,
perak dan emas
2. Crytallographic analysis (powder XRD, high temperature powder XRD)

H H

Dilakukan Bragg-brentano difraktometer ( / 2 geometri) pada suhu

kamar.
Untuk penyelidikan di suhu Htinggi,
H yang digunakan difraktometer
sample holder ( / geometri).
X-Ray dalam kedua kejadian diproduksi oleh sumber radiasi
tembaga pada percepatan tegangan 40 kv dan arus elektron 40 MA
Sebuah Ni-filter digunakan untuk menghapus emisi k.
Pengukuran pada suhu yang lebih tinggi yang dicapai pada gas inert
Atmosphere dari 99.999% nitrogen murni dengan TI-foil sebagai
pengambil oksigen.
 Dua penyebab perbedaan untuk XRD pada suhu yang lebih tinggi
masuk akal.
Pertama, sampel meningkat dari suhu 400oC hingga suhu cair di suhu
interval 298oC.
Pada setiap langkah isotermal dicatat diffractogram.
Langkah kedua sampel dipanaskan dengan cepat pada suhu tertentu
(650oC atau 700oC) dan tetap konstan sampai imbang selama
beberapa jam. dalam setiap kasus pengukuran waktu 150 menit.
Pada langkah pertama survey dari fase tranformasi suhu
Langkah kedua menunjukan fase keseimbangan pada setiap suhu.
Kedua diffaktometer dilengkapi dengan garis detektor
Diffractogram telah dievaluasi dan disempurnakan menggunakan
software Topas3
3. Metallorgraphic methods (EPMA/SEM-EDX)

Menggunakan mikroskop optik (reflected light microscope

Zeiss Axiotech 100 ) serta WDX (wavelenght dispersive
spectrocopy; EPMA CAMECA SX 100) dan teknik EDX
(energy dispersive spectroscopy ; ESEM Zeiss Supra 55 VP).
Untuk pemindaian mikroskop elektron energi eksitasi dari
berkas elektron adalah sekitar 15e20 kV. elektron
backscattered digunakan untuk visualisasi sampel dipoles dan
telah terdeteksi oleh BSE (backscattered electrons detector).
Untuk analisis kimia kuantitatif (EDX, WDX) instrumen
memiliki telah dikalibrasi menggunakan K-line (Cu) dan L-
line (Sn).
6. Hasil dan pembahasan

Beberapa sampel dengan komposisi 11-48 % Sn yang dianil pada

170oC, 400oC, 600oC dan 700oC, masing-masing didinginkan
dalam air dingin, bubuk (powder) dan dianalisis dengan XRD pada
suhu kamar. Semua fase kecuali fasa dan ditemukan di
sampel .
Kedua fase ini adalah fase suhu tinggi yang tidak dapat
didinginkan, tetapi mengalami transformasi massal ke fase suhu
rendah masing-masing atau mengubah ke fase metastable, Dengan
demikian dalam beberapa sampel kita bisa menemukan lebih dari
dua fase, bertentangan dengan aturan fase Gibbs 'dalam sistem
biner.
 Untuk memperjelas struktur dan fase transformasi dilakukan
pengukuran diffraksi powder X-ray pada temperature tinggi .
Dilakukan pengukuran pada suhu konstan (700 oC) langkah pertama
pada konsentrasi rendah 1 % , dan juga pengukuran pada konsentrasi
tertentu dan suhu rendah ( 25 K)
Memungkinkan memperlihatkan lebih rinci hubungan fase di bagian
Cu-rich pada diagram fase, itu sekitar 10- 30 % Sn dan 400 oC diatas
liquidus
 Pada Gambar. 4 kita dapat melihat bahwa nilai parameter kisi di sisi Cu-
Rich, masing-masing di wilayah (Cu) - dua fase, berbeda antara
Knoedler dan hasil kami. Ini dapat dijelaskan oleh fakta bahwa kita
temukan dalam sampel hingga 15,5 % Sn kristal campuran (Cu) dan ,
dimana -fase menunjukkan parameter kisi konstan. Pada konsentrasi
yang lebih tinggi dari Sn hanya -single-kristal terjadi, yang mengarah
ke peningkatan parameter kisi karena larutan padat dari Sn di
Knoedler melaporkan fase berada di bidang batas 14 % Sn, oleh karena
itu ia menemukan parameter kisi yang mulai meningkat dari konsentrasi
itu. Ini semua sama-sama kuat menunjukkan transformasi tatanan yang
lebih tinggi antara dan yang juga ditemukan dari sudut pandang
kristalografi (group-subgroup realtionship between Im-3m and Fm-3m).
Kita dapat reproduce dari dua efek yang telah disebutkan pada 566 dan
758 oC dari analisi thermal . Menurut pengukuran kami, dua efek ini
berhubungan dengan transformasi fase kedua antara dan fase. Hal ini
didukung oleh fakta bahwa dekomposisi eutektoid fase (566 oC)
penyebab efek lemah dekomposisi eutektoid dari fase (518 oC).
7. Kesimpulan
Sebuah studi yang sangat rinci dari literatur primer yang akhirnya
menyebabkan versi diagram fase terkenal CueSn, diterbitkan di Massalski ini
adalah titik awal dari pekerjaan ini. Ini menjadi jelas bahwa bidang --dua
fase pada dasarnya dibentuk oleh Shepherd dan Blough , dan diadopsi oleh
hampir semua penulis lain. Mengingat ini hasil eksperimen awal dengan latar
belakang pengetahuan saat ini dan teknik eksperimental kesimpulan mereka
tidak bisa dipertahankan lagi. Didukung oleh percobaan HT-XRD kami yang
komprehensif dan evaluasi menyeluruh mengenai data literatur yang sesuai
dari Knoedler dan Liu kami menyimpulkan, bahwa fase yang mengubah ke
fase dengan reaksi yang lebih tinggi. Tergantung pada suhu dan konsentrasi,
atom timah didistribusikan secara acak sesuai dengan tipe struktur BiF3.
Hasil karya ini telah dilaksanakan di versi baru dari diagram fase Cu-Sn
 Daftar Pustaka
S. Frtauer, D. L. (2012). The Cu-Sn phase Diagram, Part I : New Experimental result . 5.
[1] Wuich W. Lten. Ltverfahren, Lote, Flumittel, Anwendungstechniken.
Wrzburg: Vogel; 1972.
[2] COST_Action_MP0602, http://cost602.ipm.cz/mp0602-mou.pdf; 2010.
[3] Heycock CT, Neville FH. Complete freezing-point curves of binary alloys. In:
Philosophical
Transactions of the Royal Society of London Series A-containing papers
of a mathematical or physical character, A189, vols. 47e51; 1897. p. 62e66.
[4] Heycock CT, Neville FH. On the constitution of the copper-tin series of alloys. In:
Philosophical Transactions of the Royal Society of London Series A-containing
papers of a mathematical or physical character, vol. 202; 1904. p. 1e70.
[5] Ver J. The composition of tin bronzes. Zeitschrift Fr Anorganische Und
Allgemeine Chemie 1934;218:402e24.
[6] Shepherd ES, Blough E. The constitution of the copper-tin alloys. Journal of
Physical Chemistry 1906;10:630e53.
[7] Hoyt SL. On the copper-rich kalchoids (copper-tin-zinc alloys). Journal of the
Institute of Metals 1913;10:235e74.
[8] Westgren A, Phragmen G. X-ray analysis of copper-tin alloys. Zeitschrift Fr
Anorganische Und Allgemeine Chemie 1928;175:80e9.
[9] Haase C, Pawlek F. Zur Kenntnis der Kupfer-Zinnlegierungen. Zeitschrift fr
Metallkunde 1936;28:73e80.
[10] Hamasumi M, Morikawa K. Copper-tin equilibrium diagram. Nippon Kinzoku
Gakkaishi 1938;2:39e44.
[11] Raynor GV. The equilibrium diagram of the system copper-tin, vol. 2. The
Institute of Metals; 1944.
[12] Kndler H. Die berstruktur der gamma-Hochtemperaturphase im System
Kupfer-Zinn. Acta Crystallographica 1956;9:1036.
[13] Kndler H. ber Kristallstruktur und strukturellen Zusammenhang der
Phasen gamma und epsilon im System Kupfer-Zinn. Metall 1966;20:823e9.
[14] HansenM,AnderkoK. Constitutionof binary alloys. In:Mehl RF, editor.Metallurgy
and metallurgical engineering series. Mc Graw-Hill Book Company, Inc.; 1958.
[15] Hansen M, Anderko K. CueSn copperetin. 2 ed. New York: Genum Publishing
Corporation; 1985.
[16] Larsson AK, Stenberg L, Lidin S. The superstructure of domain-twinned Eta-
Cu6Sn5. Acta Crystallographica Section B-Structural Science 1994;50:636e43.
[17] Watanabe Y, Fujinaga Y, Iwasaki H. Lattice modulation in the long-period
superstructure of Cu3Sn. Acta Crystallographica Section B-Structural Science
1983;39:306e11.
[18] Booth MH, Brandon JK, Brizard RY, Chieh C, Pearson WB. Gamma-brasses with
F cells. Acta Crystallographica Section B-Structural Science 1977;33:30e6.
[19] Brandon JK, Pearson WB, Tozer DJN. A single-crystal x-ray diffraction study of
the zeta bronze structure, Cu20Sn6. Acta Crystallographica 1975;B31:774e9.
[20] Gangulee A, Das GC, Bever MB. X-ray-diffraction and calorimetric investigation
of compound Cu6Sn5. Metallurgical Transactions 1973;4:2063e6.
[21] Saunders N, Miodownik AP. The CueSn (copperetin) system. Bulletin of Alloy
Phase Diagrams 1990;11:278e87.
[22] Liu XJ, Wang CP, Ohnuma I, Kainuma R, Ishida K. Experimental
investigation and thermodynamic calculation of the phase equilibria in the
CueSn and CueSneMn systems. Metallurgical and Materials Transactions
A-Physical Metallurgy and Materials Science 2004;35A:1641e54.
[23] Kantola M, Tokola E. X-ray studies on the thermal expansion of copperenickel
alloys. Annales Academi Scientiarum Fennic 1967;223:1e10.
[24] Lee JA, Raynor GV. The lattice spacings of binary tin-rich alloys. Proceedings of
the Physical Society 1954;67B:737e47.
[25] Kennon NF, Miller TM. Martensitic transformations in beta-1 CueSn alloys.
Transactions of the Japan Institute of Metals 1972;13:322.
[26] Massalski TB, Okamoto H. Binary alloy phase diagrams. Materials Park, Ohio:
ASM International; 2001.