GRAVIMETRI

Dilla Aprila Nanda

(1501008)
Firda Fitri (15010)
Fitriani (1501018)
Lidya Anisa
(1501025)
Siti Aisyah
(1501045)
 PEMBAHASAN
Definisi
Prinsip
Teknik Analisis Gravimetri
Perhitungan Dalam
Gravimetri
 definisi
Analisis gravimetric merupakan
analisis kuantitatif dengan prinsip
penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat- zat
lain dengan metode pengendapan.
Penimbangan suatu unsur atau suatu
senyawa tertentu dari unsur tersebut,
dalam bentuk yang semurni mungkin.
 Prinsip Umum Analisis Gravimetri
unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis.
Bagian terbesar analisis gravimetri
menyangkut perubahan unsur atau gugus
dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil), sehingga dapat diketahui berat
tetapnya.
PERSAMAAN REAKSI

aA + rR AaRr

yang mana sejumlah a analit A akan

bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R
membentuk produk AaRr yang biasanya
merupakan suatu senyawa yang sangat
sedikit larut dan dapat ditimbang
setelah pengeringan.
Lanjutan

Persyaratan pd analisa gravimetri:

1) Zat yang ditentukan harus dapat
diendapkan secara terhitung (99%)
2) Zat yang akan ditimbang harus
murni atau mendekati murni dan
mempunyai susunan yang pasti. Jika
syarat ini tidak terpenuhi maka akan
menimbulkan kesalahan yang besar.
Teknik Analisis Gravimetri

Pengendapan
Penguapan
Elektrolisasi
1. Metode Pengendapan

sampel yg akan ditentukan dengan

gravimetri ditimbang secara kuantitatif,
dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Pelarut yang dipilih harus lah
sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3
digunakan untuk melarutkan sampel dari
logam logam.
 pelaruta
n

sarin
g

filtrat Pelarut
Endapa pencuc
n cu i

Endapa
Komposisi
Dibakar n diketahui
suhu kering
tinggi

Produk
komposisi
pasti
 Sifat endapan
Dalam Gravimetri, endapan yang diinginkan :
Ukuran partikel besar (mudah disaring, dicuci, pengotor sedikit)
Reagen pengendap reaksi spesifik untuk analit jadi endapan:
Kelarutan endapan <<
Mudah dicuci, disaring, bebas kontaminan
Komposisi endapan diketahui

o Faktor yang menentukan ukuran endapan:

Komposisi kimia endapan
Komposisi pembentukan endapan, bisa dikontrol melalui :
Kelarutan endapan dalam media pembentukan endapan
Suhu
Konsentrasi reaktan
 Pengendapan kation misalnya, pengendapan
sebagai garam sulfida, pengendapan perak
dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen
dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR -> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan

memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk
 2. Metode Penguapan
digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap.
Cara yang dilakukan dalam metode ini dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap
atau penambahan suatu pereaksi tertentu
sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah
menguap.
Penguapan:
analit

dipanask
an

Produk
uap dekomposi
si berupa
uap
Dikumpulk
an
ditimbang

produ
k
Penentuan tidak langsung :
dihitung sebagai kehilangan berat berat produk .
 Metode penguapan ini dapat digunakan untuk
menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan
berat senyawa dan berat air kristal yang
menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
 3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara
mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam.
Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrik dengan
besar tertentu dalam waktu tertentu maka
akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0.
 Endapan yang terbentuk selanjutnya
dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan
tembaga terlarut dalam suatu
sampel cair dengan cara mereduksi.
Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang
diduga mengandung kadar logam
terlarut cukup besar seperti air
limbah
 Kinerja Metode Gravimetri
Relatif lambat Selektivitas: tidak
Memerlukan sedikit terlalu spesifik
peralatan Neraca dan
oven
Tidak memerlukan Soluble dan
kalibrasi Hasil insoluble
didasarkan pada berat Bila suatu zat yg
molekul
mudah larut
Akurasi 1-2 bagian per
seribu
(soluble)
Sensitivitas: analit > 1% Sukar larut
(insoluble)
 PROSEDUR GRAVIMETRI
Penyiapan larutan
pengendapan
penyaringan
Pencucian
pengeringan/pemanggan
gan
Penimbangan
perhitungan
 1. Penyiapan Larutan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya
dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk
melarutkan sampel dari logam logam
pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan
CaC2O4 insoluble pada pH >
C2O4 membentuk asam lemah pada pH<
8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah
besar unsur, tetapi dengan
pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan
secara selektif
 2. Pengendapan
Pengendapan analit dilakukan
dengan memisahkan analit dari
larutan yang mengandungnya
dengan membuat kelarutan analit
semakin kecil, dan pengendapan ini
dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 =>
CaC2O4 (endapan putih)
 ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:
1. Mudah disaring dan dibersihkan dari
pengotor
2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga
tidak ada analit yang terbuang pada saat
penyaringan dan pencucian
3. Tidak reaktif terhadap udara
4. Setelah dikeringkan atau dibakar,
menghasilkan produk yang diketahui
komposisinya
 AGEN PENGENDAP
Agen pengendap spesifik: bereaksi
hanya dengan satu spesi kimia
(jarang)
Agen pengendap selektif: bereaksi
dengan spesi tertentu
UKURAN PARTIKEL
Endapan yang dapat disaring harus
memiliki ukuran partikel yang cukup
besar
 Von Weimarn menemukan bahwa ukuran partikel
endapan berbanding terbalik dengan
kelewatjenuhan relatif dari larutan.

RELATIVE SUPERSATURATION= Q-S/S

Dimana:
Q = konsentrasi spesi
S = kesetimbangan kelarutan
RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrol
endapan yang terbentuk
Jika RSS >> endapan berbentuk koloid
Jika RSS << endapan berbentuk kristalin
 FAKTOR YANG MEMPENGARUHI
UKURAN ENDAPAN
FAKTOR YANG MEMPENGARUHI UKURAN
ENDAPAN
Untuk memperoleh endapan yang besar
RSS<< S DAN Q
S suhu ditingkatkan (pemanasan
larutan), pH rendah
Q pengendapan dari larutan encer,
penambahan reagen sedikit demi
sedikit disertai pengadukan
 3. Penyaringan
Tujuan penyaringan adalah untuk
mendapatkan endapan yang bebas
(terpisah) dari larutan (cairan induk).
Alat-alat yang digunakan untuk
menyaring:
Kertas saring (pakai corong gelas)
Krus GOOCH dilapisi serat asbes
Krus penyaring atau gelas sinter
 4. Pencucian Endapan
Gunanya untuk membersihkan
endapan dari cairan induknya yang
selalu terbawa. Larutan yang
digunakan untuk mencuci sedapat
mungkin sedikit saja untuk
menghindari adanya endapan yang
larut
 Syarat cairan pencuci adalah :
Tidak melarutkan endapan tetapi mudah
melarutkan kotoran.
Tidak menyebabkan disperse pada endapan.
Tidak membentuk senyawa yang sukar larut
atau menguap dengan endapan.
Pada pengeringan endapan, cairan mudah
menguap dari endapan.
Tidak mengandung zat-zat yang dapat
mengganggu penyelidikan tapisan
 5.
Pengeringan/pemangganga
n
Pengeringan yang dilakukan dengan
panas yang disesuaikan dengan
analitnya dan dilakukan dengan
sempurna. Disini kita menentukan
apakah analit dibuat dalam bentu
oksida atau biasa pada karbon
dinamakan pengabuan
Pembakaran endapan
bersama kertas saring

digunakan krus porselin atau krus

silica. Suhu pemanasan krus sebaiknya
sama dengan suhu pemijaran
endapan.
Cara nya : endapan dalam kertas diambil
dari corong penyaring dan dilipat. Endapan
bersama kertas saring ditaruh dalam krus
dan diletakkan di atas segitiga pipa. Krus
diletakkan agak miring dan ditutup agak
membuka sedikit. Api pembakar diatur
kecil. Pengeringan berlangsung cepat dan
juga jangan sampai kertas mengarang (jadi
arang).
Pembakaran Kertas
Terpisah dari Endapan

Hal ini dilakukan untuk endapan yang

sudah tereduksi oleh arang.
Caranya :
Corong yang berisi endapan ditutup dengan
kertas saring lalu dikeringkan pada suhu
antara 100-150C selama 1-2 jam.
Ambil kertas dari corong yang berisi endapan
lalu dipindahkan kedalam gelas arloji yang
bersih kemudian ditutup.
Kertas saring dilipat, lalu dimasukkan kedalam
krus porselin yang telah diketahui beratnya.
Kemudian kertas dibakar, lalu krus didinginkan
kemudian endapan dipindahkan dari gelas
arloji kedalam krus secara hati-hati.
Krus yang berisi endapan dipijarkan sampai
berat konstan.
 6.Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah
memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan
secara berlebih untuk menekan
kelarutan endapan
 7. Perhitungan Dalam
Gravimetri
% Analit = Berat Analit X
100%
Berat Sampel
Biasanya endapan yang didapat mengandung
analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu,
berat analit ditentukan dengan factor
gravimetric.
Factor gravimetric = Ar atau Mr senyawa yang
ditentukan
Mr senyawa bentuk timbang
Contoh penetapan kadar Ca
dalam CaCO3

0,5 garam sampel CaCO3 dilaritkan

dalam air kemudian dilarutkan dalam
aquadest dan ditambahkan HCL 4N
dan dipanaskan. Tambahkan ind. MM
dan dtambahkan (NH4)2C2O4
(ammonium oksalat) dan
ditambahkan NH4OH 2N dan
dipijarkan
Jawab:

CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2

CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 . H2O + 2NH4Cl

% kadar Ca = berat yang didapat x

100%
Berat sampel yang ditimbang

% kadar Ca = 180mg x 100 % = 36%

500mg

Factor gravimetric = Ar atau Mr yang dicari

Mr senyawa bentuk timbang
= 40 = 0,4
100