Dwi Larasatie Nur Fibri, STP, M.

Sc
Laboratorium Ilmu Pangan dan Gizi
Jurusan Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian
Universitas Gadjah Mada
HIDROSIANIDA
 ANALISIS HIDROSIANIDA (HCN)
Hidrosianida merupakan senyawa beracun yg ber-
asal dari hidrolisis senyawa glikosianida yg sering
terdapat dlm bahan hasil pertanian.
Secara kualitatif HCN dpt dideteksi dng asam pikrat
dlm kondisi alkalis :
- Rendam 50gr bahan yg ditumbuk dng 50 ml air dlm
erlenmeyer 250ml dan + 10 ml 5% as.tartrat
- Kertas saring 1x7 cm dicelupkan dlm lart as.pikrat
jenuh, dikering-anginkan kmd basahi dng lart 8%
Na2CO3 dan digantung dileher erlenmeyer
ditutup, kertas jangan menyentuh cairan
- Panaskan di waterbath 50oC selama 15 mnt, bila warna
kuning-oranye kertas pikrat merah ada HCN .

(Jacobs, 1962)
 ANALISIS KUANTITATIF HCN (Cara 1)
Timbang 10-20 gr sampel halus (20 mesh),
tambahkan 100 ml aquades dlm labu
Kjeldahl, rendam 2 jam
Tambah lagi 100ml aquades distilasi dng
uap (steam). Tampung distilat dlm erlen-
meyer berisi 20ml NaOH 2.5%
Setelah distilat mencapai 150ml, tambah 8ml
NH4OH, 5ml KI 5% dan dititrasi dng 0.02N
AgNO3 sampai terjadi kekeruhan (letakkan
kertas karbon hitam dibawah labu titrasi).
1 ml AgNO3 = 1.08 mg HCN
(AOAC, 1925)
ANALISIS KUANTITATIF HCN (Cara 2)
- Timbang 10-20gr sampel halus (20 mesh), +
100ml aquades dlm labu Kjeldahl rendam
2 jam
- Tambah lagi 100ml aquades distilasi dng uap
uap (steam). Tampung distilat dlm erlenmeyer
berisi 20ml 0.02N AgNO3 dan 1ml HNO3
- Setelah distilat mencapai 150ml disaring dng
krus Gooch endapan yg ada dicuci dng air
- Kelebihan AgNO3 dlm distilat dititrasi dng 0.02N
K-tiosianat dng indikator lrt ferri
- Buat titrasi blanko pd 20ml lart standar 0.02N
AgNO3
1 ml AgNO3 = 0.54 mg HCN
(AOAC, 1925)
 ml titar (blanko-sampel)
Bobot HCN = x 0.54 mg x 100%
mg sampel
Contoh soal
10,5 gr singkong dianalisis kadar HCN dengan titrasi
argentometri. Volume titrasi sampel adalah 3 ml.
Volume titrasi blanko adalah 20 ml. Hitunglah kadar
HCN dalam % dan ppm!
CONTOH SOAL
18.425 gr kristal garam AgNO3 dengan kemurnian
98.5% dilarutkan menjadi 200 ml (=lart. A)
Bagaimana saudara menyiapkan 100 ml larutan AgNo3
0.125 N dari larutan A?
Bagaimana saudara menyiapkan 250 ml lart AgNo3
1.5% dari larutan A?
BM AgNO3 =169.87
FITAT
FITAT
Asam fitat terutama dalam bentuk garamnya banyak
terdapat dlm serealia (pd kulit ari = bran layer),
dalam kacang-kacangan, dan kelapa. Asam fitat
merupakan senyawa mio-inositol-hexafosfat.
Senyawa ini stabil thdp berbagai perlakuan dlm
pengolahan pangan, dan bersifat mengikat mineral
(mengendap) shg dpt mengganggu penyerapan
mineral dlm usus yg berakibat menyebabkan
defisiensi.
Analisis asam fitat didasarkan pd
pengendapannya sbg garam Fe :
- 2 gr sampel (40mesh) dlm erlenmeyer 125ml,
tambah 40 ml TCA (CCl3COOH) 3%, gojog
selama 45 mnt
- Sentrifugasi pd 12000xG selama 10 mnt.
Pindahkan 10ml aliquot supernatan ke tabung
sentrifuse bersih, kmd tambah 5 ml lart FeCl3
dng cepat, kmd panaskan dlm waterbath men-
didih selama 1 jam
- Bila dlm 30 menit supernatan tidak jernih,
tambah 2-1 tetes lart 3% Na2SO4 dlm TCA
3% & lanjutkan pemanasan
 Sentrifus selama 10-15 mnt, supernatan jernih
dibuang, endapan dicuci dng 20 ml TCA 3%,
panaskan 5-10 mnt dan disentrifus lagi
supernatan dibuang .
Ulangi pencucian dng aquades, sentrifugasi
supernatan dibuang endapan diaduk dng 5
ml aquades dan ditambah 5 ml 0.6N NaOH
Panaskan dlm waterbath mendidih 45 mnt
semua Fe(OH)3 mengendap sentrifugasi 10-
15 mnt supernatan dibuang endapan
dicuci dng aquades sentrifugasi dan
supernatan dibuang
Endapan dilarutkan dlm 5ml 0.5N HCl dng
pemanasan waterbath mendidih 10-15 mnt
warna kuning jernih pindah ke labu ukur
100ml encerkan dng HCl 0.1N sampai tanda
 Dipipet 1 ml larutan tsb ke labu ukur 25 ml tambah
1ml lart 10% hidroxilamin-HCl (NH2OH-HCl), gojog
pelan2 bbrp menit kmd tambah 9.5ml 2M Na-asetat
+ 1ml lart O-fenantrolin 0.1% (b/v) kmd encerkan
dng aquades sampai tanda. Biarkan + 5 mnt dan
baca Absorbansi pd 510 nm
Perhitungan :
mgr as.fitat = [A/0.783 0.007]x2.9546x fpengenceran
Cara lain :
Bobot fitat = [BM fitat/(4xBA Fe)]x bobot Fe x fpengenceran
= [660/(4x56)]x bobot Fe x fpengenceran
 FORMALDEHID

Formaldehid (formalin) merupakan salah satu

bahan kimia yg sering digunakan utk/ pengawet
preparat jaringan hewan dan (mayat) manusia.
Namun (dahulu) sering ditemui bahan ini
ditambahkan sebagai pengawet tahu.
Terbentuk akibat rekasi oksidasi katalitik
pada metanol
METANOL
Merupakan bentuk alkohol paling sederhana.
Methanol sering terdapat dalam hasil fermentasi pulp
buah atau sari buah, sbg hasil reaksi demetilasi
(=demetoxilasi) pektin.
Analisa kualitatif methanol dan formaldehid
Reagensia : Lart. asam khromotropat
larutkan 5mg asam khromotropat (asam 1,8-
dihidroksi-nafta-lena-3,6-disulfonat) dlm 10ml campuran
as.sulfat pekat + aquades (9:4)
Prosedur :
Pipet 2 tetes sampel ke dlm 2 tabung reaksi, tabung 1
+ 1 tetes air + 1 tetes lart as.fosfat + 1 tetes lart
KmnO4 biarkan 1 mnt tambah lart NaHSO3 tetes
demi tetes sampai warna permanganat hilang. Bila
warna coklat tdk hilang tambah 1 tetes lart as.fosfat .
Ke dlm kedua tabung tambah 5ml lart as.khromotropat
yg baru dibuat panaskan pd waterbath 60oC, 10
menit.
Bila timbul warna ungu di kedua tabung menunjukkan
adanya formalin dan mungkin juga methanol. Bila
warna tsb hanya timbul di tabung 1 berarti hanya ada
methanol.
 2 tetes sampel

1 tetes air
1 tetes as. Fosfat
1 tetes KMnO4

Diamkan 1 menit, +
NaHSO3 tetes demi tetes
Waterbath 60 C, 10

+ 5 ml Lart. asam khromotropat

Keduanya ungu = ada formalin dan metanol
Tabung 1 ungu = hanya metanol
Cara lain analisis metanol kualitatif
Ambil 5 ml sampel + 2 ml lart KMnO4 (3gr dlm
15ml lart as.fosfat 85% dijadikan 100ml)
dibiarkan 10 mnt
Tambah 2 ml as.oksalat (5gr 100ml as.sulfat
1:1). Larutan tak berwarna tambah 5ml
reagen Schiffs (0.2gr Fuchsin + 120ml aquades
dipanaskan tambah NaHSO3 10% lartn
tak berwarna) biarkan 10mnt
Bila sampel mengandung methanol, akan timbul
warna ungu.