Materials, methods,

chemical synthesis

KELOMPOK 2
 bahan
• Granisetron hidroklorida, L-alanin metil ester
hidroklorida, palmitoyl klorida, trietilamina,
Nmethyl pyrrolidone (NMP), safflower yang
sangat halus, wijen dan minyak kedelai Canada
Ltd, Cisplatin. Semua bahan lainnya adalah kelas
analitik murni.
Hewan
• Tikus Wistar jantan dewasa (200-250 g)
Tikus ditempatkan pada suhu konstan (25 ±
2 ° C), kelembaban (60 ± 10%), dan siklus
12/12-jam cahaya / gelap dan disimpan
pada diet pelet standar dan diberikan air
ad libitum. Penelitian ini dilakukan sesuai
dengan prosedur dan kebijakan etika yang
disetujui oleh Komite Perawatan dan
Penggunaan Hewan dari Fakultas Farmasi,
Universitas Kairo, Kairo, Mesir (PI 816) dan
mematuhi Panduan untuk Perawatan dan
Penggunaan Hewan Laboratorium yang
diterbitkan oleh Lembaga Kesehatan
Nasional AS (Publikasi NIH No. 85–23,
direvisi 2011).
SINTESIS KIMIA

Stuart SMP20 spektrofotometer

FTIR
Apparatus Shimadzu
Lanjutan

Kromatografi lapis
NMR
tipis analitik
 Prosedur Umum untuk Sintesis Alkyl N-palmitoyl L-
alaninates
Campuran metil, etil atau butil L-
alaninat garam HCl (10mmol),
trietilamina (2,02 g, dalam
metilena klorida (25 mL)

diaduk pada suhu

kaamar selama
30 menit
Palmitoyl klorida (2,75 g, 10
mmol) ditambahkan tetes demi
tetes
diaduk pada suhu kamar
selama 5 jam kemudian
disimpan semalam. Dicuci dengan air
(50ml) dan lar.nat.
Pelarut terkonsentrasi di bawah karbonat (50ml)
dikeringkan dan dikristalkan
tekanan yang dikurangi, dan
dari etanol.
padatan yang terbentuk disaring,
Hasil

 Gambar 1a menguraikan sintesis target N-palmitoyl L-alanine derivatif (PAM, PAE, PAB atau PA). Dalam
pengerjaannya, ester-ester L-alanin diasilasi dengan palmitoyl klorida dalam metilen klorida untuk menghasilkan N-
palmitoyl L-alanine metil (PAM), etil (PAE) dan butil ester (PAB). Pembentukan derivatif ester (PAM, PAE dan PAB)
diamati dengan menggunakan spektrum FTIR yang menunjukkan dua ikatan karbonil di 1739-1741 cm-1 dan 1647 cm-1
sesuai dengan ikatan ester dan amida C = O. Selain itu, ikatan NH muncul di 3317–3325 cm− 1. Spektra 1H NMR dari
turunan ester (PAM, PAE dan PAB) menunjukkan sinyal doublet luas yang dapat dipertukarkan pada δ 6,07-6,09 ppm
sesuai dengan proton NH bersama dengan munculnya proton alkil ester. Spektrum 13C NMR (PAM, PAE dan PAB)
menampilkan dua sinyal pada δ 172-174 ppm sesuai dengan dua C = O karbon. Hidrolisis alkali metil N-palmitoyl L-
alaninate (PAM) menghasilakn N-palmitoyl L-alanine (PA). Hilangnya ester C = O dalam spektrum IR dari turunan
asam PA, bersama dengan munculnya asam C = O pada 1701 cm− 1 memberikan bukti untuk pembentukan PA.
Spektrum 1H NMR dari PA menunjukkan hilangnya sinyal karakteristik karena COOCH3 proton. Selain itu, spektrum 13C
NMR menunjukkan dua sinyal pada δ 179 ppm sesuai dengan dua C = O karbon.
TERIMA KASIH