TEKNIK KARAKTERISASI MATERIAL

DIFFERENTIAL SCANNING
CALORIMETRY
KELOMPOK 2 :
1. Riny Andwika S 1101421
2. Yuli Pratiwi 1101435

Dosen Pembimbing :
Dra. Hj. Yenni Darvina, M.Si

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2014
 DSC
DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY

Keberadaan Alat :
Laboratorium Farmasi Fisik, Kimia dan
Formulasi Tablet Departemen Farmasi FMIPA
Universitas Indonesia, Depok.
Tipe : Perkin Elmer, Jerman.
 ANALISIS TERMAL
 Pengertian luas
 Pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai fungsi
suhu.
 Hasil keluaran : dapat mengetahui kesempurnaan
kristal, titik lebur subimasi, penguapan, pirolisis dan
kemurnian.
 berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang
kesesuaian, stabilitas dan pengawasan kualitas.
 Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase-
fase transisi pada polimer.
 Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan
pembanding yang identik dan umumnya terbuat dari
aluminium.
Alat
Differential
Scanning
Calorimetry
 DSC
DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY

 Sampeldan pembanding juga bergantung pada

penambahan suhu secara terus-menerus, namun
panas yang ditambahkan baik ke sampel atau ke
pembanding dilakukan seperlunya, hal ini untuk
mempertahankan agar suhu keduanya selalu
sama.

 Penambahan panas dicatat pada recorder, panas

ini digunakan untuk mengganti kekurangan atau
kelebihan sebagai akibat dari reaksi endoterm
atau eksoterm yang terjadi dalam sampel.
 Differential Scanning Calorimeter (DSC)  salah satu
alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan
untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari
suatu bahan.
 Differential Scanning Calorimetry (DSC)  teknik
analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk
ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi
temperatur.
 Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas
digunakan untuk mengkarakterisasi sifat
thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat
termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor
peleburan, persen kristalinitas dan suhu transisi gelas.
 PRINSIP DASAR

 Bila
sampel mengalami transformasi fisik
seperti transisi fase, lebih (atau kurang)
panas harus mengalir ke referensi untuk
mempertahankan keduanya pada
temperatur yang sama.

 Lebihatau kurang panas yang harus

mengalir ke sampel tergantung pada
apakah proses ini eksotermik atau
endotermik.
 Misalnya,sebagai sampel padat meleleh, cairan
itu akan memerlukan lebih banyak panas
mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu
pada tingkat yang sama sebagai acuan.

 Halini disebabkan penyerapan panas oleh sampel

karena mengalami transisi fase endotermik dari
padat menjadi cair.

 Demikian juga, sampel ini mengalami proses

eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih
sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.
 Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara
sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter
mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau
dilepaskan selama transisi tersebut.

 DSC banyak digunakan dalam pengaturan industri

sebagai instrumen pengendalian kualitas karena
penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel
dan untuk mempelajari pengobatan polimer.

 Hasil percobaan DSC adalah pemanasan atau

pendinginan kurva.
 Menurut Nurjannah (2008), prinsip kerja analisis
termal DSC didasarkan pada perbedaan suhu antara
sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika
sampel dan pembanding dipanaskan dengan
pemanasan yang beragam.
 Perbedaan suhu antara sampel dan zat pembanding
yang lembam (inert) akan teramati apabila terjadi
perubahan dalam sampel yang melibatkan panas
seperti reaksi kimia, perubahan fase atau perubahan
struktur.
 Jika ΔH (-) maka suhu sampel akan lebih rendah
daripada suhu pembanding, sedangkan jika ΔH (+)
maka suhu sampel akan lebih besar daripada suhu zat
pembanding.
 Perubahan kalor setara dengan perubahan entalpi
pada tekanan konstan.
 Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan
untuk mempelajari kalor reaksi, kinetika, kapasitas
kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian,
komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase.

 Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan

polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca
(Tg), yaitu suhu pada saat polimer berubah dari bersifat
kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi (Tc), yaitu
pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm),
yaitu saat polimer berwujud cairan, dan titik
dekomposisi (Td), yaitu saat polimer mulai rusak.
Menurut Klančnik et al. (2009) terdapat 3 tipe dasar
dalam sistem DSC yaitu:
 Heat – flux DSC

 Power Competation DSC

 Hyper DSC

Pada umumnya untuk analisis polimer digunakan 2 tipe

dasar sistem DSC yaitu :
 Heat – flux DSC

 Power compensation DSC

 Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding
dihubungkan dengan suatu lempengan logam.

 Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam

satu tungku pembakaran.

 Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel

menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap
pembanding.
 DSC merupakan suatu teknik analisa yang
digunakan untuk mengukur energi yang diperlukan
untuk mengukur energi yang diperlukan untuk
membuat perbedaan temperatur antara sampel dan
pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah
suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau dingin
dengan kecepatan yang teratur.

Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan,

yaitu :
 Power – Compensation DSC

 Heat – flux DSC

 POWER – COMPENSATION DSC

 Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel

dan pembanding diatur secara manual dengan
menggunakan tungku pembakaran yang sama
dan terpisah.
 Suhu sampel dan pembanding dibuat sama
dengan mengubah daya masukan dari kedua
tungku pembakaran.
 Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal
tersebut merupakan ukuran dari perubahan
entalpi atau perubahan panas dari sampel
terhadap pembanding.
 HEAT – FLUX DSC

 Pada Heat – Flux DSC, sampel dan

pembanding dihubungkan dengan suatu
lempengan logam.
 Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan
dalam satu tungku pembakaran.
 Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari
sampel menimbulkan perbedaan temperatur
sampel terhadap pembanding, laju panas yang
dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan
dengan Differential Thermal Analysis (DTA).
 Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam
hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur
dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi
dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.

 Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas

silinder yang menghamburkan panas ke sampel dan
pembanding melalui lempengan yang dihubungkan
pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang
ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.
 DSC
DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY
 SAMPEL

 Bahan yang dapat dianalisis kapasitas panas

dan entalpinya menggunakan DSC adalah bahan
logam, paduan logam dan bahan keramik.

Penggunaan DSC untuk penentuan kapasitas

panas, menurut sistem mutu SNI 19-17025,
harus menggunakan metode uji yang valid.
 Dalam proses validasi metode penentuan kapasitas
panas, ditentukan parameter-parameter unjuk kerja
metode dengan menggunakan peralatan yang
memenuhi spesifikasi, beroperasi dengan baik

 Salah satu kendalanya adalah tidak tersedianya sampel

standar yang dapat digunakan langsung untuk
penentuan kapasitas panas, namun yang tersedia
adalah sampel standar untuk penentuan entalpi.peroleh
hasil yang baik.
 Parameter pengujian yang sangat berpengaruh
terhadap hasil analisis kapasitas panas adalah laju
reaksi, sensitivitas koefisien dan temperatur koefisien.

 Penentuan parameter pengujian inidilakukan dengan

cara mengkalibrasi besaran entalpi dengan alat DSC
sehingga diperoleh suatu korelasi antara besaran
entalpi dengan besaran kapasitas panas
ΔH = m Cp ΔT (1)
dimana : ΔH = entalpi (J/g)
m = berat (g)
Cp = kapasitas panas (J/g°C)
ΔT = temperatur (°C)
 Kalibrasi alat DSC dilakukan dengan menggunakan
CRM (Certificate Reference Material) In, Sn, Pb, dan Zn
pada rentang temperatur program 30°C hingga 450°C
dengan variasi laju pemanasan 1°C/menit, 3°C/menit
dan 5°C/menit dengan 3× pengulangan pengukuran.

 Dari hasil kalibrasi akan diperoleh temperatur lebur

(°C) dan entalpi lebur (μV) masing-masing sampel
standar dengan variasi laju pemanasan.
DAFTAR PUSTAKA
 Ginting, A. Br., Sutri I., dan Jan S., 2005, Penentuan
Parameter Uji Dan Ketidakpastian Pengukuran
Kapasitas Panas Pada Differential Scanning
Calorimeter. J. Tek. Bhn. Nukl. Vol. 1(1): 1–57
 Klančnik ,G., Jožef M., Primož Mrvar,
2009. Differential Thermal Analysis (Dta) And
Differential Scanning Calorimetry (Dsc) As A Method
Of Material Investigation. RMZ – Materials and
Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp. 127–142
 Martianingsih, N. dan Lukman A., 2010. Analisis Sifat
Kimia, Fisik, Dan Termal Gelatin Dari Ekstraksi Kulit
Ikan Pari (Himantura gerrardi) Melalui Variasi Jenis
Larutan Asam. Prosiding Skripsi Semester Gasal
2009/2010. Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi
Sepuluh Nopember,Surabaya
 http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND.
_KIMIA/196808031992031-
AGUS_SETIABUDI/Bahan_Kuliah_Karakterisasi_
Material/Bab_7_Analisa_Termal.pdf