Pengujian Logam Mg didalam

Talk secara Spektrofotometri

Serapan Atom
Tentang Talk…
Apa?
Talk (talc) merupakan silikat magnesium yang terhidrasi, memiliki
kekerasan 1 dalam skala Mohs, yang menjadikannya sebagai mineral
yang paling lembut.
Tentang Talk…
Kegunaan…
Makanan :
Permen & permen karet, lapisan tipis talk mencegah permen menempel pada bungkusnya.
Beras, digunakan untuk memoles biji beras putih.
Minyak Zaitun, meningkatkan kejernihan dan kualitasnya.
Kosmetik :
Riasan Wajah, memberikan tekstur dan menyerap minyak pada celak mata, perona wajah,
bedak wajah, dan alas bedak.
Sabun, Meningkatkan kinerja perawatan kulit.
Anti Keringat, membantu menyerap kelembaban.
Farmasi :
Obat-obatan, Sebagai bahan pengisi.
Tentang Talk…
Rumus Kimia,
Mg3Si4O10(OH)2
Susunan Kimiawi
3MgO.SiO2.H2O
(63,35 wt% SiO2 ; 31,90 wt% MgO ; 4,75 wt% Hidroksida)

Maka:
Uji kemurnian Talk, dapat dilakukan dengan menguji berapa kandungan
Logam Magnesium didalam suatu contoh talk yang nantinya dapat dikonversi
melalui perhitungan Faktor Kimia.
Tentang AAS…
AAS Merupakan metode kuantitatif untuk analisis yang dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi logam dan sejumlah kecil
non logam
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Instrumentasi dalam Metoda Spetrometri Nyala

Skema alat
instrumen
atomic-absorption

Skema alat instrument

Atomic Emission
 PRINSIP AAS

Jika suatu larutan yang mengandung logam diberi nyala, maka unsur-
unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala
mengandung unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa dari atom akan
tereksitasi secara termal oleh nyala (keadaan ini tidak diinginkan),
namun kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam
keasaan dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan
oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang
bersangkutan.
 PROSES SERAPAN ATOM
Spektroskopi atom berkaitan dengan
pembahasan mengenai serapan dan emisi
cahaya oleh atom.

absorpsi
+ hv

emisi

+ hv
 ASPEK KUALITATIF
Radiasi elektromaknetik/foton/cahaya/sinar yang terlibat
dalam transisi elektronik (absorsi maupun emisi) adalah
spesifik untuk setiap jenis transisi dan karenanya unik untuk
setiap atom.
E1
Absorpsi hv
E0 E = E1-E0
= hv
= hc/
E1
Emisi hv
E0
Contoh beberapa unsur dan panjang gelombang spesifiknya

Elemen Panjang
Gelombang
(nm)
Ag (perak) 328,1
Cd (kadmium) 228,8
Cr (kromium) 357,9
Cu (tembaga) 324,8
Fe (besi) 248,3
 ASPEK KUANTITATIF
Jumlah unit sinar ( tertentu) yang diabsorpsi (A) berbanding lurus
dengan koefisien absorptifitas (), jarak tempuh sinar di dalam
daerah populasi atom (b), dan jumlah atom (konsentrasi, C).

p0 p

Transmitan (T) = P/P0 x 100%

A = log 1/T = -log T

A = .b.C (Lambert-Beer)
 ATOMISASI DAN EKSITASI

Penentuan atom pada spektroskopi atom

hanya dapat dilakukan di dalam fasa gas.

Semua elemen di dalam sampel harus diubah

dahulu menjadi bentuk garam/senyawaan
yang mudah diubah menjadi fasa gas.
Spesi elemen dalam fasa gas ini kemudian
diubah menjadi atom-atom bebasnya
(atomisasi).
Diagram proses Absorpsi

(Vogel’s textbook of Quantitative Chemical Analysis)

Analisis Kadar Magnesium Didalam Talk
Menggunakan AAS
Bagan Kerja :

Ditimbang 0.2 gram sampel  Didestruksi menggunakan Asam 

Dilarutkan kedalam Labu Ukur Ditambahkan Larutan Lantanum
Oksida  Dihimpitkan  Diukur menggunakan AAS
Penimbangan dan Pelarutan
Kadar Magnesium secara teoritis untuk uji kemurnian adalah 16,5 – 18
%.
Konsentrasi pembacaan Logam Magnesium pada AAS berkisar 0.1 – 0.4
ppm.

Maka penimbangan contoh kecil dan pelarutan contoh menggunakan

Labu yang besar, atau dengan melakukan pengenceran agar masuk
dalam range pembacaan AAS.
Proses Destruksi
Destruksi Kering : Melalui pengabuan sampel.
Destruksi Basah : Menggunakan Asam dan Pemanasan.

Pada proses destruksi talk ini yang digunakan adalah metode destruksi
cara basah dengan menggunakan alat “Microwave Digestion”.
Karena kandungan Magnesium pada talk terikat dengan Silika, maka
asam yang digunakan tidak bisa asam kuat biasa (HCl, HNO3 atau
H2SO4). Namun harus menggunakan kombinasi Asam diantaranya
HNO3, HCl, HF dan H3BO3 agar talk dapat larut dengan sempurna.
Penambahan Lantanum
Dalam Analisis kadar Kalsium (Ca) atau Magnesium (Mg) dengan
menggunakan AAS terdapat gangguan secara kimiawi. Yaitu apabila
dalam sampel tersebut mengandung Al, Si, fosfat dan sulfat, maka
unsur ataupun ion tersebut akan berikatan dengan logam Ca dan Mg
membentuk senyawa yang sulit didekomposisi oleh nyala.
Hal ini menyebabkan terjadinya kesalahan negatif.
Oleh karena itu ditambahkan pereaksi yang dapat berikatan lebih kuat
dengan unsur atau ion pengganggu tersebut. Pada kasus ini digunakan
lantanum.
 INSTRUMENTASI
1. Sumber sinar
BAGIAN UTAMA 2. Tempat sampel
3. Monokromator
4. Detektor
5. Readout
1.Sumber sinar : HCL
Dibuat bertekanan rendah
Diisi gas Ar atau Ne

Terbuat dari unsur yg akan dianalisis

Terbuat dari wolfram/ tungsten

Dikenai beda voltase cukup tinggi

Atom gas pada anoda terionisasi—menuju katoda
--logam pd katoda terpental—uap—tereksitasi—
Kembali ke GS—memancarkan λ karakteristik dgn unsur
yg dianalisis—diserap oleh uap atom dari sampel—
(Garis resonansi)
2. Tempat sampel
a. Nyala/ Flame ionization (fuel & oxidant)
Ingat!Sampel yang akan dianalisis dengan AAS harus
diuraikan menjadi atom-atom netral yang
masih dalam keadaan dasar (ground state).
Alat: dengan nyala dan tanpa nyala
3. Monokromator
• Fungsi: untuk memisahkan panjang gelombang yang
digunakan dalam analisis

• Mengapa harus mengukur pada panjang gelombang

maks?
4. Detektor
• untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman.
• Biasanya digunakan tabung penggandaan foton
(photomultiplier tube).
● Structure
● Wire anode and semi cylinder
cathode in a vacuum tube
● Photosensitive material
● electrons produced by
irradiation of cathode travel to
anode.
● Response depends on cathode
material (200-1000 nm)
● High sensitivity
● Red response
● UV response
● Flat response
 5. Readout

• Sistem pencatatan hasil

• Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu
recorder yang menggambarkan absorbansi