Materi Atomic Absorption Specrtometry(AAS)

dan
SOP AAS
Nama kelompok:
1. Dinda
2. Gideon Yabes
3. Faisha Virdana
 Spektrofometri Serapan Atom(AAS) adalah sebuah
metode/teknik analisis kuantitatif spektrofotometri yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-
atom yang berada pada tingkat dasar(ground state). Penyerapan
tersebut menyebabkan tereksitasi elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil,elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi
yang berbentuk energi seperti energi panas,energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Lanjutan

Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas

yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan
panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai
panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
 Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa “Besarnya
serapan(A) proporsional dengan besarnya konsentrasi(c) dari
zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer dinyatakan
dengan persamaan:
 Spektrofotometer Serapan Atom(AAS) merupakan teknik
analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat
luas diberbagai bidang karen prosedurnya selektif,spesifik,biaya
analisisnya relatif murah,sensitivitasnya tinggi(ppm-ppb),dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar,waktu analisis sanga cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,spektrofotometer
UV-VIS.
Lanjutan

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.

Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu,terganttung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom
hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratominasi,sumber radiasi,sistem pengukuran fotometrik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unnsur yang ditentukan karena
kemugkinan penentuan satu unsur dengan unsur lain dapat
dilakukan.
Lanjutan
Asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia,AAS
dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu
katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian
dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi,kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor
melalui monokromator, chopper digunakan untuk membedakan
radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal
dari nyala api. Detektor akan menolak arah serah arus(DC) dari
emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel.
Lanjutan
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kuliat terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron
sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut.
Lanjutan

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan kedalam nyala

api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama
oksidan(bertujuan untuk menaikan temperatur) sehingga
dihassilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang
yang khas. Sinar sebagian diserap,yang disebut absorbansi dan
sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding
lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam
nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap,
sedangkan kurva emisi, terukur intesitas sinar yang dipancarkan.
Lanjutan

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam

nyala api terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat
:
1) Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2) Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom
penyusunnya,yang mula-mula akan berada dalam keadaan
dasar.
3) Atom-atom tereksitasi oleh energi termal(dari) nyala ke
tingkat energi lebih tinggi.
 Jenis-Jenis AAS
Ada 3 cara atomisasi(pembentukan atom) dalam AAS:
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk
atom logam pada suhu 1700℃ atau lebih. Sampel yang
berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukkan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala nyang diperlukan untuk atomisasi setiap
unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala
dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar
dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang
berbeda pula.
Lanjutan

Syarat-syarat gass yang dapat digunakan dalam

atomisasi dengan nyala:
• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai
untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa.
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan
ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
• Gas cukup murni dan bersih(UHP).
Lanjutan

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah:

• Udara: C2H2( suhu nyala 1900-2000℃).
• N2O: C2H2( suhu nyala 2700-3000℃).
• Udara: Propana( suhu nyala 1700-1900℃).
Banyaknya atom dalam nayala tergantung pada suhu nyala.
Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan
oksidan.
Lanjutan

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi

dengan nyala:
I. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk
larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan
dengan kesaman yang rendah untuk mencegah korosi.

II. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas

yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
Lanjutan

III. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik:

a) Tidak mudah meledak bila kena panas
b) Mempunyai berat jenis>0,7g/mL
c) Mempunyai titik didih>100℃
d) Mempunyai titik nyala yang tinggi
e) Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Lanjutan
2. Atominasi tnpa Nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi
listrik pada batang karbon( CRA- CarbonRod Atomizer) atau
tabung karbon( GTA- Graphie Tube Atomizer) yang mempunyai 2
elektron. Sampel dimasukkan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik
dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi pana( suhu naik
menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu
dapat diatur hingga 3000℃.
Lanjutan

Pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu:

a. Thap pengeringan(drying) untuk menguapkan pelarut.
b. Pengabuan(ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai
terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang
ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida
logam.
c. Pengatoman(atomization).
Lanjutan

3. Atomisasi dengan pembuatan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan
untuk unsur As,Se,Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan
pada suhu lebih dari 800℃ sehingga atomisasi dilakukan dengan
membentuk senyawa hidrida berbentuk gas atau yang lebih
terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi ole SnCl2
atau NaBH4 contohnya merkuri(HG).