Willy Tirza Eden, M.Sc., Apt.

STANDARISASI BAHAN OBAT

 INDONESIA
INDONESIA

Traditional
Traditionalmedicine
medicine

JAMU/HERBAL
JAMU/HERBAL
TERSTANDAR/FITOFARMAKA
TERSTANDAR/FITOFARMAKA
simplisia ekstrak Efikasi?

standarisasi
standarisasi
Perlunya standarisasi

biodiversity
biodiversity

efikasi
efikasi

Safety & stability

Safety & stability

Economic rate
Economic rate
Acuan standarisasi

Acuan
Acuan
standarisasi
standarisasi
Faktor penentu mutu ekstrak

Mutu
Mutu
ekstrak
ekstrak
Drying
Drying
methode
methode

Teknologi Kesahihan
Teknologi
ekstraksi Kesahihan
tanaman
ekstraksi tanaman

Pasca panen Lingkungan

Pasca panen Lingkungan
Waktu panen
Waktu panen
Aspek standarisasi

Parameter spesifik
Parameter spesifik

Parameter nonspesifik
Parameter nonspesifik
Parameter spesifik
Parameter spesifik

●
Identitas ekstrak
●
organoleptis
●
Penetapan kadar marker
●
Penetapan Kadar total gol metabolit
●
Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu
Parameter non spesifik
Parameter non spesifik

●
Susut pengeringan dan bobot jenis
●
Kadar air
●
Kadar sisa pelarut
●
Kadar abu
●
Cemaran mikroba
●
Cemaran aflatoksin
●
Residu pestisida
●
Cemaran logam
PARAMETER NON SPESIFIK
1. SUSUT PENGERINGAN DAN BOBOT JENIS
 SUSUT PENGERINGAN
Pengertian: pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada
temperatur 105 0C selama 30 menit atau sampai
berat konstan, yang dinyatakan sebagai nilai prosen.
Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung minyak
menguap/ atsiri dan sisa pelarut organik menguap) indentik
dengan kadar air.

Tujuan : memberikan batasan maksimal (rentang) tentang

besarnya senyawa hilang pada proses pengeringan.

Hal yang harus diperhatikan!

Sebelum setiap pengeringan, biarkan dalam kondisi tertutup
dan mendingin dalam eksikator hingga suhu kamar. Jika ekstrak
kental atau sulit dikeringkan ditambah silika yang telah ditimbang
dan dikeringkan dalam eksikator pada suhu (pencampuran saat
kondisi panas).
 PARAMETER BOBOT JENIS
Pengertian dan prinsip:
masa per satuan volume pada suhu kamar
tertentu (25 0C) yang ditentukan dengan alat
khusus piknometer atau alat lainnya
Tujuan:
memberikan batasan tentang besarnya masa
per satuan volume yang merupakan parameter
khusus ekstrak pekat (kental) yang masih dapat
dituang.
2. KADAR AIR
 Pengertian dan prinsip:
Pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, dilakukan
dengan cara yang tepat diantara cara titrasi, destilasi, atau gravimetri.

 Tujuan:
Memberikan batasan maksimal atau rentang tentang besarnya
kandungan air di dalam bahan.

 Metode/ Prosedur:
1) Titrasi Karl Fischer (Menggunakan pereaksi dan larutan yang
digunakan peka terhadap air, hingga harus dilindungi dari
pengaruh kelembaban udara)
2) Destilasi (pelarut yang tidak saling campur)
3) Gravimetri (masukan lebih kurang 10 gram ekstrak dan di
timbang seksama dalam wadah yang telah ditara. Dikeringkan pada
suhu 105 0C selama 5 jam dan ditimbang. Lanjutkan
pengeringan dan timbang pada jarak 1 jam sampai 2
penimbangan berturut- turut tidak lebih dari 0,25 %). Cara ini
tidak tepat, jika ekstrak banyak mengandung minyak atsiri.
 Penetapan kadar air
dengan menggunakan
metode destilasi
toluena
3. KADAR ABU
 Pengertian dan prinsip
Bahan dipanaskan pada temperatur dimana senyawa organik dan
turunannya terdestruksi dan menguap. Sehingga tinggal unsur mineral dan
anorganik.

 Tujuan
Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang
berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak.

 Prosedur
(1) Penetapan kadar abu total
Lebih kurang 2-3 g ekstrak yang telah digerus dan ditimbang seksama,
dimasukkan dalam krus yang telah dipijarkan dan ditara, ratakan. Pijarkan
perlahan-lahan hingga arang habis, dinginkan, timbang. Jika arang tidak
dapat dihilangkan, tambahkan air panas, saring melalui kertas saring bebas
abu. Pijarkan sisa kertas dan kertas saring pada krus yang sama. Masukkan
filtrat ke dalam krus, uapkan, pijarkan hingga bobot tetap, timbang. Hitung
kadar abu terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
(2) Penetapan Kadar Abu Yang Tidak Larut Dalam Asam
Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, dididihkan
dengan 25 ml asam sulfat encer P selama 5 menit,
kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam, saring
dengan kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas,
pijarkan hingga bobot tetap, timbang. Hitung kadar abu
yang tidak larut dalam asam terhadap bahan yang telah
dikeringkan di udara.
incenerator
4. SISA PELARUT
 Pengertian dan prinsip:
menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang
memang ditambahkan) secara umum dengan
kromatografi gas, untuk ekstrak cair berarti kandungan
pelarutnya, misalnya alkohol dengan destilasi.

 Tujuan:
memberikan jaminan bahwa selama proses tidak
meninggalkan residu sisa pelarut yang memang
seharusnya tidak boleh ada. Sedangkan untuk ekstrak
cair menunjukkan jumlah pelarut (alkohol) sesuai
dengan yang ditetapkan.

 Nilai
Maksimal yang diperbolehkan, namun dalam hal plarut
berbahaya seperti kloroform nilai harus negatif sesuai
batas deteksi instrumen. Terkait dengan kemurnian
dan kontaminasi
5. RESIDU PESTISIDA

 Pengertian dan prinsip

Menentukan kandungan sisa pestisida yang mungkin saja pernah
ditambahkan atau mengkontaminasi pada bahan simplisia pembuatan
ekstrak.

 Tujuan
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung pestisida
melebihi nilai yang ditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi
kesehatan

 Prosedur
Metode analisis yang digunakan adalah untuk uji multiresidu pestisida
organoklor dan organopospat menurut Metode Pengujian Residu
Dalam Hasil Pertanian dari Komisi Pestisida Dep. Pertanian 1997. KLT
atau Kromatografi gas.
6. CEMARAN LOGAM BERAT

 Pengertian dan prinsip

Menentukan kandungan logam berat secara spektroskopi serapan atom
atau lainnya yang lebih valid

 Tujuan
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat
tertentu (Hg, Pb, Cd, dll) melebihi nilai yang ditetapkan karena
berbahaya (toksik) bagi kesehatan.

 Prosedur
sampel yang bereaksi dengan ion sulfida menghasilkan warna pada
kondisi penetapan, tidak melebihi batas logam berat yang
dipersyaratkan, dinyatakan dalam % (bobot) timbal dalam zat uji,
ditetapkan dengan membandingkan secara visual dalam
spektrofotometri dan hamburan cahaya dengan pembanding larutan
baku timbal
7. CEMARAN MIKROBA
 Pengertian dan prinsip
Menentukan/ mengidentifikasikan adanya mikroba yang
patogen secara analisis mikrobiologis

 Tujuan
memberikan jaminan bahwa ektrak tidak boleh
mengandung mikroba patogen dan tidak mengandung
mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan
karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan berbahaya
(toksik) bagi kesehatan.

 Prosedur
1) Uji angka lempeng total
2) MPN coliform
3) Uji cemaran, kapang, khamir, dan aflatoxin
Standarisasi sambiloto
PARAMETER SPESIFIK

1. IDENTITAS EKSTRAK
 Pengertian dan prinsip:
I. Deskripsi tatanama
1. Nama ekstrak
2. Nama latin tumbuhan
3. Bagian tumbuhan yang digunakan
4. Nama Indonesia tumbuhan
II. Ekstrak dapat mempunyai senyawa identitas artinya tertentu
yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu

 Tujuan:
Memberikan identitas obyektif dari nama dan spesifik dari dari
senyawa identitas.
2. ORGANOLEPTIS EKSTRAK

 Pengertian dan prinsip:

Penggunaan pancaindra untuk
mendiskripsikan bentuk, warna, bau, rasa.

 Tujuan
Pengenalan awal yang sederhana seobyektif
mungkin.
3. SENYAWA TERLARUT DALAM PELARUT TERTENTU

 Pengertian dan prinsip:

Melarutkan ekstrak dengan pelarut (alkohol atau air) untuk ditentukan
jumlah solute yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara
gravimetri. Dalam hal tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam
pelarut lain, misalnya heksana, diklorometane, metanol.

 Tujuan:
Memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan.

 Prosedur:
Maserasi sejumlah 5 g ekstrak selama 24 dengan pelarut menggunakan
labu bersumbat sambil diaduk dan dikocok (alkohol cukup di kocok)
selama 6 jam pertama dan dibiarkan selama 18 jam. Saring (cepat jika
untuk alkohol), kemudian uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan
dangkal dan dasar rata, panaskan residu pada suhu 1050C. Hitung kadar
dalam persen senyawa yang larut dalam pelarut terhadap sampel awal.
UJI KANDUNGAN KIMIA
4. POLA KROMATOGRAM (Profil KLT)
 Pengertian dan prinsip:
Ekstrak ditimbang, diekstraksi dengan pelarut dan cara
tertentu, kemudian lakukan analisis kromatografi
sehingga memberikan pola kromatogram yang khas

 Tujuan:
memberikan gambaran awal komposisi kandungan
kimia berdasarkan pola kromatogram (KLT, KCKT, KG)

 Nilai:
Kesamaan pola dengan data baku yang ditetapkan
terlebih dahulu
Beberapa pertimbangan

Fase diam

Fase gerak

Kesesuaian pelarut

visualisasi
5. KADAR TOTAL Golongan metabolit

 Pengertian dan prinsip:

Dengan penerapan metode spektrofotometri, titrimetri,
volumetri, gravimetri, dll, dapat ditetapkan kadar golongan
kandungan kimia. Metode harus teruji validitasnya, terutama
selektivitas dan batas linearitas. Kandungan kimia yang
ditetapkan: minyak atsiri, steroid, tanin, flavonoid,
triterpenoid, alkaloid, antrakinon.

 Tujuan:
memberikan informasi kadar golongan kandungan kimia
sebagai parameter mutu ekstrak dalam kaitannya dengan efek
farmakologis
Gol metabolit sekunder
fenolat
fenolat

Flavonoid
Flavonoid

saponin
saponin

Minyak atsiri
Minyak atsiri

Tanin
Tanin

Alkaloid
Alkaloid

Steroid
Steroid

kumarin
kumarin
Flavonoid

Metode Chang

●
Quercetin Equivalent (%)

Metode Zhou

●
Rutin Equivalent
1. Fenolat Total
1. Fenolat Total
●
Kesetaran asam galat (Folin Ciocalciteu)

2. Flavonoid total
2. Flavonoid total
●
Chang atau Zhou

3. Saponin
3. Saponin
●
Metode hemolisis darah

4. Alkaloid
4. Alkaloid
●
Gravimetri methode
5. Kumarin
5. Kumarin
●
HPLC, KLT Densitometer, Spektro UV

6. Steroid
6. Steroid

7. Antrakinon
7. Antrakinon
●
Aloin eqivalent Spektrofotometri λ 506 nm

8. Tanin
8. Tanin
3. KADAR MARKER
 Pengertian dan prinsip:
Dengan tersedianya suatu kandungan kimia yang berupa
senyawa identitas atau senyawa kimia utama ataupun
kandungan kimia lainnya, maka secara kromatografi,
instrumental dapat dapat dilakukan penetapan kadar
kandungan kimia tersebut. Instrumen yang dapat digunakan:
densitometer, kromatografi gas, HPLC, dll. Metode uji harus
memenuhi validitas yaitu batas deteksi, selektivitas,
linearitas, ketelitian, ketepatan.

 Tujuan:
memberikan data kadar kandungan kimia tertentu sebagai
senyawa identitas atau senyawa yang diduga bertanggung
jawab pada efek farmakologi.
Cth; PK. Andrografolida dari ekstrak sambiloto secara HPLC
 Active
component

actual
Active
component

actual
marker

identitas
utama

identitas
utama
Penetapan andrografolida
Apigenin
INFORMASI LENGKAP

 Anonim, 2000, Parameter Standar Umum

Ekstrak tumbuhan, Cetakan I, Dep. Kes. RI
Jakarta.
 Sifudin, dkk., 2011, Standarisasi Bahan Obat
Alam, Graha Ilmu, Yogyakarta.
 WHO, QC methode for medicinal plants material
 Dan beberapa literure jurnal