PERCOBAAN V

PENENTUAN NI DALAM FERRONIKEL SECARA

GRAVIMETRI
 I. Tujuan

1.Menentukan nilai nikel secara gravimetri

2.Menetukan Mg2+ Dalam Air dan Air Limbah

3.Menentukan Klorida Terlarut secara

Gravimetri
II. Landasan Teori

• Gravimetri merupakan salah satu

metode analisis kuantitatif suatu zat

atau komponen yang telah diketahui

dengan cara mengukur berat

komponen dalam keadaan murni

setelah melalui proses pemisahan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi

dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu (chang, 2005).

 Analisis kuantitatif yang merupakan proses
isolasi dari suatu unsur atau senyawa tertentu
yang dalam bentuk sangat murni tanpa ada
percampuran dari unsur lain. (Cairns,2004).
• Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring Hal ini
dilakukan untuk melarutkan pengotor yang
terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. (lajeng et al., 2018).
 Daftar Pustaka
Cairns,D.2004.Intisari Kimia Farmasi Edisi 2.Jakarta:EGC.
Chang,2005.Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1.
Jakarta:Erlangga.
Lajeng,U.K.A.,A.Rahmawati.,N.M.Awaliyah.,W.K.Ningrum dan
I.I.Rosita.2018.”Penentuan Kadar Klorida Dengan Metode
Gravimetri”.Jurnal Pendidikan Kimia.Vol.2(1):86-89.
III. Alat dan Bahan
3.1 Alat
- Gelas Beaker 250 mL
- Gelas Beaker 600 mL
- batang pengaduk
-Bunsen/ pembakar spiritus
- termometer
-Kertas saring
-Cawan krus
-Pipet tetes
-Erlenmeyer
-Corong
-Gelas ukur
-Labu takar
-Kaca arloji
-timbangan
3.2 Bahan
- Aquades
- Asam tartrat 15%
- Ammonia pekat
- HCl
- Dimetilglioksim 1%
- Indikator metil merah
- (NH4)2HPO4
- HCl 10 %
- HCl 6M
- NH3 5%
- HNO3
- AgNO3 0,5 M
- Aseton
 IV. SKEMA KERJA
4.1 Penentuan Ni Secara
Gravimetri

50 mL sampel Ditambah 30 mL
Dipanaskan
ditambah dengan air Asam Tartrar 1%
hingga 200 mL

Ditambah Ammonia Dipanaskan hingga Ditambahkan 20 mL

dan HCl 60-80 °C DMG
 Disaring
dan dicuci
endapan

Dipanaskan selama
Ditambah Ammonia
30-60 menit

Ditimbang
Dikeringan sebagai
Ni(C4H7O2N2)2
 4.2 Penentuan Mg2+ Dalam Air dan Air Limbah

Sampel ditambah air Ditambah 2-3 tetes

Ditambah HCl 6 M
menjadi 150 mL indikator mm

Ditambahkan 10 mL Diaduk selama 5 Ditambah NH3

(NH4)2HPO4 menit
 Dilarutkan
Dibiarkan
endapan
semalaman
dalam 50 mL
lalu
HCl lalu
dipisahkan
diendapkan
endapan
kembali

Diaduk selama 10
menit

Disaring
endapan dan
dipanaskan
hingga
endapan
kering

Ditimbang endapan
 4.2 Penentuan Klorida Terlarut Secara Gravimetri

Sampel ditambah air

Diaduk Ditambah AgNO3
menjadi 150 mL

Disaring endapan lalu Ditimbang setelah

Dipanaskan dibiarkan semalaman
dicuci dengan aseton
 V. Hasil dan Pembahasan
5.1 Menentukan Nikel Secara Gravimetri
No. Perlakuan
1. Larutan NiSO4 +aquades 200 mL
2. Dipanaskan hinga mendidih
3. Didinginkan sebentar, dtambah asam
tartrat dan ammonium pekat sambil
diaduk
4. Ditambah ammonia 5% dan HCl 1M
5. Dipanaskan sampai suhu 70°C, ditambah
20 mL larutan dimetil glioksim 1% dan
ditambahkan ammonium 6 M
6. Ditambah lagi ammonia 5%
7. Diukur dengan indikator universal
Hasil
Berubah warna menjadi hijau kepudaran
Ada sedikit bau ammonia
Tidak ada bau ammonia
Terdapat bau ammonia yang seperti
tape basi
Saat ditetesi larutan ammonia menjadi
merah, namun setelah diaduk larut
Menjadi basa
Pada percobaan ini persamaan reaksi antara Ni dengan HCL adalah
sebagai berikut :
Ni (aq) + 2 HCl (aq) Ni2+ (aq) + 2 Cl- (aq) + H2 (g)

Dari reaksi diatas kemudian, larutan di panaskan tetapi

pemanasan tidak boleh terlalu berlebihan. Setelah itu,
ditambahkan DMG dimana DMG akan mengendapkan Ni2+
secara selektif dalam kondisi pH 5-9. Persamaan reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut.

DMG (aq) + Ni2+ (aq) Ni(DMG)2 (aq)

Ni(H2O)32+ (aq) + 2 DMGH (aq) + OH- (aq) Ni(DMG)2 (aq) + H2O (l)
Setelah larutan menjadi basa, larutan dipanaskan untuk
memperlihatkan endapan Ni(DMG)2 yang terbentuk. Pada
percobaan ini gagal, sehingga dilakukan studi literatur.
Menurut literatur, endapan yang terbentuk berwarna merah
keunguan. Lalu endapan didinginkan, kemudian di lakukan
pencucian dengan menggunakan aquades untuk menguji
bahwa ion Cl- sudah tidak ada lagi. Selanjutnya endapan
dikeringkan untuk menguapkan sisa air atau senyawa
didalamnya sehingga endapan yang didapatkan murni.
 5.2 Penentuan Mg2+ dalam air dan air limbah

No. Perlakuan Hasil

1. Air
-Ditambahkan indikator metil merah, diasamkan Tidak terbentuk
dengan HCl endapan, percobaan
-Ditambahkan 10 mL (NH4)2HPO4 , diaduk terjadi kesalahan
-Ditambahkan NH3 pekat

2. Air Limbah
-Ditambahkan indikator metil merah
-Diasamkan dengan HCl Berubah warna
-Ditambahkan 10 mL (NH4)2HPO4 , diaduk menjadi kuning
-Ditambahkan NH3 pekat
-Diaduk selama 10 menit - Terbentuk endapan
 Pada uji yang kedua digunakan sampel air dan sampel air limbah
namun pada percobaan ini juga gagal. Sehingga digunakan study dari
literature, dimana air sampel dimasukkan kedalam gelas beker yang
kemudian ditetesi dengan indicator metil merah sebagai indicator
dengan trayek 4,4-6,2.

Dalam percobaan ini indikator yang digunakan adalah metil merah,

sebab perubahan warna indikator tersebut yang terjadi kira-kira pH 6,3.
Percobaan kedua ini, dimana menetukan Mg2+ dalam air dan air limbah
tidak dilakukan karena percobaan ada kesalahan, salah dialat maupun
bahan yang digunakan dan tidak terbentuk endapan. Tidak hanya sumber
literature yang menyediakan informasi mengenai penentuan Mg dalam air
dan air limbah sehingga terbatas dalam pembahasan. Sampel yang dipilih
adalah yang banyak mengandung Mg nya. Seperti air lumpur atau bekas
cuci piring.
5.3 Penentuan Klorida Terlarut Secara Gravimetri

Massa (g) Perc #1 Perc #2 Perc #3

Sampel 0,4722 gr 0,4208 gr 0,4163 gr

Kertas saring 1,0694 gr 1,1050 gr 1,0702 gr

Kertas saring + AgCl 1,5416 gr 1,258 gr 1,4864 gr

 Percobaan yang ketiga ialah penentuan klorida terlarut secara gravimetri.
Digunakan garam sebagai sampel. Reagen pengendap yang digunakan adalah
AgNO3. Senyawa AgCl memiliki kelarutan yang kecil didalam air sehingga
mudah mengendap dalam air.

Senyawa AgCl memiliki kelarutan yang kecil didalam air sehingga mudah
mengendap dalam air. Sampel yang diambil sebanyak 0,4 gr yang ditimbang
diatas kertas saring. Dimasukkan kedalam gelas beker yang dilabeli sebagai #1
kemudian ditambahkan air dan HNO3. Fungsi pelarutan dengan aquades ini
agar mempermudah proses reaksi karena jika NaCl masih berbentuk padatan
maka akan menyulitkan untuk memperoleh klorida yang diinginkan. Pelarutan
ini dilakukan hingga menjadi larutan NaCl yang homogen
Sementara itu, penambahan AgNO3 akan menjadikan
terbentuknya endapan berwarna putih dari AgCl (larutan lewat
jenuh). Hal ini dapat terjadi karena adanya penambahan HNO3

dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yaitu NO3-. Sehingga,
dapat memberika efek padatan klorida yang ada didalam larutan
akuades yaitu akan mengurangi kelarutan dari endapan klorida
yakni AgCl. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

Sehingga dapat diperoleh endapan AgCl yang murni dan endapan
juga tidak menempel pada kertas saring. Sehingga pada percobaan
dilakukan secara 3 kali ulangan agar didapatkan rata-rata
percobaan . Maka diperoleh endapan rata-rata yaitu dengan kertas
saring berturut-turut massanya 0,11805 gr ; 0,1052 gr dan
0,10405 gr dan kadar Cl o,0787 % m/V ; 0,07013 % m/V dan
0,06937 % m/V.
 VI. Kesimpulan dan Saran

6.1 Kesimpulan
1. Menentukan Ni dalam sampel dengan mengendapkan ion nikel pada
ferronikel dengan dimetilglioksim sebagai reagen pengendap
2. Menetapkan Mg2+ dalam air dan air limbah, reagen yang digunakan
adalah (NH4)2HPO4 pada percobaan gagal mengendap karena terjadi
kesalahan
3. Menetapkan kadar Cl terlarut dengan reagen pengendapnya yaitu
AgCl2

6.2 Saran
Pada percobaan banyak tidak terbentuk endapan karena penambahan
ammonia yang berlebih dan penambahan reagen dimetilgilioksim
berlebih yang menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan
menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan berat endapan yang
dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya
B. PerhitunganPerhitungan
1.Kadar Cl secara gravimetri
Sampel #1
Massa Cl  35,5 gr / mol  0,25
142 gr / mol

 0,25 0,4722gr  0,11805gr

Kadar Cl 0,11805 gr
 100%  0,0787%m / v
150mL

Sampel #2
 0,25 0,4162 0,10405gr
Massa Cl 35,5 gr / mol
  0,25
142 gr / mol
 0,25 0,4208gr  0,1052gr
Kadar Cl  0,1052 gr 100%  0,0713%m / v
150mL

Sampel #3
Massa Cl 35,5 gr / mol
  0,25
142 gr / mol

 0,25 0,4162gr  0,10405gr

Kadar Cl 0,10405 gr
 x100%  0,06937%m / v
150mL