ANALISIS AIR DAN MINERAL

ANALISIS AIR
1. THERMOGRAVIMETRI
• Metode ini digunakan untuk penetapan kadar air dalam makanan
dan minuman secara umum
• Prinsipnya : kehilangan bobot pada pemanasan 105oC yg dianggap
sebagai kadar air yang terdapat pada sampel
• Kelemahan : (i) bhn lain yg mudah menguap akan ikut menguap &
hilang bersama air (ii) adanya reaksi selama pemanasan yang
menghasilkan air atau zat yg mudah menguap (iii) bhn yg mengikat
air dgn kuat shg sulit melepaskan airnya meskipun sdh dipanaskan.
• Solusinya : bhn dipanaskan pd suhu yg lebih rendah dgn vakum, shg
akan diperoleh kadar air yg lebih mencerminkan yg sebenarnya.
 2. THERMOVOLUMETRI (DESTILASI)

• Prinsip : mengeluarkan air dgn menggunakan cairan

kimia yg mempunyai TD lebih besar dari air, tdk
campur dgn air serta bj lebih rendah dari air
(toluene, xilen, benzene, tetrakloretilen, xilol)
• Cara ini baik untuk menentukan kdr air dlm zat yg
memp kandungan air yg kecil yg sulit ditentukan dgn
gravimetri
• Keuntungan : oksidasi senyawa lipid & dekomposisi
senyawa gula dapat dihindari shg penentuannya
lebih cepat
3. METODE KIMIA
A. Titrasi Karl Fisher
• Dilakukan jika kadar airnya cukup tinggi atau cara pengeringan tdk
mungkin dilakukan.
• Pereaksi Karl Fisher (PKF) terdiri atas iodium, SO2, methanol mutlak, &
piridin mutlak.
• Reaksi air dgn PKF berlangsung 2 tahap :
• Thp pertama merup oksidasi SO2 oleh I2 yg hanya dpt berlgs dgn
adanya molekul beroksigen (air) membentuk senyawa piridin belerang
trioksida & piridin hydrogen iodida
• Thp ke-2 pembentukan senyawa metil ester yg stabil yg mencegah
terbtknya piridin kompleks kalau bereaksi dgn molekul air atau
senyawa lain
• PKF bersft tdk stabil, oki hrs selalu dibakukan kembali sblm digunakan
 LANJUTAN
B. Cara Kalsium Karbida
• Didsrkan pd reaksi CaC2 dgn air menghasilkan gas asetilen (C2H2)
• Rxnya : CaC2 + H2O CaO + C2H2
• 1 mol gas C2H2 berasal dr 1 mol H2O
(1 mol C2H2 setara 1 mol H2O )
• Vol 1 mol gas asetilen dianggap sama dgn gas ideal = 22,4
Penentuan gasC2H2 ditentukan dgn cara :
(1). Menimbang campuran sampel & CaC2 sebelum & sesudah rx, kehilangan bobot
merupakan bobot asetilen
(ii) mengumpul gas asetilen yg terbtk dlm ruangan tertutup & mengukur volnya
(iii) mengukur tekanan gas asetilen yg terbentuk jika dikerjakan dlm ruangan tertutup
(iv) menangkap gas asetilen dgn lar tembaga shg dihslkan tembaga asetilen yg dpt
ditentukan secara gravimetri atau kolorimetri
MINERAL
• 96% bhn pangan t.d bhn org, sisanya bhn
anorg yg dikenal sbg kadar abu.
• Mineral dibg 2 yi : mineral makro (Na, K, Ca,
Cl, P, Mg, S) & mineral mikro (Fe, Mn, Cu, Zn,
Co, F)
ANALISIS MINERAL
• An. Mineral :
1. penentuan mineral total (kadar abu)
2. penentuan msg2 komponen mineral dgn
AAS
• An. Mineral total (Kdr Abu)
1.Cara Kering
2.Cara Basah
CARA KERING :
• Merup metode gravimetri smp diperoleh berat
konstan
• Prosedur : Sampel ditimb saksama 2-3 g dlm
cawan yg dik bobotnya (sampel cair diuapkan
dulu smp kering sebelum diarangkan). Sampel
diarangkan di atas api bunsen, lalu diabukan
dlm tanur listrik pd suhu maks 500oC sampai
pengabuan sempurna. Abu didinginkan &
ditimbang smpi bobot konstan
CARA BASAH
• Prinsip : bhn org dimusnahkan & dioksid dgn asam pengoksidasi
yg didihkan dlm labu Kjeldahl
• Prosedur : sampel (5-10 g) dimskkan ke dlm labu Kjeldahl +
H2SO4 pkt & HNO3 pkt, dikocok & didiamkan bbrp jam.
Dipanaskan hingga campuran larut, camp dipanaskan trs smp
uap coklat habis. Larutan di+ HNO3 1-2 ml smp seluruh bhn org
teroksidasi (lar berwrn kuning jernih), camp dipanaskan terus
smp timbul asap putih dr sulfat. Selnjutnya lar didinginkan &
diencerkan hingga vol tertentu.
• Jika pd prosed diatas tdk menimbulkan lar jernih, mk camp
sampel di + 1 mlHClO4 / H2O2/ 2 ml HNO3, kemudian dikocok &
dipanaskan selama 10 menit
AN. KAND MSG-MSG MINERAL DGN AAS

• Prinsip : setelah bhn org dimusnahkan (cara

kering/cara basah), sisa abu dilarutkan dgn
HNO3.
• Logam yg diatomisasi dlm nyala akan
menyerap energi tertentu yg diemisikan oleh
lampu katoda. Jml energi yg diserap  konstr
mineral dlm lar sampel