ANALISIS KUANTITATIF SENYAWA AKTIF OBAT

DENGAN METODE TITRASI ARGENTOMETERI

NAMA KELOMPOK 3 :
1. ANASTASYA DIAN S.P (17020200008)
2. ELLATUL UCHRO (17020200020)
3. NURUL MUFIDAH (17020200064)
4. NANDA REZITA (17020200057)
5. SELA MUSTIKA S (17020200076)
6. RAHMAD NURUL H (17020201103)
TUJUAN
1. Menentukan kadar kloramfenikol pada sampel dengan
menggunakan titrasi argentometri metode Mohr.
2. Menentukan kadar chlorpheniramin maleat pada sampel dengan
menggunakan titrasi argentometri metode Volhard.
TINJAUAN PUSTAKA
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang
dapat membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada suasana tertentu. Metode argentometri merupakan
metode pengendapan karena pada metode ini memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan. Metode argentometri lebih luas lagi yang digunakan adalah metode titrasi kembali.
Titrsi argentometri terbagi menjadi beberapa metode penetapan disesuaikan dengan indikator yang diperlukan
untuk penentuan kadar dalam sampel, diantaranya adalah sebagai berikut :
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan
baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat (K 2CrO4) sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan
terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen maka penambahan sedikit perak nitrat
akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan dengan kromat yang berwarna merah.

Reaksi yang terjadi :

Ag+ (berlebih) + Cl- → AgCl(S) + Ag+(sisa)
2 Ag+(sisa) + Cr2O4= → Ag2CrO4
2. Metode Volhard
Titrasi ini berdasarkan pengendapan perak thiosianat dalam larutan asam nitrat. Sebagai indikator
digunakan ion Fe (III) yang akan bereaksi dengan ion thiosianat menjadi senyawa berwarna merah.
Titrasi ini digunakan untuk menentukan ion perak secara langsung atau ion halida secara tidak langsung
dalam suasana asam (pH larutan harus di bawah 3). Juga untuk penentuan anion lain yang mudah larut
dari AgSCN. Tetapi dengan cara mengatur pH agar Fe3+ tidak terhidrolisis.
Reaksi :
Ag+ + SCN- → AgSCN(S) putih
Fe3+ + SCN- → FeSCN2+(s) merah
 
3. Metode Fajans
Titrasi ini berdasarkan peranan indikator adsorpsi pada penentuan halida dengan ion perak. Larutan Ag +
yang ditambahkan akan bereaksi dengan ion halida misalnya klorida sehingga terbentuk AgCl. Selama
Cl- masih berlebih di dalam larutan akan terbentuk AgCl, Cl - berlebih. Cl- bertindak sebagai ion terserap
primer. Selanjutnya pada titik ekivalensi akan terbentuk AgCl. Penambahan Ag + setelah titik ekivalensi
akan mengakibatkan terbentuk AgCl, Ag+ berlebih. Ion terserap primernya menjadi Ag+. Sedangkan ion
yang berlawanan yang terjadi pada permukaan endapan disebut ion terserap sekunder. Indikator ini
tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
4. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasi tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan
dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida
akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan larut kembali karena terbentuk
kompleks sianida yang stabil dan larut.
A. KLORAMFENIKOL
Kloramfenikol merupakan antibiotik yang ditemukan pada tahun 1947 dari kultur Streptomyces venezuelae
yang tidak diproduksi secara sintetik. Kloramfenikol merupakan antibakteri pertama yang berspektrum
luas, dengan mekanisme kerja menghambat sintesis protein dan bersifat bakteriostatik.

D-treo-(-)-2,2-Dikloro-N-[𝝱-hidroksi-𝝰-(hidroksimetil)-p-nitrofenetil]asetamida C11H12Cl2N2O5 : BM 323,13

Kloramfenikol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C11H12Cl2N2O5.
Pemerian :
Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang; putih hingga putih kelabu
atau putih kekuningan; larutan praktis netral terhadap lakmus P; stabil dalam larutan
netral atau larutan agak asam.

Kelarutan :
Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam propilenglikol, dalam aseton
dan dalam etil asetat.

Jarak Lebur :
Antara 149 dan 153

pH :
Antara 4,5 dan 7,5
B. KLORFENIRAMIN MALEAT
Klorfeniramin maleat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 100,5% C6H19ClN2.C4H4O4, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan dan memiliki berat molekul 390,67.

Klorfeniramin maleat berupa serbuk hablur putih, tidak berbau, larutan

mempunyai pH antara 4 dan 5, mudah larut dalam air, larut dalam etanol
dan kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam benzena (Farmakope IV,
1995).
CARA KERJA
Pembakuan Baku Sekunder
1. Buatlah larutan baku primer NaCl 0,01 N sebanyak 50 mL (tentukan massa NaCl yang
dibutuhkan dan bagaimana cara pelarutannya dalam jurnal praktikum!)
2. Pembakuan larutan AgNO3
a. Bilas buret dengan sedikit larutan AgNO3 0,01 N
b. Isilah buret dengan larutan AgNO3 0,01 N
c. Pipet 10 mL larutan NaCl 0,01 N yang telah anda buat ke dalam labu erlenmeyer.
d. Tambahkan 10 tetes larutan K2Cr2O4 2% ke dalam labu erlenmeyer.
e. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N hingga warna endapan terbentuk berwarna merah.
Warna merah dari endapan tidak akan pudar meski dikocok kuat (titik akhir titrasi).
f. Catat volume larutan AgNO3 0,001 N yang diperlukan.
g. Lakukan secara triplo
Penentuan kadar Kloramfenikol dengan Titrasi Argentometri Metode Mohr
1. Buatlah larutan sampel kloramfenikol 0,01 N sebanyak 100 mL (tentukan massa kloramfeniko yang
dibutuhkan
2. dan bagaimana cara pelarutannya dalam jurnal praktikum)
3. Ambil 10 ml larutan sampel dan letakkan dalam labu Erlenmeyer.
4. Tambahkan 10 tetes indikator K2CrO4 2%
5. Titrasi dengan AgNO3 0,01 N
6. Ulangi titrasi triplo
7. Hitung % b/v dari kloramfenikol dalam sampel anda

Penentuan kadar Kloramfenikol dengan Titrasi Argentometri Metode Volhard

8. Ambil 10 ml larutan sampel dan letakkan dalam labu Erlenmeyer.
9. Tambahkan 20 mL larutan AgNO3 0,01 N
10. Pisahkan filtrate dan endapan
11. Tambahkan dengan 3 tetes indikator Fe3+
12. Titrasi filtrat dengan KSCN 0,01 N
13. Hitung % b/v dari kloramfenikol dalam sampel anda
DATA HASIL PENGAMATAN
NO PEMBACAAN DI BURET VOLUME NaOH (ML) NORMALITAS NaOH
AWAL (ML) AKHIR (ML)