N-NH4-NO3-NO2

DALAM AIR
 SIKLUS NITROGEN

Nitrat dibutuhkan untuk pertumbuhan

tanaman Plant
protein

Root
uptake

Nitrate
NO3-

© 2008 Paul Billiet ODWS

 Nitrates are recycled via microbes

Animal
protein
Plant
Soil organic nitrogen protein

Ammonification Root
uptake
Ammonium NH4+

Nitrification

Nitrite NO2-
Nitrification
Nitrate
NO3-
© 2008 Paul Billiet ODWS
 Nitrogen fromAtmospheric
the atmosphere
Atmospheric Nitrogen
fixation

Out
gassing
Industrial
fixation Animal
protein
Plant protein

Biological Soil organic Denitrification

fixation
nitrogen
Root
uptake
Ammonification
Dissolved in water
Ammonium NH4+

Nitrification

Nitrite NO2-
Nitrification

Nitrate
Leaching
NO3-

Sediments
Ammonifikasi

 Nitrogen masuk ke dalam tanah berasal dari

dekomposisi protein dari makhluk hidup

Amino acids + 11/2O2  CO2 + H2O + NH3

Nitrifikasi
 Meliputi 2 proses oksidasi
 Ammonia yang dihasilkan dari proses ammonifikasi
merupakan substrat kaya energi untuk bakteri Nitrosomas
yang akan dioksidasi menjadi nitrit:

NH3 + 11/2O2  NO2- + H2O

 NO2 menjadi substrat bakteri Nitrobacter yg

mengoksidasi menjadi nitrat:
NO3- + 1/2O2  NO3-
NITROGEN DLM AIR
 Nitrogen dalam air dan air buangan berada terutama
dalam bentuk tingkat oksidasi rendah yaitu nitrat, nitrit,
ammonia dan nitrogen organik
 Ammonia dalam air permukaan: 0,1 – 1,0 ppm
 Nitrogen organik : peptida, protein, asam nukleat, urea
 Nitrat: terdapat dalam jumlah kecil dalam air tanah.
 Nitrit digunakan dalam industri pengolahan air sebagai
pencegah korosi
EFEK TERHADAP KESEHATAN

 Kadar NITRIT dan NITRAT yang tinggi

dapat menyebabkan methemoglobinemia
pada bayi  blue baby syndrom
 Nitrit dapat bereaksi dengan amin
sekunder membentuk nitrosamin yang
bersifat karsinogenik
 Metode penetapan kadar
AMMONIA (NH3-N)
 Dalam air bersih, konsentrasinya kecil dapat
ditetapkan secara langsung
 Pada air limbah, konsentrasi tinggi, perlu
proses distilasi dilanjutkan titrasi
 Metode PK:
 Nessler
 Phenate
 Titrasi
 Ion selective electrode
Metode NESSLER
 Sensitivitas: 20 ug – 5 mg/L
 Pengganggu:
 Kekeruhan, warna,

 Ion hidroksil Mg, Ca, Sulfide

Dapat diatasi dengan distilasi atau pengendapan

dengan penambahan Zink sulfat dalam kondisi alkali
Penambahan EDTA atau garam Rochele mencegah
pengendapan Ca,Mg ketika penambahan pereaksi
Nessler
 Chlorine, diatasi dengan:

 Na2S2O3 (3,5 gr dilarutkan sampai 1 L akuades) 1 ml dalam

500 ml sampel
 Na2SO3 (0,9 gr dalam 1 L, buat baru) 1 ml/500 ml sampel
Penanganan sampel

 Gunakan sampel segar

 Jika ditunda, tambahkan H2SO4 pekat 0,8
mL/L sampel dan simpan pada 4oC (sampai
pH 1,5 – 2)
 Netralkan dengan NaOH atau KOH sebelum
penetapan kadar
PRINSIP metode Nessler:

 Ammonium bereaksi dengan pereaksi

Nessler (HgI dalam suasana basa kuat)
membentuk senyawa kompleks berwarna
kuning – coklat kemerahan

 Pada konsentrasi 0,4 – 5 mg/L  kuning 

400 – 425 nm
 Konsentrasi mendekati 10 mg/L  coklat
kemerahan  450 – 500 nm
PROSEDUR
 Jika mengandung chlorine, tambahkan dechlorinating
agent
 100 ml sampel + 1 ml ZnSO4 + NaOH 6 N (0,4 – 0,5 ml)
hingga pH 10,5
 Diamkan hingga endapan mengendap, dan supernatan
jernih
 Jika perlu saring, 25,0 ml filtrat + 1 tetes EDTA atau 2
tetes garam Rochele
 Tambahkan pereaksi Nessler 2,0 ml (jika menggunakan
EDTA) 1,0 ml (jika menggunakan garam Rochele
 Diamkan 10 menit, ukur absorbansi pada 400 – 425 nm
 Jika contoh air ada gangguan dari
senyawa organic
 Masukkan 500 mL contoh air yang telah dinetralkan (pH 7)
dengan menambahkan larutan NaOH 1 N atau H2SO4 1 N
ke dalam labu destilasi
 Tambahkan larutan penyangga fosfat 10 mL (jika contoh
mengandung Ca 250 mg/L tambahkan 40 mL larutan
penyangga fosfat), maka pH larutan menjadi 7,4 ± 0,2.
 Lakukan penyulingan dengan kecepatan rata-rata 6 – 10
mL per menit, tampung destilat dalam Erlenmeyer 500 mL
yang berisi 50,0 mL asam borat
 Hentikan penyulingan jika didapatkan destilat ± 300 mL
 Pindahkan destilat ke dalam labu ukur 500,0 mL, encerkan
dengan air suling sampai tanda tera
 Pipet 50,0 mL larutan tersebut, lanjutkan ke butir 5.5
 Jika dalam contoh air terdapat banyak sulfide
 Tambahkan 1,0 mL larutan ZnSO4 ke dalam 150 mL larutan
contoh
 Atur pH contoh air menjadi 10,5 dengan penambahan beberapa
tetes NaOH 6 N
 Aduk perlahan-lahan, biarkan beberapa menit dan saring
 Buang filtrate pertama, lanjutkan penyaringan sisanya hingga
didapat larutan jernih, tak berwarna dan bebas sulfide
 Atur pH filtrate menjadi netral (pH 7) dengan penambahan H2SO4
1N
NITRIT

 Sampling:
 Gunakan sampel segar, segera lakukan
penetapan kadar
 Penyimpanan: 1 – 2 hari pada 4oC atau freezer
----20oC
 Pengganggu:
 Chlorin  NCl3 menyebabkan warna merah
 Bi, Fe, Pb, Hg, Ag  mengendap
 Cu  dekomposisi senyawa diazo
Metode penetapan kadar

 Colorimetri dengan panjang gelombang 543

nm, sesuai untuk sampel dengan kadar 5 –
1000 ug/L
 Kromatografi ion
NITRIT metode DIAZOTASI

 Prinsip:
 NO2 membentuk senyawa azo dengan
sulfanilamid pada pH 2 – 2,5 kemudian
membentuk (coupling) senyawa dengan
naftiletilendiamin dihidroklorida membentuk
senyawa berwarna ungu kemerahan
 Reaksi
Prosedur :

 Jika sampel keruh, saring terlebih dulu

 Jika pH sampel tidak 5 – 9, atur dengan HCl
1 N atau NH4OH
 50,0 ml sampel + 2 ml pereaksi warna,
diamkan 10 menit
 Ukur absorbans pada 543 nm
NITRAT

 Sampling :
 Lakukan penetapan segera setelah sampel
diambil
 Jika ditunda, simpan pada 4oC maksimal 24 jam
 Atau tambahkan 2 ml H2SO4 pekat, simpan pada
4 oC
 Jika sampel diasamkan, NO2 dan NO3 tidak dapat
dipisahlan
Metode PK

 Spektrofotometri UV
 Kromatografi Ion
 Metode reduksi Cadmium
 Metode Titanium oksida
 Colorimetri: Brucin - Sulfat
METODE BRUCIN SULFAT
SNI 06-2480-1991
 Nitrat bereaksi dengan brusin dalam larutan
asam sulfat membentuk warna kuning yang
dapat diukur serapannya secara
spektrofotometri 410 nm.
 Penggangu:
 Sisa chlor diatasi dengan penambahan Na-arsenit
 Nitrit dihilangkan dengan penambahan asam
sulfanilat
 Batas deteksi:
 0,1 – 2 mg/L